高纯三乙基铟的制备方法技术

本发明专利技术公开了高纯三乙基铟的制备方法，涉及金属有机源合技术领域，现如今高纯铟源是MOCVD技术的关键原材料，目前常用的铟源主要为三甲基铟，但是由于三甲基铟常温下为固态，容易造成固态铟源残留偏多和固体分子溢散速率低且易出现板结、沟流等痛点问题，从而使固态铟源在蒸汽饱和度以及源含量稳定性上差于液体源，本发明专利技术通过惰性气体保护下采用铟的卤化物和三乙基铝反应生成三乙基铟，在减压蒸馏的方式下，提纯到三乙基铟的粗品，后对其进行再次的提纯的得到成品的三乙基铟，整个过程的操作上更加的简单，另外也能在惰性气体的保护下提高了产品的纯度，使得三乙基铟的制备不受其他溶剂对其纯度的影响。其他溶剂对其纯度的影响。其他溶剂对其纯度的影响。

【技术实现步骤摘要】
高纯三乙基铟的制备方法


[0001]本专利技术涉及金属有机源合成
，具体为高纯三乙基铟的制备方法。

技术介绍

[0002]MO源即高纯金属有机源(亦称高纯金属有机化合物)，通常纯度应达到99.9999％(6N)以上，是制备LED、新一代太阳能电池、相变存储器、半导体激光器、射频集成电路芯片等的核心原材料，在半导体照明、信息通讯、航天领域有极重要的作用。LED行业是MO源的重要应用领域，MO源在LED领域的应用占到了MO源整体应用的90％以上，国外曾一度将MO源作为对我国控制出口的物资。因此，MO源的成功国产化具有极其重要的战略意义，极大的促进了我国微电子和光电子等高科技产业的发展。
[0003]对此，中国申请专利号：CN110452257A，公开了一种制备三乙基铟的方法，通过格氏试剂乙基碘化镁与三卤化铟反应合成三乙基铟，再蒸馏得到成品三乙基铟，此方法实际得到的是三乙基铟的乙醚配体，通过普通蒸馏或者精馏很难将乙醚除干净。
[0004]对此，中国申请专利号：CN104860972B，公开包括以下步骤：
①
以乙醚为溶剂，制备三甲基铟粗品；
②
对步骤
①
得到的三甲基铟粗品进行纯化，所述纯化方法包括采用第一层析柱对所述三甲基铟粗品进行提纯的步骤；并且所述第一层析柱采用的固定相为接枝二氧化硅，所述接枝二氧化硅为表面接枝有三正辛胺的二氧化硅。本专利技术的制备方法采用合成和分离两个步骤得到了纯度可以达到6N的三甲基铟；尤其是采用的纯化方法结合了固液分离的手段，将特定的配位剂负载在二氧化硅上，不仅操作简单，而且也进一步提高了纯化效果。
[0005]现如今高纯铟源是MOCVD技术的关键原材料，目前常用的铟源主要为三甲基铟，但是由于三甲基铟常温下为固态，容易造成固态铟源残留偏多和固体分子溢散速率低且易出现板结、沟流等痛点问题，从而使固态铟源在蒸汽饱和度以及源含量稳定性上差于液体源。
[0006]针对上述问题，为此，提出高纯三乙基铟的制备方法。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供高纯三乙基铟的制备方法，解决了
技术介绍
中固态铟源残留偏多和固体分子溢散速率低且易出现板结、沟流的问题。
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：高纯三乙基铟的制备方法，包括以下步骤：在惰性气体保护下向反应装置中加入卤化铟，搭建回流装置，开启搅拌，并对其的内部滴加三乙基铝，反应装置内部升温，保持体系温度，搅拌反应结束，对剩余的反应溶液进行的减压蒸馏；
[0009]蒸馏产出三乙基铟粗品，再次进行减压精馏，精馏提出产出三乙基铟的成品；
[0010]提取三乙基铟成品进行取样检测，检测纯度。
[0011]优选的，所有操作均在惰性气体的保护下进行，其中惰性气体的水氧含量均小于1ppm。
[0012]优选的，卤化铟加入前，经过氯化亚砜干燥处理，多余的氯化亚砜过滤掉，最后在100℃左右绝压抽6
‑
8h。
[0013]优选的，卤化铟是氯化铟、溴化铟、碘化铟和氟化铟的一种，其中优选氯化铟。
[0014]优选的，反应装置内部升温，反应温度控制在70℃
‑
90℃，其中优选为80℃。
[0015]优选的，反应装置内进行搅拌，搅拌反应时间3h
‑
6h，其中优选为5h。
[0016]优选的，反应溶液减压精馏，压力控制5Torr
‑
10Torr，其中优选为5Torr，接收70℃
‑
80℃的馏分。
[0017]优选的，三乙基铟成品核磁检测和ICP检测。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0019]1、本专利技术提供的高纯三乙基铟的制备方法，通过惰性气体保护下采用铟的卤化物和三乙基铝反应生成三乙基铟，在减压蒸馏的方式下，提纯到三乙基铟的粗品，后对其进行再次的提纯的得到成品的三乙基铟，整个过程的操作上更加的简单，另外也能在惰性气体的保护下提高了产品的纯度，使得三乙基铟的制备不受其他溶剂对其纯度的影响。
附图说明
