本发明专利技术提供了一种ICP
【技术实现步骤摘要】
一种ICP
‑
MS水质金属在线分析方法
[0001]本专利技术属于环境监测
，具体涉及一种ICP
‑
MS水质金属在线分析方法。
技术介绍
[0002]目前，针对水中重金属元素成分检测的技术主要有在线和离线两种，已有在线技术主要有比色法、阳极溶出法和电位滴定法，该方法操作简便，能同时实现一种或多种元素的同时在线监测，但是同时在线监测的元素种类不超过10种，若实现更多元素的同时在线监测，需要配备更多的仪器，增加用户的投资成本。已有离线技术主要有ICP
‑
MS(电感耦合等离子体质谱法)，该方法能同时监测几十种元素，检出限极低，精确度和准确度极高，但该方法目前仅限于实验室离线分析，需要操作人员手动进行样品预处理、手动样品进样等，手动操作容易带来人为误差，导致检测结果不精准。
[0003][0004]基于此，本专利技术提供一种ICP
‑
MS水质金属在线分析方法，可以同时在线检测多达几十种以上金属元素，且精度高。
技术实现思路
[0005]本专利技术目的在于提供一种ICP
‑
MS水质金属在线分析方法，解决的技术问题是现有水质金属在线检测金属元素种类较少的不足。
[0006]本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：
[0007]一种ICP
‑
MS水质金属在线分析方法，包括以下步骤：
[0008](1)取水样，进行过滤处理，再进入消解预处理，向水样中加入硝酸溶液、超纯水、内标溶液，即得到待测样溶液，同样制作一个不含水样的空白样溶液；
[0009](2)用硝酸配置出各微量元素的标准溶液；将配置好的各微量元素的标准溶液依次进入到ICP
‑
MS中，得到所需要的标准曲线；
[0010](3)将待测样溶液和空白样溶液分别进入到ICP
‑
MS中，根据标准曲线得到各微量元素的浓度值，具体计算公式如下：
[0011]Y＝KXi+b；
[0012]Y＝CPSi/CPSs
×
Cs
[0013]Ci＝FXi
[0014]其中，Xi为待测样溶液中各微量元素的浓度；K和b由标准曲线线性拟合得到，为已知值；CPSi和CPSs分别为待测样溶液中各微量元素信号强度和内标元素信号强度，由ICP
‑
MS测试得到；Cs为待测样溶液中内标元素的已知浓度；F为样品稀释倍数；Ci为样品中各微量元素的浓度；
[0015](4)根据下列公式计算得到各微量元素在水样品中的浓度Cn：Cn＝Ci
‑
C0，
[0016]其中，C0为空白样中各微量元素的浓度。
[0017]本专利技术步骤(1)中，过滤处理为依次进行逆流过滤，精密过滤和超滤器过滤。
[0018]本专利技术中，水样取样量为300mL，加入5
‑
20mL硝酸。
[0019]水样取样量为300mL，加入10mL硝酸。
[0020]进一步地，硝酸溶液质量分数浓度为10％。
[0021]本专利技术中，消解温度为100
‑
150℃，消解时间为5
‑
15min。
[0022]进一步地，消解温度为120℃，消解时间为10min。
[0023]本专利技术中，内标溶液采用锗Ge，铑Rh，铼Re溶液，浓度分别0.1μg/L，5.0μg/L，40μg/L。
[0024]本专利技术步骤(2)中，所配制的标准溶液均包括0μg/L、25μg/L、50μg/L、75μg/L、100μg/L五种浓度规格。
[0025]本专利技术步骤(2)中，所述微量元素包括锂Li，铍Be，硼B，钠Na，镁Mg，铝Al，硅Si，磷P，硫S，钾K，钙Ca，钪Sc，钛Ti，钒V，铬Cr，锰Mn，铁Fe，钴Co，镍Ni，铜Cu，锌Zn，镓Ga，锗Ge，砷As，硒Se，溴Br，铷Rb，锶Sr，钇Y，锆Zr，铌Nb，钼Mo，锝Tc，钌Ru，铑Rh，帊Pd，银Ag，镉Cd，铟In，锡Sn，锑Sb，碲Te，碘I，铯Cs，钡Ba，铪Hf，钽Ta，钨W，铼Re，锇Os，铱Ir，铂Pt，金Au，汞Hg，铊TI，铅Pb，铋Bi，镧La，铈Ce，镨Pr，钷Pm，钐Sm，铕Eu，钆Gd，铽Tb，镝Dy，钬Ho，铒Er，铥Tm，镱Yb，镥Lu，锕Ac，镤Pa。
[0026]本专利技术中，ICP
‑
MS分析仪工作参数为仪器功率1100w，等离子体流速15.00L/min，离子电压8.2v，脉冲压1250v。
[0027]本专利技术中，ICP
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MS分析仪辅助单元雾化气流量0.90L/min，辅助气流量1.20L/min；水冷温度20℃
±
2℃，水冷压力45
‑
65psi，冷却水量4.7L/min，排气量60L/s。
[0028]进一步地，雾化气为氩气，纯度＞99.996％，工作压力85
‑
100psi。
[0029]辅助气为氩气，纯度＞99.996％，工作压力85
‑
100psi。
[0030]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0031](1)本专利技术ICP
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MS水质金属在线分析方法采用ICP
