串联三相流酸洗高纯石英砂的集成工艺方法及装置制造方法及图纸

技术编号:37619953 阅读:10 留言:0更新日期:2023-05-18 12:11
本发明专利技术属于石英砂提纯领域,涉及串联三相流酸洗高纯石英砂的集成工艺方法及装置,选用纯度为99.6

【技术实现步骤摘要】
串联三相流酸洗高纯石英砂的集成工艺方法及装置


[0001]本专利技术属于高纯石英砂提纯领域,尤其是一种串联三相流酸洗高纯石英砂的集成工艺方法及装置。

技术介绍

[0002]石英是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物,石英砂是石英经粉碎、筛选、酸洗、水洗、煅烧等工序制成的石英颗粒。我国一般通过石英砂的二氧化硅及三氧化二铁含量的不同对其进行细分,主要分为普通石英砂,精制石英砂和高纯石英砂。
[0003]普通石英砂:SiO2含量为≥90

99%,Fe2O3含量为≤0.06

0.02%,主要用途是:普通玻璃、铸造、耐火材料;
[0004]精制石英砂:SiO2含量为≥99

99.5%,Fe2O3含量为≤0.005%,主要用途是:光学、仪器玻璃等;
[0005]高纯石英砂:SiO2含量为≥99.5

99.9%,Fe2O3含量为≤0.001%,主要用途是:生产光学玻璃与特种玻璃,半导体材料、广泛应用于半导体,光纤、光伏、光源用材料、航空航天等高端制造产业,也是单晶硅生产的最重要原料,具有较高的附加值。
[0006]高纯石英砂出口单价相差悬殊,其中美国、日本、韩国、德国等国主要出口高纯石英深加工产品,出口单价较高。而中国、西班牙等以出口高纯石英初级产品为主。尤其是对硅晶材料的需求越来越高,再度需要从高纯石英砂通过深度提纯,去除杂质,使 SiO
2 的纯度达到 99.99%,甚至于99.999%,精制难度很大,而且成本高。
[0007]高纯石英砂的提纯,与天然石英砂以及脉石石英砂再生产石英砂提纯过程使用的酸洗工艺不一样,环境污染极为严重,也就是说酸洗生产石英砂是国家严格把控的。而高纯石英砂是对天然品位不高的石英砂通过磁选和酸式浮选得到的石英砂(一般在SiO2的含量小于99.9%)再度进行提纯的工艺过程。高纯石英砂的提纯工艺中,原料石英砂的粒径小的都在0.1mm,也就是100微米,有的甚至于更细,严格来说粒径越小的石英砂提纯效果越好,但越小的石英砂加工本身就十分昂贵。
[0008]CN206970230U公开了一种高纯石英砂动态高温酸洗装置,包括反应釜,所述反应釜为双椎形,其外壁上包裹中空的热油夹套;该热油夹套通过导热油管与加热系统相连;所述反应釜的上下端分别设有能够开合的端盖,该端盖通过真空管与真空系统相连通,能够对所述反应釜内进行抽真空;所述反应釜的两侧设有旋转轴,分别连接两组旋转支撑单元,使该反应釜能够上下转动;所述真空管上设有若干快接头,便于拆卸后连接其他管道。工作过程为:首先将上端盖打开,装入待处理物料,然后根据物料特性,注入强酸溶液,如氢氟酸、盐酸等溶液,或强碱溶液,如氢氧化钠等溶液。同时开启加热系统,热油炉升温,控制导热油最高温度为200℃。盖上端盖,使反应釜旋转。根据产品要求,通过人工测定的方法,使导热油的温度在到达160℃之前任意选择某一特定温度进行恒温。恒温结束后,停止反应釜旋转。同时,关闭加热系统,并排除反应釜中的酸洗液。然后开启上端盖,并卸下下端盖上的真空管的快接头,再连接水管向反应釜内注入纯水。纯水由下至上经过物料后,从上端口溢
出,使反应釜中的物料得到水洗。溢出的水溶液经由接水盘得到收集。该水洗过程直到清洗物料的水溶液达到中性为止。清洗完后,停止注水,并从注水口将物料中的游离水排除干净。然后,盖上端盖,使反应釜旋转,同时开启加热系统和真空系统,对反应釜进行加热和抽真空,对物料进行干燥。物料干燥后,打开端盖,放出物料,包装入库。
[0009]CN206970230U为江苏太平洋石英股份有限公司申请的有关高纯石英砂酸洗的工艺装置,该工艺装置虽然通过旋转反应釜实现了动态清洗,但是能耗太高,而且无法实现连续生产,更为重要的是酸洗液没有得到很好地再利用,也没有写明酸洗废液的处理方法,难以实现实际应用,可能会对环境产生危害。
[0010]CN112441590A公开了一种石英砂酸洗方法及装置,包括带有用于放置石英砂的腔体的酸洗床;所述酸洗床一侧设置有从腔体下方向石英砂底部输送酸液的酸洗装置和用于向腔体内输送压缩空气的供气装置。内部采用是气体分布装置,利用压缩空气通入酸液淹没的石英砂中促使酸床中鼓泡,形成的是整体的气液固混合状态,效率低,能耗大。且该装置只设有一个酸洗床,酸洗下来的酸洗液如果酸液的浓度很低,酸洗过程的推动就小,花费的时间就长,单位时间内的处理量就会减少,效率就会降低。如果酸洗液排放浓度过高,后续处理难度就会增加,费用也会增加。
[0011]CN215516658U公开了一种石英砂酸洗装置,包括酸洗网桶,所述酸洗网桶能够转动设于酸洗缸内;还包括托盘,所述托盘呈锥形固定在所述酸洗网桶下端,所述托盘下端通过第一轴承固定在酸洗缸内底壁上;所述托盘下端固接有与驱动装置输出端联动的传动杆;所述传动杆呈中空设置,传动杆内部空腔为第一导气腔,所述托盘内开设有第二导气腔,所述托盘开设有若干个冲击喷嘴,所述第一导气腔通过第二轴承与压缩空气管路连接。该技术声称其能够纵向、横向将石英砂充分翻涌混合,使其酸洗更加充分,提升酸洗效果。但实际上不适用于处理粒度在120目~40目之间的石英砂,因为网桶孔径无法做到小于120目,即使做到,强度也达不到要求,容易变形,无法实现支撑功能,且网孔小,容易堵塞,导致气体喷不进去。此外,该专利也无法实现酸洗后的固液分离。
[0012]此外,以上专利均为单个酸洗槽,无法实现连续化生产。如何在热力学上、动力学上以及过程经济学上相对优化,如何提高酸的利用率及酸洗效率,实现连续化生产是本申请要解决的技术问题。

