一种原位氟功能化交联羟基封端聚二甲基硅氧烷膜的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种原位氟功能化交联羟基封端聚二甲基硅氧烷膜的制备方法，其包括如下步骤：混合羟基封端聚二甲基硅氧烷、硅烷偶联剂、催化剂，充分搅拌均匀得到分离层铸膜液，将分离层铸膜液涂覆在多孔α氧化铝管上制膜。分离层铸膜液涂覆在多孔α氧化铝管上制膜。分离层铸膜液涂覆在多孔α氧化铝管上制膜。

【技术实现步骤摘要】
一种原位氟功能化交联羟基封端聚二甲基硅氧烷膜的制备方法及应用


[0001]本专利技术属于膜分离
，具体涉及到一种原位氟功能化交联羟基封端聚二甲基硅氧烷膜的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]聚二甲基硅氧烷材料因其良好的化学稳定性、低毒性、易加工等特点，成为一种理想的分离膜材料,且由于聚二甲基硅氧烷的亲有机性，被广泛用于VOCs中有机物的脱除、稀溶液中有机物的回收和提浓、有机物
‑
有机物的分离等领域。但在实际应用过程中，均质聚二甲基硅氧烷膜分离性能和机械性能不足是制约其应用的主要问题。
[0003]为了提高聚二甲基硅氧烷膜的分离性能和机械性能，我们需要对其进行适当的改性。根据溶液扩散模型，吸附步骤是表面的热力学平衡，它决定了初始侧的浓度。因此，膜表面和进料组分之间的亲和力对分离性能起着重要的作用。正硅酸乙酯交联的聚二甲基硅氧烷膜的疏水性相对较低，降低了有机化合物在其中的溶解度，导致分离系数不令人满意。经研究发现，由于含氟化合物具有优良的疏水性能、低表面能和化学稳定性等特性，是理想的膜材料改性试剂。但直接对聚二甲基硅氧烷膜进行氟化改性过程复杂，且成本较高。而通过改变交联剂来改善膜的化学和物理性能是一种简单有效的方法，因此我们可以通过采用含氟官能团的硅烷偶联剂来对聚二甲基硅氧烷膜进行氟化改性。
[0004]目前虽然已经有采用含氟交联剂对聚二甲基硅氧烷改性的文章，但并没有涉及含有苯基的原料或成品，在实际的使用过程中，有着较短的使用寿命和较差的机械性能，同时较低的分离性能使其在实际的使用过程中有着诸多限制。

