一种制取无毒异辛酸稀土方法技术

本发明专利技术公开了一种制取无毒异辛酸稀土方法，将３０％浓度的氢氧化钠和异辛酸（ＲＣＯＯＨ）投入皂化釜，升温至７０－８０℃，ｐＨ７－８搅拌４０ｍｉｎ；再将皂化液输入络合萃取，投入氯化稀土（ＴＲＥＯ）溶液和规定质量分的２００↑［＃］溶剂油，升温至７０－８０℃，搅拌４０ｍｉｎ；经络合萃取后溶液进入静置分层，降温冷却至１０－１５℃，分出下层水相；有机相进入脱水，升温至１１０－１２０℃，４０ｍｉｎ，脱去Ｈ↓［２］Ｏ；脱水后有机相进入调稀土含量工序，通过加减２００↑［＃］，使稀土含量达到要求；再经过滤，使制品细度达到≤１５μｍ，制得成品异辛酸稀土（３（Ｃ↓［８］Ｈ↓［１５］Ｏ↓［２］）.ＲＥ），具有制品收率高，工艺方法简单、温和，总工艺流程短。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制取异辛酸稀土方法，更具体地说是涉及一种制取无毒异辛酸稀土方 法，适合于工业化生产。
技术介绍
异辛酸稀土 (2—乙基己酸稀土)，英文名Rare-earth Octoate; Rare-earth isooctanoate。 分子式3(C8H1502>RE结构， CH3— (CH2) 3— CH—COO ^I RE，浅黄色均..L CH2—CH3J 3匀透明液体。该制品利用了我国极为丰富的稀土资源，对PVC塑料制品有明显的热稳定作用，消除 了铅、镉的毒性，是新一代安全无毒、价廉、高效的PVC用热稳定剂，还可与其它金属盐 复配成复合热稳定剂，起到协同作用；在涂料及油墨中它作为代铅催干剂，消除了涂料毒 性和对环境生态和人类健康带来的危害，作为新型涂料催干剂，它与钴催干剂配合使用， 可有效减少钴催干剂的用量，全部替代铅、锰、锌、钙等辅助催干剂。目前，制取异辛酸稀土的主要方法有熔融法和置换法两种。熔融法，是将羧酸升温至 150°C，加入金属氧化物(或金属盐)，直接进行皂化反应，直到皂化完全，也称一步法。 熔融法工艺简单，设备要求不高，可获得金属含量较高的制品，但缺点明显，即金属皂质 量差。置换法，是将羧酸制成钠皂，然后加金属盐溶液进行置换反应，得羧酸金属皂，金 属皂质量较好。国内已有人对异辛酸稀土的合成方法进行了研究，个别厂家有所生产，但 对氯化稀土体系沉淀法合成方法对稀土回收利用未见文献报道。本专利技术采用在一定稀土浓 度下，与异辛酸进行液一液络合交换萃取法制取异辛酸稀土新方法，建立了水相中的稀土 回收利用和通过加特殊助剂回收游离200'溶剂和氯化钠，排放水无污染排放新方法。制品 异辛酸稀土收率高、成本低、无毒、环保无污染，可实现工业规模化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，收率高、成本低、无毒、环保无 污染，可实现工业规模化生产。本专利技术的目的是这样实现的， 1. 1 化学反应原理RCOOH+NaOH _ RCOONa+H203RCOONa+RE3+ - (RCOO)3RE+3Na+3RCOONa+RE3++RCOOH _^ (RCOO)3RE RCOOH+3Na+式中R=CH3(CH2)3CH(C2H5)1.2 合成过程首先将30%浓度的氢氧化钠(NaOH)和异辛酸(RCOOH)投入皂化釜，升温至70-80 °C， PH7-8搅拌40min;再将皂化液输入络合萃取，投入最佳浓度的氯化稀土 (TRE0)溶 液和规定质量分的200'溶剂油，升温至70-80。C，搅拌40min;经络合萃取后溶液进入静 置分层，降温冷却至10—15。C,分出下层水相；有机相进入脱水，升温至110-120'C， 40min， 脱去H20;脱水后有机相进入调稀土含量工序，通过加减200''使稀土含量达到0/^2朋8_ 200849标准规定的要求；再经过滤，使制品细度达到^15um，到此，制得成品异辛酸稀 土 G(C8H1502)'RE)。静置分层后的水相及脱水中脱出的水相，经加适量Na0H进入沉淀，经加助剂P507萃 取剂(2-乙基己基酸磷酸单酯，粗酸值180mgK0H/g环烷酸和聚氧乙烯聚氧丙烯醚的混合 物，混合比例为0.55: 0.3: 0.15)，使稀土重新进入络合萃取，回收残存游离200'溶剂 沉淀后氯化钠经冷却、干燥后回收，排放水达到VOC等环保要求指标排放。