技术实现思路

[0013]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处,提供一种串联三相流酸洗高纯石英砂的集成工艺,射流三相流化床中的气体依靠自身的向上冲击力,在酸洗系统中形成气体、液体和固体三相流,由于特定的锥形结构,很容易使系统中的酸洗液和石英砂形成环流,不论是上升流,还是下降流,酸洗液与石英砂都会因两者的密度差异,形成相对的速度差,可以起到一定的擦洗作用,而且由于二者速度的差,有效地降低固液接触表面上的液膜浓度梯度,促进氢离子与杂质氧化物的化学反应,促进酸洗的效率;而环流替代了反应釜旋转的动态清洗方式,降低了能耗;多釜串联采用逆向酸洗,逐级提高石英砂纯度,提高硫酸溶液的酸洗效率;末级低浓度酸洗液经过反渗透分离装置获得高纯水,该高纯水用于新配酸洗液的配置用水,同时获得的浓水再利用,实现工艺的闭环。在热力学上、动力学上以及过程经济学上相对优化,效率高、酸液的利用率高,可以连续化生产。
[0014]本专利技术解决技术问题所采用的技术方案是:
[0015]本专利技术的第一方面是提供了一种串联三相流酸洗高纯石英砂的集成工艺方法,选用浮选后纯度为99.6

99.8%、粒度在120目~40目之间的石英砂,待洗石英砂依次进入第1级酸洗槽、第2级酸洗槽、第N级酸洗槽,最后从第N级酸洗槽排出,第1级酸洗槽内的石英砂纯度最低,第N级酸洗本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种串联三相流酸洗高纯石英砂的集成工艺方法,其特征在于,选用浮选后纯度为99.6

99.8%、粒度在120目~40目之间的石英砂,待洗石英砂依次进入第1级酸洗槽、第2级酸洗槽、第N级酸洗槽,最后从第N级酸洗槽排出,第1级酸洗槽内的石英砂纯度最低,第N级酸洗槽内的石英砂纯度最高;酸洗液依次进入第N级酸洗槽、第2级酸洗槽、第1级酸洗槽,第N级酸洗槽内酸洗液浓度最高,第1级酸洗槽内酸洗液浓度最低;酸洗液从第1级酸洗槽排出进入反渗透装置,反渗透分离后的纯水用于配置酸洗液,其中N大于等于3;酸洗槽采用射流流化床,上部为圆筒型、下部为锥形,酸洗槽的底部连接进气管道,由进气管道导入压缩气体,气流形成向上的辐射流,在喷射口形成负压空间,石英砂和酸洗液被气流夹带,由下至上流动,形成气



液向上的混合流,所述气为空气,所述固为石英砂,所述液为酸洗液。2.根据权利要求1所述的工艺方法,其特征在于,酸洗液由酸洗槽底部出料管线排出,收集在贮槽内,再通过水泵打入下一级酸洗槽的顶部进液口。3.根据权利要求2所述的工艺方法,其特征在于,石英砂经过酸洗后由酸洗槽底部出料管线排出进入固液分离输送带,边输送边固液分离,酸洗液储存在贮槽中,固液分离后的石英砂输送到下一级酸洗槽的顶部进砂口。4.根据权利要求1所述的工艺方法,其特征在于,所述酸洗液为浓度为5~10wt%的硫酸溶液。5.一种实现权利要求1所述的工艺方法的工...

【专利技术属性】
技术研发人员:王昶
申请(专利权)人:力丰硅科技天津有限公司
类型:发明
国别省市:

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