技术实现思路

[0005]本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。
[0006]鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本专利技术。
[0007]因此，本专利技术的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种原位氟功能化交联羟基封端聚二甲基硅氧烷膜的制备方法。
[0008]为解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：一种原位氟功能化交联羟基封端聚二甲基硅氧烷膜的制备方法，其包括如下步骤：
[0009]将羟基封端聚二甲基硅氧烷均匀溶解在溶剂中、再以一定比例依次加入交联剂和催化剂，搅拌至充分反应得到分离层铸膜液；
[0010]以多孔α氧化铝管作为支撑体，使用分离层铸膜液涂覆形成分离层，保证各层均在惰性气氛下煅烧成膜。
[0011]作为本专利技术所述的原位氟功能化交联羟基封端聚二甲基硅氧烷膜的制备方法的
一种优选方案，其中：交联剂为硅烷偶联剂。
[0012]作为本专利技术所述的原位氟功能化交联羟基封端聚二甲基硅氧烷膜的制备方法的一种优选方案，其中：交联剂为五氟苯基三乙氧基硅烷、三氟甲基四氟苯基三乙氧基硅烷或间
‑
(三氟甲基)苯基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
[0013]作为本专利技术所述的原位氟功能化交联羟基封端聚二甲基硅氧烷膜的制备方法的一种优选方案，其中：溶剂为正庚烷、正己烷、甲苯或对二甲苯中的一种或几种，催化剂为2
‑
月桂酸
‑2‑
丁基锡。
[0014]作为本专利技术所述的原位氟功能化交联羟基封端聚二甲基硅氧烷膜的制备方法的一种优选方案，其中：按照质量计，羟基封端聚二甲基硅氧烷：硅烷偶联剂：催化剂＝1：0.05～0.2：0.01，氟功能化交联的羟基封端聚二甲基硅氧烷相对于溶胶的重量百分比为1.0～5.0wt％。
[0015]作为本专利技术所述的原位氟功能化交联羟基封端聚二甲基硅氧烷膜的制备方法的一种优选方案，其中：多孔α氧化铝管支撑体的平均孔径为5nm。
[0016]作为本专利技术所述的原位氟功能化交联羟基封端聚二甲基硅氧烷膜的制备方法的一种优选方案，其中：分离层的的煅烧温度是120～200℃，煅烧时间为10～12h，分离层铸膜液用溶剂稀释至0.25
‑
1.0wt％构建分离层。
[0017]作为本专利技术所述的原位氟功能化交联羟基封端聚二甲基硅氧烷膜的制备方法的一种优选方案，其中：煅烧成膜为在120℃保护性气体的气氛下煅烧12h形成分离层。
[0018]作为本专利技术所述的原位氟功能化交联羟基封端聚二甲基硅氧烷膜的制备方法的一种优选方案，其中：原位氟功能化交联羟基封端聚二甲基硅氧烷膜用于渗透气化脱醇。
[0019]本专利技术有益效果：
[0020]本专利技术提供了一种原位氟功能化交联羟基封端聚二甲基硅氧烷膜的制备方法及应用，利用氟化链的低表面能分子形成疏水表面提高醇选择性。各项实验结果表明，氟功能化后的聚二甲基硅氧烷膜相较于使用传统的交联剂正硅酸乙酯制备的聚二甲基硅氧烷膜而言具有更好的疏水性，且本专利选择的含氟硅烷偶联剂中还含有苯环，提高了膜的刚性。对于浓度为5wt％的丁醇水溶液，在60℃下进行渗透汽化测试，膜的渗透通量可以达到757.4g h
‑1m
‑2，分离因子42。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
[0022]图1为五氟苯基三乙氧基硅烷、三氟甲基四氟苯基三乙氧基硅烷、间
‑
(三氟甲基)苯基三甲氧基硅烷三种硅烷前驱体的结构示意图；
[0023]图2为分别以正硅酸乙酯和五氟苯基三乙氧基硅烷为交联剂制备的膜的接触角测试结果图；
[0024]图3为分别以正硅酸乙酯和五氟苯基三乙氧基硅烷为交联剂制备的膜的傅里叶红外光谱图。
具体实施方式
[0025]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。
[0026]在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。
[0027]其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本专利技术至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
[0028]实施例1
[0029]本实施例中使用的交联剂为五氟苯基三乙氧基硅烷；
[0030]按照如下比例进行铸膜液的制备：按照质量比：羟基封端聚二甲基硅氧烷：五氟苯基三乙氧基硅烷：2
‑
月桂酸
‑2‑
丁基锡＝1:0.1:0.01的比例进行本实施例，
[0031]按照如下步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种原位氟功能化交联羟基封端聚二甲基硅氧烷膜的制备方法，其包括如下步骤：将羟基封端聚二甲基硅氧烷均匀溶解在溶剂中、再以一定比例依次加入交联剂和催化剂，搅拌至充分反应得到分离层铸膜液；以多孔α氧化铝管作为支撑体，使用分离层铸膜液涂覆形成分离层，保证各层均在惰性气氛下煅烧成膜。2.根据权利要求1所述的原位氟功能化交联羟基封端聚二甲基硅氧烷膜的制备方法，其特征在于：所述交联剂为硅烷偶联剂。3.根据权利要求1或2所述的原位氟功能化交联羟基封端聚二甲基硅氧烷膜的制备方法，其特征在于：所述交联剂为五氟苯基三乙氧基硅烷、三氟甲基四氟苯基三乙氧基硅烷或间
‑
(三氟甲基)苯基三甲氧基硅烷中的一种或几种。4.如权利要求1或3所述一种原位氟功能化交联羟基封端聚二甲基硅氧烷膜的制备方法，其特征在于：所述溶剂为正庚烷、正己烷、甲苯或对二甲苯中的一种或几种，催化剂为2
‑
月桂酸
‑2‑
丁基锡。5.如权利要求1所述一种原位氟功能化...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭猛，钟璟，程铃淋，徐荣，任秀秀，杨琳，张悦函，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：