一种中空核壳结构稀土掺杂钼酸钇荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种中空核壳结构稀土掺杂钼酸钇荧光粉及其制备方法，该荧光粉的化学通式为：Y

【技术实现步骤摘要】
一种中空核壳结构稀土掺杂钼酸钇荧光粉及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种荧光粉及其制备方法，具体涉及一种中空核壳结构稀土掺杂钼酸钇荧光粉及其制备方法。

技术介绍

[0002]白光LED具有能耗低、使用寿命长、安全可靠性高和环境友好等特点，在显示屏、面板背光源以及室内照明、汽车照明等方面具有广泛应用。白光LED也被喻为继白炽灯，荧光灯，高强度气体放电灯之后的第四代照明光源。目前市场上广泛使用的白光LED是蓝光或紫外芯片激发不同颜色荧光粉，复合得到白光。因此，制备低成本、高性能、可被蓝光或紫外光激发的荧光粉是LED照明中的关键技术。荧光粉是一种稀土发光材料，由基质和激活剂组成。稀土离子如Eu
3+
,Sm
3+
,Dy
3+
,Tb
3+
等因为具有丰富的能级，是常用的激活剂。近年来随着稀土价格上涨，导致荧光粉的成本增大。
[0003]基质通常为氧化物、卤化物、硫化物、氮化物等，但卤化物、硫化物物理化学性能不够稳定；氮化物工艺复杂，制备成本高；氧化物物理化学性能稳定，但声子能量高，发光效率低。而一些含氧酸盐，如钼酸盐、钨酸盐、钒酸盐等，具有氧化物的优点，其中的含氧根离子能够吸收激发光能量，并传递给激活离子，使发光效率增强。如钼酸盐中，钼原子与四个氧原子配位，形成四面体对称配位的稳定结构，因此钼酸盐荧光粉具有良好的化学稳定性，克服了硫化物或硫氧化物红色荧光粉易分解的不足，逐渐成为研究的热点。近年来，Y2Mo3O
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因具有负热膨胀性质，可降低荧光粉的热猝灭，提高热稳定性，引起了人们的研究兴趣。
[0004]荧光粉通常采用固相反应法制备，因为需要高温烧结，使得固相反应法制备的荧光粉颗粒尺寸大，使用时需要二次粉碎。粉碎后，颗粒形貌不规则，堆积不紧密，使发光效率降低。此外，核壳结构有利于降低荧光粉的表面缺陷，提高发光效率和热稳定性；而多孔或空心球结构的荧光粉由于其中孔隙的存在，稀土用量少，发光强度高，因此节约了宝贵的稀土资源，受到了人们的广泛关注。
[0005]目前，已经有不少方法能用来制备粒径均一，形貌可控的荧光粉，包括水热法、络合沉淀法、高温有机溶剂热法、溶胶
‑
凝胶法等。但这些制备方法不仅不同程度地存在反应时间太长、效率低、反应条件苛刻、颗粒大、产物规整性与分散性差等缺点，而且往往伴随着有毒副产物产生。到目前为止，不添加任何表面活性剂，以负热膨胀材料Y2Mo3O
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为基质的中空核壳结构荧光粉的文献和专利还未见公开报道。

