一种多孔纳米氧化钒的制备方法、多孔纳米氧化钒及应用技术

本发明专利技术公开了一种多孔纳米氧化钒的制备方法、多孔纳米氧化钒及应用，所述制备方法包括将钒酸盐与酸溶液搅拌溶解后得到饱和均相溶液；将所述饱和均相溶液静置后收集析出的絮状沉淀物，得到钒中间体；将所述钒中间体煅烧得到多孔纳米氧化钒。本发明专利技术通过钒化物溶液过饱和以及自成核过程：逐渐生长、析出、沉淀，收集得到钒中间体，随后洗涤除杂、烘干、煅烧得到多孔纳米氧化钒，钒前驱体可以选取为偏钒酸铵、偏钒酸钠、正钒酸钠，且对钒前驱体的级别要求不高。本发明专利技术还通过将中间体悬浮液进行简单的升温熟化得到结构适宜的稳定性更高的钒中间体，随后煅烧制备得到孔隙度更高、结构更均一的多孔纳米氧化钒，实现对氧化钒的结构控制。制。制。

【技术实现步骤摘要】
一种多孔纳米氧化钒的制备方法、多孔纳米氧化钒及应用


[0001]本专利技术涉及纳米材料制备
，特别涉及一种多孔纳米氧化钒的制备方法、多孔纳米氧化钒及应用。

技术介绍

[0002]中国是钒资源和钒产品大国，尤以攀西地区钒资源储量丰富。氧化钒是最重要的钒功能材料和中间体，作为特种钢添加剂、催化剂、储能材料等被广泛应用。
[0003]氧化钒纳米多孔材料由于其比表面积大、活性点位多以及良好的孔间贯通性，在高效催化、电化学储能以及材料性能优化等方面有独特的作用。目前合成多孔钒氧化物材料的方法主要有凝胶法(CN108609655A)、模板法(CN106847546B；Chem.Mater.2011,23,5290
‑
5292)、电化学沉积法(CN103556168A)、磁控溅射法(CN104775101B，CN105369200A)以及其他一些物理/化学协同方法(如水热/基底诱导自组装，CN105669248A；磁控溅射/模板法，CN109207929A；磁控溅射/多孔掩膜/离子束刻蚀，硅酸盐学报2013,41(12):1685
‑
1691)等。这些方法或多或少存在制备周期时间长、成本高、反应条件苛刻、需要额外助剂(如模板、矿化剂、离子交换树脂)和难以大批量制备等弊端。也有研究提出了快速且低成本制备氧化钒纳米纤维的方法，例如，CN114293321A公开了一种异形氧化钒纳米纤维及其聚集体的低成本室温快速批量制备方法、设备，将多钒酸铵与酸溶液进行混合和搅拌，得到钒中间体纳米纤维分散液，随后分离、洗涤、煅烧得到异形氧化钒纳米纤维及其聚集体。此方法反应周期短、成本低且能大规模生产氧化钒纳米纤维材料。然而，存在纤维间结合强度低容易移位或变形等问题。
[0004]因此，有必要提供一种不用额外的结构调整助剂制备高孔隙度高结构稳定性的多孔纳米氧化钒的方法。

