一种Fe-N-CMFs纳米酶及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种Fe

【技术实现步骤摘要】
一种Fe
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N
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C MFs纳米酶及其制备方法和应用


[0001]本专利技术设计设计纳米酶催化
，具体一种Fe
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N
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C MFs纳米酶的制备 及其应用。

技术介绍

[0002]纳米酶是一类具有酶学特性的纳米材料，它同天然酶一样能够催化酶的底物 发生变色反应，并且具有酶促反应动力学的特征，是一种新型的人工模拟酶。与 天然酶相比，纳米酶具有活性高、稳定性好、成本低和易于制备等优点。在生物 传感、环境治理、抗氧化等领域具有广泛的应用前景。
[0003]为了提高纳米酶的催化活性，我们通过模拟天然金属酶的活性位点，而 M
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N
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C类化合物(M指的是过渡金属)与天然金属酶M
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Nx的活性位点相似，近几 年引起广泛的关注。典型的M
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N
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C类化合物Fe
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N
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C因为易于制备和与天然酶的 活性位点相似，被广泛用于酶催化与电催化当中。因此开发高性能、高稳定性的 Fe
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N
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C纳米酶用于比色检测依旧是当前的主要任务。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是针对上述存在的问题，提出一种Fe
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N
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C MFs纳米酶的制备 及其应用。首先通过合成ZnHMT微米花，并以此为模板，在其上面进行聚合反 应形成聚合物包覆模板的催化剂，再引入Fe源使其与聚合物进行配位，然后合 成的催化剂再经高温碳化得到Fe
‑
N
‑
C MFs纳米酶前驱体，最后再经酸洗，干燥 等步骤得到Fe
‑
N
‑
C MFs纳米酶。该材料呈现出一种精美的花状结构，表现出优 异的类氧化物酶活性和稳定性。
[0005]为了解决本专利技术技术问题，提出的技术方案为：一种Fe
‑
N
‑
C MFs纳米酶的 制备方法，包括以下步骤：
[0006](1)将六水合硝酸锌的乙醇溶液加入到环六亚甲基四胺的乙醇溶液中，然后 将其进行静置，在进行离心分离，乙醇洗涤，最后再经冷冻干燥得到ZnHMT微 米花模板；Zn
2+
与HMT的摩尔比为2：1；
[0007]其中：ZnHMT微米花模板根据已知方法合成并进行了一定的改进。Zn
2+
与 HMT的摩尔比为2：1，用冷冻干燥代替之前的干燥方式。
[0008](2)将席夫碱聚合物两种单体与步骤一合成的模板分散到溶液中，搅拌6～12h， 得到聚合物包覆模板的催化剂，将Fe源引入到该聚合物中，使得Fe与聚合物进 行配位，配位反应6～12h，反应结束后进行离心干燥，即可得到掺杂Fe的聚合 物包覆ZnHMT模板的微米花纳米酶；
[0009]步骤(2)中的聚合物单体为对苯二胺、对苯醌，对苯二胺与对苯醌质量比为 1:0.1
‑
5，Fe盐加入的物质的量为0.01
‑
20mM；
[0010]Fe盐的形式为氯化铁、硫酸铁、乙酰丙酮铁中的一种；
[0011](3)将步骤二得到的微米花纳米酶前驱体置于管式炉中进行高温碳化，碳化 过程
中掺杂Fe的聚合物和ZnHMT模板会发生分解，同时有无机物的产生，得 到Fe
‑
N
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C MFs纳米酶前驱体；
[0012]步骤(3)所述的高温碳化气氛为氮气、氩气中的一种，碳化温度为800～1000℃， 升温速率为2℃/min～5℃/min，碳化时间为1～5h；
[0013](4)将步骤(3)得到的Fe
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N
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C MFs纳米酶前驱体进行酸洗6～12h，去除金属 Fe氧化物，再经离心，洗涤，干燥得到Fe
‑
N
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C MFs纳米酶。
[0014](5)将步骤(4)得到到催化剂加入到含有3,3
’
,5,5
’‑
四甲基联苯胺(TMB)的缓冲 溶液中，并在室温下反应5min。
[0015]优选的，步骤(2)所述的溶液为水、乙醇中的一种。
[0016]优选的，步骤(2)中席夫碱聚合物两种单体，对苯二胺与对苯醌质量比为的 质量比为1:0.1
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2，Fe盐加入的物质的量为0.01
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15mM。
[0017]优选的，步骤(4)所述的酸洗溶液为0.1～1mM的H2SO4硫酸溶液、0.1～5mM 的HCl溶液中的一种，Fe
‑
N
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C MFs纳米酶前驱体与酸洗溶液质量体积比为0.1～1 g:50～100mL,酸洗温度为80～120℃。
[0018]优选的，步骤(2)中Fe盐加入的物质的量为0.1mM，步骤(4)酸洗溶液为0.1～5 M的HCl溶液。
[0019]优选的，包括以下步骤：
[0020](1)将1.06g的六水合硝酸锌的乙醇溶液加入到0.25g的环六亚甲基四胺的 乙醇溶液中，然后将其进行静置1h，再进行离心分离，乙醇洗涤，最后再经冷 冻干燥得到ZnHMT微米花模板；
[0021](2)将0.54g的对苯二胺与0.54g的对苯醌与1g的ZnHMT模板分散到含有0.075g氯化锌的无水乙醇溶液中，在75℃下搅拌6h，得到聚合物包覆模板的 催化剂，将0.1mM的FeCl3加入到该聚合物中，使得Fe与聚合物进行配位，配 位反应6h，反应结束后进行离心，100℃下干燥，即可得到掺杂Fe的聚合物包 覆ZnHMT模板的微米花纳米酶；