技术实现思路

[0006]专利技术目的：本专利技术旨在提供一种中空核壳结构稀土掺杂钼酸钇荧光粉，其中空结构可减少稀土用量，降低荧光粉的成本，其核壳结构有利于降低荧光粉表面缺陷，提高发光效率和热稳定性，球形形貌利于荧光粉的紧密堆积，提高发光效率；本专利技术的另一目的是提供一种所述中空核壳结构稀土掺杂钼酸钇荧光粉的制备方法。
[0007]技术方案：本专利技术所述的中空核壳结构稀土掺杂钼酸钇荧光粉，其化学组成用以
下通式表示：Y
2(1
‑
x)
Re
2x
Mo3O
12
，其中，Re为三价稀土离子，x＝0.5～20.0mol％。
[0008]进一步地，所述Re为Eu
3+
、Sm
3+
、Dy
3+
或Tb
3+
。所述中空核壳结构稀土掺杂钼酸钇荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)用硝酸分别溶解稀土氧化物，加热使多余的硝酸挥发，再加入适量水，配置成Y(NO3)3和Re(NO3)3溶液；
[0010](2)取上述Y(NO3)3和Re(NO3)3溶液，加入尿素和水，进行水热反应；
[0011](3)反应完成后离心沉降，将得到的白色沉淀物用溶剂洗涤，然后加水超声分散，得到白色悬浊液A；
[0012](4)将悬浊液A转移至反应釜中，加入钼酸钠，进行水热反应；反应完全后离心沉降，取白色沉淀物洗涤，干燥，得到白色粉末；
[0013](5)将上述白色粉末进行热处理，得到中空核壳结构稀土掺杂钼酸钇荧光粉。
[0014]进一步地，步骤(1)中，所述Y(NO3)3和Re(NO3)3溶液的浓度分别为0.4mol/L和0.2mol/L；
[0015]进一步地，步骤(2)中，所述尿素与Y
3+
的摩尔比为(8～10)：1；所述Y
3+
与Re
3+
的摩尔比为1
‑
x:x；所述水热反应在反应釜中进行，反应釜中反应溶液的体积填充度为70～80％，搅拌20～30min，放入烘箱中反应；所述水热反应温度为110～130℃，反应时间为4～6h。
[0016]进一步地，步骤(3)中，所述溶剂洗涤次数为1～2次，超声分散时间为15～20min。
[0017]进一步地，步骤(4)中，所述Y
3+
和Re
3+
之和与钼酸钠的摩尔比为2：3；所述水热反应温度为170～190℃，反应时间为12～20h；所述干燥温度为75～80℃，干燥时间为4～8h；所述洗涤过程为蒸馏水和无水乙醇分别洗涤2～3次，至滤液的pH值为中性。
[0018]进一步地，步骤(5)中，所述热处理温度为700～900℃，时间为2～4h。
[0019]有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有如下显著优点：(1)所述中空核壳结构稀土掺杂钼酸钇荧光粉为球形，分散性好，尺寸约1～3μm；该荧光粉具有中空结构，能有效节约稀土资源，降低成本；核壳结构有利于降低荧光粉表面缺陷，提高发光效率和温度稳定性；球形形貌利于荧光粉的紧密堆积；(2)所述制备方法方法无需使用表面活性剂、原料来源丰富、成本低廉、合成工艺简单、易操作、重复性好、可大批量制备。
附图说明
[0020]图1为实施例1所制备的中空核壳结构稀土掺杂钼酸钇荧光粉的X射线衍射谱图；
[0021]图2为实施例1所制备的中空核壳结构稀土掺杂钼酸钇荧光粉的扫描电镜图；
[0022]图3为实施例1所制备的中空核壳结构稀土掺杂钼酸钇荧光粉的透射电镜图；
[0023]图4为实施例1所制备的中空核壳结构稀土掺杂钼酸钇荧光粉的激发光谱图；
[0024]图5为实施例1所制备的中空核壳结构稀土掺杂钼酸钇荧光粉的发射光谱图；
[0025]图6为实施例1所制备的中空核壳结构稀土掺杂钼酸钇荧光粉614nm发射峰强度随温度的变化关系图。
具体实施方式
[0026]下面结合附图对本专利技术的技术方案作进一步说明。
[0027]实施例1
[0028]本专利技术提供了一种中空核壳结构稀土掺杂钼酸钇荧光粉，化学组成通式为：Y
2(1
‑
x)
Re
2x
Mo3O
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，其中，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种中空核壳结构稀土掺杂钼酸钇荧光粉，其特征在于，其化学组成用以下通式表示：Y
2(1
‑
x)
Re
2x
Mo3O
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，其中，Re为三价稀土离子， x = 0.5~ 20.0 mol%。2.根据权利要求1所述的中空核壳结构稀土掺杂钼酸钇荧光粉，其特征在于，所述Re为Eu
3+
、Sm
3+
、Dy
3+
或Tb
3+
。3.根据权利要求1或2所述中空核壳结构稀土掺杂钼酸钇荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）用硝酸分别溶解稀土氧化物，加热使多余的硝酸挥发，再加入水，配置成Y(NO3)3和Re(NO3)3溶液；（2）取上述Y(NO3)3和Re(NO3)3溶液，加入尿素和水，进行水热反应；（3）反应完成后离心沉降，将得到的白色沉淀物用溶剂洗涤，然后加水超声分散，得到白色悬浊液A；（4）将悬浊液A转移至反应釜中，加入钼酸钠，进行水热反应；反应完全后离心沉降，取白色沉淀物洗涤，干燥，得到白色粉末；（5）将上述白色粉末进行热处理，得到中空核壳结构稀土掺杂钼酸钇荧光粉。4.根据权利要求3所述中空核壳结构稀土掺杂钼酸钇荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏星，缪菊红，韦松，张重威，杨屿汀，
申请(专利权)人：南京信息工程大学，
类型：发明
国别省市：