技术实现思路

[0005]为了解决现有技术存在的问题，本专利技术基于控制均相饱和溶液达到过饱和析出、晶体均相成核生长机理制备形貌合适的钒中间体，进一步获得多孔纳米氧化钒。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供了一种多孔纳米氧化钒的制备方法，包括，
[0007]将钒酸盐与酸溶液搅拌溶解后得到饱和均相溶液；
[0008]将所述饱和均相溶液静置后收集析出的絮状沉淀物，得到钒中间体；
[0009]将所述钒中间体煅烧得到多孔纳米氧化钒。
[0010]进一步地，所述将钒酸盐与酸溶液搅拌溶解后得到饱和均相溶液包括，
[0011]以钒酸盐与酸溶液质量比为3
‑
10：100，将钒酸盐与浓度10
‑
100g/L的酸溶液在室温下搅拌溶解后得到饱和均相溶液。
[0012]进一步地，所述将所述饱和均相溶液静置后收集析出的絮状沉淀物，得到钒中间体包括，
[0013]将所述饱和均相溶液在常温常压静置1
‑
3天后，随后在50
‑
90℃熟化0.2
‑
1h，然后
收集析出的絮状沉淀物，得到钒中间体。
[0014]进一步地，所述将所述饱和均相溶液静置后收集析出的絮状沉淀物，得到钒中间体包括，
[0015]将所述饱和均相溶液在常温常压静置1
‑
3天后，随后收集析出的絮状沉淀物，得到钒中间体。
[0016]进一步地，所述钒酸盐包括偏钒酸铵、偏钒酸钠、正钒酸钠中的至少一种。
[0017]进一步地，所述搅拌在转速1000
‑
2000rpm持续5
‑
60min。
[0018]进一步地，所述煅烧在300
‑
650℃保温1
‑
3h。
[0019]进一步地，所述酸溶液包括盐酸、硫酸水溶液、硝酸水溶液、草酸水溶液和醋酸水溶液中的至少一种。
[0020]本专利技术也提供了一种多孔纳米氧化钒，根据上述的制备方法制备得到。
[0021]本专利技术还提供了一种上述的多孔纳米氧化钒的应用，用于制备氧化钒基纳米多孔复合、杂化材料或衍生材料的原料。
[0022]相对于现有技术，本专利技术具有以下的有益效果：
[0023]本专利技术通过钒化物溶液过饱和以及自成核过程：逐渐生长、析出、沉淀，得到钒中间体，随后洗涤除杂、烘干、煅烧得到多孔纳米氧化钒，钒前驱体可以选取为偏钒酸铵、偏钒酸钠、正钒酸钠，且对钒前驱体的级别要求不高。本专利技术还通过将中间体悬浮液进行简单的升温熟化得到结构适宜的稳定性更高的钒中间体，随后煅烧制备得到孔隙度更高、结构更均一的多孔纳米氧化钒，实现对氧化钒的结构控制。
[0024]本专利技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过在说明书以及附图中所指出的步骤或流程来实现和获得。
附图说明
[0025]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0026]图1示出了本专利技术实施例1中的多孔纳米氧化钒的放大倍数30000的扫描电镜图；
[0027]图2示出了本专利技术实施例1中的多孔纳米氧化钒的放大倍数100000的扫描电镜图；
[0028]图3示出了本专利技术实施例2中的多孔纳米氧化钒的放大倍数30000的扫描电镜图；
[0029]图4示出了本专利技术实施例2中的多孔纳米氧化钒的放大倍数100000的扫描电镜图；
[0030]图5示出了本专利技术实施例2中的多孔纳米氧化钒的XRD图。
具体实施方式
[0031]在本专利技术中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本专利技术中具体公开。
[0032]本专利技术的设计构思在于，调整钒化物溶液过饱和以及自成核的一个过程，包括钒中间体逐渐生长、析出、沉淀。在此过程中，不加入额外的结构调整助剂，将中间体悬浮液进行简单的升温熟化制备结构适宜的钒中间体，随后煅烧制备得到孔隙度更高、结构更均一的多孔纳米氧化钒。
[0033]为此，本专利技术提供了一种多孔纳米氧化钒的制备方法，包括以下的步骤，S101、将钒酸盐与酸溶液搅拌溶解后得到饱和均相溶液。
[0034]在本专利技术的一种实施方式中，以钒酸盐与酸溶液质量比为3
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10：100，将钒酸盐与浓度10
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100g/L的酸溶液在室温下搅拌溶解后得到饱和均相溶液。
[0035]优选地，钒酸盐的酸溶液采用饱和体系本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多孔纳米氧化钒的制备方法，其特征在于，包括，将钒酸盐与酸溶液搅拌溶解后得到饱和均相溶液；将所述饱和均相溶液静置后收集析出的絮状沉淀物，得到钒中间体；将所述钒中间体煅烧得到多孔纳米氧化钒。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将钒酸盐与酸溶液搅拌溶解后得到饱和均相溶液包括，以钒酸盐与酸溶液质量比为3
‑
10：100，将钒酸盐与浓度10
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100g/L的酸溶液在室温下搅拌溶解后得到饱和均相溶液。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述将所述饱和均相溶液静置后收集析出的絮状沉淀物，得到钒中间体包括，将所述饱和均相溶液在常温常压静置1
‑
3天后，随后在50
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90℃熟化0.2
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1h，然后收集析出的絮状沉淀物，得到钒中间体。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述将所述饱和均相溶液静置后收集析出的絮状沉淀物，得到钒中间...

【专利技术属性】
技术研发人员：倪伟，
申请(专利权)人：攀钢集团研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：