一种钼旋转管靶制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种钼旋转管靶制备工艺，包括以下步骤：原料筛分：外购的原料进行通过振动筛进行筛分，从而获得超细粉末作为原料；粉料混合：将不同批次的钼粉放入到混料机中进行混合，混料时间60～90min，使不同批次的钼粉充分混合；冷等静压成型。该钼旋转管靶制备工艺，通过等静压成型，并经低温预烧结和高温烧结，金属粒径细小均匀，能够排除低沸点金属杂质，实现金属致密化，烧结后钼坯密度均匀，并通过烧结空心管坯—挤压法来生产钼旋转靶材，能够提高粉末冶金钼靶材成品的密度、细化其晶粒，生产效率高，成品率高，工艺流程短，可以产生出高纯化、高致密化、以及组织均匀的钼旋转管靶。以及组织均匀的钼旋转管靶。以及组织均匀的钼旋转管靶。

【技术实现步骤摘要】
一种钼旋转管靶制备工艺


[0001]本专利技术涉及溅射靶材制备
，具体为一种钼旋转管靶制备工艺。

技术介绍

[0002]靶材是溅射薄膜制备的源头材料，又称溅射靶材，高纯度溅射靶材是制备晶圆、面板、太阳能电池等表面电子薄膜的关键材料。真空状态下，用加速的离子轰击固体表面，离子和固体表面原子交换动量，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面形成所需要的薄膜，这一过程称为溅射。
[0003]钼属于难熔金属，体心立方结构，具有导电导热性好、热膨胀系数低、耐腐蚀性好及环境友好等优点，因此，由钼制备的溅射靶材已广泛应用于电子部件和电子产品中，如薄膜半导体管
‑
液晶显示器、等离子显示器、场发射显示器、触摸屏，还可用于太阳能电池的背电极、玻璃镀膜等领域。
[0004]由于钼具有熔点高、变形抗力大、塑性范围窄和高温易氧化吸气等特点，从而造成其板材、管材等加工工艺较为复杂。工业生产钼棒坯，一般采用真空熔炼法，但是真空熔炼炉生产的金属锭晶粒粗大，需经挤压开坯后旋锻或锤锻成钼棒、条、板坯料供深加工用；工艺过程复杂，操作技术难度大，成品致密度较低，难以实现高纯化、高致密化、以及组织均匀的钼旋转管靶。
[0005]另外，传统的钼旋转靶材的生产方法有烧结空心管坯
‑
锻压法和热加工棒材钻孔法。烧结空心管坯—锻压法，生产效率低，成品率低；热加工棒材钻孔法生产工艺流程长，生产效率低，成品率低。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种钼旋转管靶制备工艺，采用粉末冶金法，通过等静压成型，并经低温预烧结和高温烧结，金属粒径细小均匀，能够排除低沸点金属杂质，实现金属致密化，并制得钼管坯工深加工使用，钼旋转管靶致密度可达99.7%以上，靠热辐射和热对流使烧结炉的炉膛温度升高对坯条进行烧结，烧结后钼坯密度均匀，并通过烧结空心管坯—挤压法来生产钼旋转靶材，能够提高粉末冶金钼靶材成品的密度、细化其晶粒，生产效率高，成品率高，工艺流程短，并且使之达到高清显示面板溅射靶材所需的密度，挤压态密封能够大于10.15g/cm3，从而产生出高纯化、高致密化、以及组织均匀的钼旋转管靶，可以有效解决
技术介绍
中的问题。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种钼旋转管靶制备工艺，包括以下步骤：S1、原料筛分：外购的原料进行通过振动筛进行筛分，从而获得超细粉末作为原料；S2、粉料混合：将不同批次的钼粉放入到混料机中进行混合，混料时间60～90min，使不同批次的钼粉充分混合；
S3、冷等静压成型：将混合后的钼粉称量装入胶套内部并抽真空，将胶套放入冷等静压机内部，在200MPa～300MPa压力下冷等静压成型，并制得第一次管坯；S4、烧结：将成型的坯料放置在中频感应烧结炉中，烧结炉加热工作温度1300～1400℃，烧结时间为4～6小时，并制得第二次管坯；S5、管坯加热：烧结出的空心管坯在工频感应烧结炉中加热至1300℃～1400℃后，并保温3～4小时；S6、挤压：将保温的空心管坯料送至卧式挤压机进行挤压，用来提高管材的密度、细化其精度，并制得第三次管坯；S7、退火：将挤压后的管坯放入退火炉进行退火，退火炉温度800℃～900℃，退火时间90～120min；S8、精整矫直：采用回转矫直机对管坯进行矫直，并制得第四次管坯；S9、探伤：采用超声波探伤仪对矫直后的钼靶管材进行检验；S10、机加工：将检测合格的第四次管材通过机加工加工为成品管材，并通过真空包装机进行包装。
[0008]作为本专利技术的一种优选技术方案，S1中，振动筛选用200目筛网进行筛选。
[0009]作为本专利技术的一种优选技术方案，S4中，中频感应烧结炉的温度均匀性≤
±
10℃。