1.3 合成条件选择实例及确定 1.3.1 反应时间在异辛酸，氢氧化钠、氯化稀土mol比为l: 0.9: 0.25， 200#溶剂500ml，反 应温度80'C条件下，反应时间与稀土收率关系见下表l:表1 反应时间与稀土收率关系表<table>table see original document page 4</column></row><table>1.3.2 反应温度反应温度升高，反应速度快，稀土收率高，制品稳定性好；温度过高， 稀土收率反而下降，制品色泽加重。在各种物料比相同条件下，反应温度与 稀土收率关系见下表2:表2 反应时间与稀土收率关系表<table>table see original document page 4</column></row><table>1.3.3 皂化PH值皂化中PH值较小，稀土收率低，PH值较大时，稀土收率升高，但PH值过大时，稀土收率反而降低。当PH〈6时出现沉淀，稀土收率很低。皂化时ra值与稀土收率关系见下表3:表3 皂化PH值与稀土收率关系表<table>table see original document page 5</column></row><table>1.3.4 碱液浓度在各种物料比相同，温度80'C,皂化时间40min的条件下，碱液浓度与稀土收 率见下表4:表4 碱液浓度与稀土收率关系表<table>table see original document page 5</column></row><table>1.3.5 稀土料液浓度在各种物料比相同条件下，稀土料液浓度与稀土收率有较密切关系，浓度较低， 收率低；浓度过高，收率不升反降，见下表5:表5 稀土料液浓度与稀土收率关系表<table>table see original document page 5</column></row><table>1.3.6 20(T溶剂用量本专利技术200#溶剂是重要反应介质，用量多少直接影响分层状况和回收的难易。 量小，分相困难；过量，浪费，后处理不易。在异辛酸，氢氧化钠、氯化稀土mol比 1: 0.9: 0.25，温度80。C，反应时间40min时，200"溶剂用量与稀土收率关系是下 表6:<table>table see original document page 5</column></row><table>1.3.7合成条件经选择确定，合成条件PH=7.5，反应温度8(TC，反应 时间40min，碱液浓度30%，稀土料液浓度60g/1，在异辛酸、氢氧化钠、氯化稀土 mol比 1: 0.9: 0.25时，20(T溶剂用量500ml。本专利技术的优点是本专利技术所制取的含稀土4%， 6%， 8%异辛酸稀土的各 项技术指标符合企业标准Q/SZH07_200849液体助剂标准。本专利技术采用在较高稀土浓度下，与异辛酸钠进行液一液络合交换萃取法制取异辛酸稀土新方法，建立了水相中的稀土回收 利用的新方法。在最佳工艺条件下，稀土的总转化率达到99%以上，稀土的收率可达到96% 以上。本专利技术方法简单、温和，并省去了水洗、蒸馏等工序，使整个工艺流程时间大大缩 短。本专利技术方法中，还通过加特殊助剂，成功回收游离200"溶剂和氯化钠，无三废污染。 新制成品无毒、无害，是优良的铅、镉助剂替代品，现已实现工业规模化生产。上面年提 的助剂，成分是P507萃取剂(2-乙基己基酸磷酸单酯，粗酸值180mgK0H/g环本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制取无毒异辛酸稀土方法，其特征是：首先将３０％浓度的氢氧化钠（ＮａＯＨ）和异辛酸（ＲＣＯＯＨ）投入皂化釜，升温至７０－８０℃，ＰＨ７－８搅拌４０ｍｉｎ；再将皂化液输入络合萃取，投入最佳浓度的氯化稀土（ＴＲＥＯ）溶液和规定质量分的２００＃溶剂油，升温至７０－８０℃，搅拌４０ｍｉｎ；经络合萃取后溶液进入静置分层，降温冷却至１０－１５℃，分出下层水相；有机相进入脱水，升温至１１０－１２０℃，４０ｍｉｎ，脱去Ｈ↓［２］Ｏ；脱水后有机相进入调稀土含量工序，通过加减２００↑［＃］’使稀土含量达到Ｑ／ＳＺＨ０８－２００８４９标准规定的要求；再经过滤，使制品细度达到≤１５μｍ，到此，制得成品异辛酸稀土（３（Ｃ↓［８］Ｈ↓［１５］Ｏ↓［２］）.ＲＥ）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张明，
申请(专利权)人：沈阳张明化工有限公司，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]