[0022](3)将步骤二得到的微米花纳米酶前驱体置于管式炉中，氮气气氛条件下 950℃，5℃/min进行高温碳化2h，碳化过程中掺杂Fe的聚合物和ZnHMT模 板会发生分解，同时有无机物的产生，得到Fe
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N
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C MFs纳米酶前驱体；
[0023](4)将步骤(3)得到的1g Fe
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N
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C MFs纳米酶前驱体在80mL 1M盐酸溶液中， 100℃下酸洗8h，去除金属Fe氧化物，再经离心，洗涤，干燥得到Fe
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N
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C MFs 纳米酶。
[0024]为了解决本专利技术另一技术问题，提出的技术方案为：根据以上方法制备得到 的Fe
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N
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C MFs纳米酶。
[0025]为了解决本专利技术另一技术问题，提出的技术方案为：所述的Fe
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N
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C MFs纳 米酶的应用，Fe
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N
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C MFs纳米酶具有类氧化物酶的性质，可用于催化反应。
[0026]优选的，Fe
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N
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Fe
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N
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C MFs纳米酶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将六水合硝酸锌的乙醇溶液加入到环六亚甲基四胺的乙醇溶液中，然后将其进行静置，在进行离心分离，乙醇洗涤，最后再经冷冻干燥得到ZnHMT微米花模板；Zn
2+
与HMT的摩尔比为2：1；(2)将席夫碱聚合物两种单体与步骤一合成的模板分散到溶液中，搅拌6～12h，得到聚合物包覆模板的催化剂，将Fe源引入到该聚合物中，使得Fe与聚合物进行配位，配位反应6～12h，反应结束后进行离心干燥，即可得到掺杂Fe的聚合物包覆ZnHMT模板的微米花纳米酶；步骤(2)中的聚合物单体为对苯二胺、对苯醌，对苯二胺与对苯醌质量比为1:0.1
‑
5，Fe盐加入的物质的量为0.01
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20mM；Fe盐的形式为氯化铁、硫酸铁、乙酰丙酮铁中的一种；(3)将步骤二得到的微米花纳米酶前驱体置于管式炉中进行高温碳化，碳化过程中掺杂Fe的聚合物和ZnHMT模板会发生分解，同时有无机物的产生，得到Fe
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N
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C MFs纳米酶前驱体；步骤(3)所述的高温碳化气氛为氮气、氩气中的一种，碳化温度为800～1000℃，升温速率为2℃/min～5℃/min，碳化时间为1～5h；(4)将步骤(3)得到的Fe
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N
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C MFs纳米酶前驱体进行酸洗6～12h，去除金属Fe氧化物，再经离心，洗涤，干燥得到Fe
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N
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C MFs纳米酶。2.根据权利要求1所述的Fe
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N
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C MFs纳米酶的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的溶液为水、乙醇中的一种。3.根据权利要求1所述的Fe
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N
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C MFs纳米酶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中席夫碱聚合物两种单体，对苯二胺与对苯醌质量比为的质量比为1:0.1
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2，Fe盐加入的物质的量为0.01
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15mM。4.根据权利要求1所述的Fe
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N
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C MFs纳米酶的制备方法，其特征在于：步骤(4)酸洗溶液为0.1～1mM的H2SO4硫酸溶液或0.1～5mM的HCl溶液中的一种，Fe
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N
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C MFs...

【专利技术属性】
技术研发人员：李董艳，吴秀平，刘优林，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：