[0020]图1为本专利技术三乙基铟合成的流程图；
[0021]图2为本专利技术三乙基铟成品的核磁氢谱示意图。
具体实施方式
[0022]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]为进一步了解本专利技术的内容，结合附图对本专利技术作详细描述。
[0024]结合图1
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图2，本专利技术提供了高纯三乙基铟的制备方法：包括以下步骤：所有操作均在惰性气体的保护下进行，其中惰性气体的水氧含量均小于1ppm，在惰性气体保护下向反应装置中加入卤化铟，卤化铟是氯化铟、溴化铟、碘化铟和氟化铟的一种，其中优选氯化铟，卤化铟加入前，经过氯化亚砜干燥处理，多余的氯化亚砜过滤掉，最后在100℃左右绝压抽6
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8h，搭建回流装置，开启搅拌，并对其的内部滴加三乙基铝，反应装置内部升温，保持体系温度，反应温度控制在70℃
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90℃，其中优选为80℃，搅拌反应结束，搅拌反应时间3h
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6h，其中优选为5h，对剩余的反应溶液进行的减压蒸馏，反应溶液减压精馏，压力控制5Torr
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10Torr，其中优选为5Torr，接收70℃
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80℃的馏分，
[0025]蒸馏产出三乙基铟粗品，再次进行减压精馏，精馏提出产出三乙基铟的成品；
[0026]提取三乙基铟成品通过核磁检测和ICP检测。
[0027]本专利技术提供了高纯三乙基铟的制备方法，具体制备方法及其参数步骤如下：
[0028]实施例一：
[0029]根据图1和图2所示，高纯三乙基铟的制备方法包括以下步骤；
[0030]1、在惰性气体保护下向1L圆底四口烧瓶中加入221.1g氯化铟，搭常压回流装置，开启搅拌，然后滴加三乙基铝359.6g，滴加完毕后，底瓶升温至70℃搅拌3h；
[0031]2、搅拌反应结束后，进行减压蒸馏，压力控制5Torr
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10Torr，接收70℃
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80℃的馏分，即为三乙基铟粗品，共接收176.8g，再经过减压精馏即可得到高纯的三乙基铟成品；
[0032]3、产品取核磁和ICP检测；
[0033]本案例三乙基铟合成收率87.5％，产品经JNM
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ECZ400S核磁共振谱仪检测：1HNMR(400MHz，C6D6)δ:0.49(q，6H)；1.40(t，9H)，电感耦合等离子体发射光谱仪(Optima8000)检测所有无机元素<1ppm，纯度达到6N。
[0034]实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.高纯三乙基铟的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：在惰性气体保护下向反应装置中加入卤化铟，搭建回流装置，开启搅拌，并对其的内部滴加三乙基铝，反应装置内部升温，保持体系温度，搅拌反应结束，对剩余的反应溶液进行的减压蒸馏；蒸馏产出三乙基铟粗品，再次进行减压精馏，精馏提出产出三乙基铟的成品；提取三乙基铟成品进行取样检测，检测纯度。2.根据权利要求1所述的高纯三乙基铟的制备方法，其特征在于：所有操作均在惰性气体的保护下进行，其中惰性气体的水氧含量均小于1ppm。3.根据权利要求1所述的高纯三乙基铟的制备方法，其特征在于：卤化铟加入前，经过氯化亚砜干燥处理，多余的氯化亚砜过滤掉，最后在100℃左右绝压抽6
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8h。4.根据权利要求1所述的高纯三乙基铟的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜永要，王伟，李强强，
申请(专利权)人：全椒亚格泰电子新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：