[0010]作为本专利技术的一种优选技术方案，S4中，放入管坯后，将烧结炉抽真空，并在烧结炉中填充氢气作为保护气体，氢气纯度≥99.99%，烧结炉内部压力保持在1～5 kPa，氢气供应采用外购气瓶组方式。
[0011]作为本专利技术的一种优选技术方案，S6中，挤压机的进料最大规格Φ290/Φ150
×
650mm，成品规格Φ160/Φ130
×
500～3500mm，且挤压机最大挤压力28MN。
[0012]作为本专利技术的一种优选技术方案，S7中，退火炉中填充有保护气体，且保护气体为氢气，用以避免钼管坯氧化。
[0013]作为本专利技术的一种优选技术方案，在管坯加热、退火系统生产过程中，以及挤压机的进料辊道和出料台部位设置收集MoO3粉尘的排烟罩、收尘罩，并将排烟罩、收尘罩通过管道与布袋除尘器连接。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术示例的钼旋转管靶制备工艺，采用粉末冶金法，通过等静压成型，并经低温预烧结和高温烧结，金属粒径细小均匀，能够排除低沸点金属杂质，实现金属致密化，并制得钼管坯工深加工使用，钼旋转管靶致密度可达99.7%以上。
[0015]本专利技术示例的钼旋转管靶制备工艺，靠热辐射和热对流使烧结炉的炉膛温度升高对坯条进行烧结，烧结后钼坯密度均匀，并通过烧结空心管坯—挤压法来生产钼旋转靶材，能够提高粉末冶金钼靶材成品的密度、细化其晶粒，生产效率高，成品率高，工艺流程短，并且使之达到高清显示面板溅射靶材所需的密度，挤压态密封能够大于10.15g/cm3，从而产生出高纯化、高致密化、以及组织均匀的钼旋转管靶。
附图说明
[0016]图1为本钼旋转管靶制备工艺的流程图。
具体实施方式
[0017]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0018]请参阅图1，本专利技术提供一种技术方案：实施例一：一种钼旋转管靶制备工艺，包括以下步骤：S1、原料筛分：外购的原料进行通过振动筛进行筛分，从而获得超细粉末作为原料，振动筛选用200目筛网进行筛选，选择高纯、超细粉末原料的目的是保证靶材的低孔隙率，并控制晶粒度；S2、粉料混合：将不同批次的钼粉放入到混料机中进行混合，混料时间60min，使不同批次的钼粉充分混合；S3、冷等静压成型：将混合后的钼粉称量装入胶套内部添加粘接剂并抽真空，将胶套放入冷等静压机内部，在200MPa压力下冷等静压成型，并制得第一次管坯；冷等静压原理：在外加液静压力作用下，通过粉末之间的位移和本身的变形，来增加接触点，扩大接触面积；迁移重堆积，颗粒之间较大位移，拱桥效应，小颗粒填充大颗粒的孔隙；S4、烧结：将成型的坯料放置在中频感应烧结炉中，放入管坯后，将烧结炉抽真空，并在烧结炉中填充氢气作为保护气体，氢气纯度≥99.99%，烧结炉内部压力保持在1～2kPa，氢气供应采用外购气瓶组方式，烧结炉加热工作温度1300～1330℃，烧结时间为4小时，并制得第二次管坯，中频感本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钼旋转管靶制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：S1、原料筛分：外购的原料进行通过振动筛进行筛分，从而获得超细粉末作为原料；S2、粉料混合：将不同批次的钼粉放入到混料机中进行混合，混料时间60～90min，使不同批次的钼粉充分混合；S3、冷等静压成型：将混合后的钼粉称量装入胶套内部并抽真空，将胶套放入冷等静压机内部，在200MPa～300MPa压力下冷等静压成型，并制得第一次管坯；S4、烧结：将成型的坯料放置在中频感应烧结炉中，烧结炉加热工作温度1300～1400℃，烧结时间为4～6小时，并制得第二次管坯；S5、管坯加热：烧结出的空心管坯在工频感应烧结炉中加热至1300℃～1400℃后，并保温3～4小时；S6、挤压：将保温的空心管坯料送至卧式挤压机进行挤压，用来提高管材的密度、细化其精度，并制得第三次管坯；S7、退火：将挤压后的管坯放入退火炉进行退火，退火炉温度800℃～900℃，退火时间90～120min；S8、精整矫直：采用回转矫直机对管坯进行矫直，并制得第四次管坯；S9、探伤：采用超声波探伤仪对矫直后的钼靶管材进行检验；S10、机加工：将检测合格的第四次管材通过机加工加工为成品管材，并通过真空包装机进行包装...

【专利技术属性】
技术研发人员：单鹏，李德华，邓锐，黄飞虎，王淑辉，李晨浩，
申请(专利权)人：洛阳汇晶新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：