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MS对水质中金属元素进行检测分析，可以同时实现70多种金属元素分析，检出限低，达ppt级别(即10
‑9g/L数量级)，准确度和精确度高。
[0032](2)本专利技术方法内标溶液采用锗Ge，铑Rh，铼Re溶液，浓度分别0.1μg/L，5.0μg/L，40μg/L，选择该内标液，与水质中多种金属元素相适应，检测更准确。
具体实施方式
[0033]以下结合具体的实施例对本专利技术作进一步的说明，以便本领域技术人员更好理解和实施本专利技术的技术方案。
[0034]实施例
[0035]一种ICP
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MS水质金属在线分析方法，包括以下步骤：
[0036](1)对某地表水进行在线自动监测，取水样300mL，纯水300mL，分别依次进行逆流过滤，精密过滤，超滤器过滤处理，再进入消解预处理，向水样中加入质量分数10％的硝酸溶液10mL、超纯水、内标溶液，内标溶液采用锗Ge，铑Rh，铼Re溶液，浓度分别0.1μg/L，5.0μg/L，40μg/L，即得到待测样溶液和空白样溶液；
[0037](2)用硝酸配置出各微量元素的标准溶液，所配制的标准溶液均包括0μg/L、25μg/L、50μg/L、75μg/L、100μg/L五种浓度规格；微量元素包括锂Li，铍Be，硼B，钠Na，镁Mg，铝Al，硅Si，磷P，硫S，钾K，钙Ca，钪Sc，钛Ti，钒V，铬Cr，锰Mn，铁Fe，钴Co，镍Ni，铜Cu，锌Zn，镓Ga，锗Ge，砷As，硒Se，溴Br，铷Rb，锶Sr，钇Y，锆Zr，铌Nb，钼Mo，锝Tc，钌Ru，铑R本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种ICP
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MS水质金属在线分析方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取水样，进行过滤处理，再进入消解预处理，向水样中加入硝酸溶液、超纯水、内标溶液，即得到待测样溶液，同样制作一个不含水样的；(2)用硝酸配置出各微量元素的标准溶液；将配置好的各微量元素的标准溶液依次进入到ICP
‑
MS中，得到所需要的标准曲线；(3)将待测样溶液和空白样溶液分别进入到ICP
‑
MS中，根据标准曲线得到各微量元素的浓度值，具体计算公式如下：Y＝KXi+b；Y＝CPSi/CPSs
×
CsCi＝FXi其中，Xi为待测样溶液中各微量元素的浓度；K和b由标准曲线线性拟合得到，为已知值；CPSi和CPSs分别为待测样溶液中各微量元素信号强度和内标元素信号强度，由ICP
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MS测试得到；Cs为待测样溶液中内标元素的已知浓度；F为样品稀释倍数；Ci为样品中各微量元素的浓度；(4)根据下列公式计算得到各微量元素在水样品中的浓度Cn：Cn＝Ci
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C0，其中，Co为空白样中各微量元素的浓度。2.根据权利要求1所述ICP
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MS水质金属在线分析方法，其特征在于，水样取样量为300mL，加入5
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20mL硝酸。3.根据权利要求2所述ICP
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MS水质金属在线分析方法，其特征在于，消解温度为100
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150℃，消解时间为5
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15min。4.根据权利要求3所述ICP
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MS水质金属在线分析方法，其特征在于，内标溶液采用锗Ge，铑Rh，铼Re溶液，浓度分别0.1μg/L，5.0μg/L，40μg/L。5.根据权利要求2
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4任一项所述ICP
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MS水质金属在线分析...
【专利技术属性】
技术研发人员：王加勇，程斌，范怀勇，
申请(专利权)人：广州伊创科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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