用于生产呈陶瓷形式的镍锌钴尖晶石铁氧体的方法技术

本发明专利技术涉及一种获得呈陶瓷形式的镍锌钴尖晶石铁氧体的方法，其包括以下步骤：通过共沉淀获得铁、镍、锌和钴氢氧化物的沉淀物(1)，冲洗该沉淀物(2)，干燥并研磨(3)经冲洗的沉淀物以便获得粉末，通过压制该粉末形成(4)压坯，以及烧结(5)该压坯。烧结步骤(5)包括从环境温度以2℃至4℃/分钟逐渐升温达到包括在950℃与1010℃之间的最高温度，在该最高温度下维持四十五分钟至三小时，以2℃至4℃/分钟逐渐降温达到环境温度。这些步骤、并且特别是烧结步骤，使能够获得特别良好地适配用于制造配置用于小于一千兆赫的频率的天线的材料。于小于一千兆赫的频率的天线的材料。于小于一千兆赫的频率的天线的材料。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于生产呈陶瓷形式的镍锌钴尖晶石铁氧体的方法
[0001]本专利技术涉及磁电材料领域，特别是尖晶石铁氧体及其获得方法。
[0002]特别地，本专利技术涉及一种获得呈陶瓷形式的尖晶石铁氧体类型的材料的方法，该材料特别适用于形成天线，例如特别是V/UHF天线(V/UHF代表“甚/超高频”)，目的是缩小天线的尺寸。V/UHF天线通常用于航空领域中的通信。
[0003]因此，本专利技术特别是涉及机载V/UHF天线的小型化，例如特别是用于118MHz
‑
174MHz频带的天线。此类天线可以装备飞行器，并且因此本专利技术特别涉及减少飞行器携带的天线的数量、重量并缩小其尺寸。该材料还可以用于制造特别适配于物联网的尺寸缩小的天线。
[0004]在使得能够缩小天线尺寸的众多技术之中，最普遍的技术是利用材料的介电特性。根据天线的类型，此种解决方案证明是相对有效的，但是它通常对天线性能产生限制。高介电常数的介电材料使能够显著缩小诸如微带类型天线等辐射结构的尺寸。然而，这导致辐射结构的带宽和由天线所提供的辐射效率大幅下降。
[0005]最近，至少在理论上表明，使用磁介电材料(即具有不为零的磁化率和介电常数两者的材料)是更有利的，因为它限制了带宽的损失并提高了辐射效率，同时使能够显著缩小采用此种材料的天线的尺寸。
[0006]关于该主题的早期工作实例是已知的，表明对于小型天线，相对于基于其他技术的天线，磁介电材料的使用能够将天线的带宽提高三倍。然而，在可接受的条件下，在成本和以足够的规模获得的容易性两方面，合适材料的可获得性差，这似乎是拖延这项工作的发展和具体成果的取得的问题之一，并且直到今天它仍然是实质性的问题。
[0007]事实上，这些材料在所关注的频率(例如对于前述的118MHz至174MHz的频带)下并不能自然地具备期望的特性，特别地包括高磁导率、低损耗和低电导率。
[0008]特别地，呈致密陶瓷形式的具有小于2％的孔隙率的尖晶石铁氧体由于其高磁导率和其低电导率而通常在小于300MHz的频率下使用。此类尖晶石铁氧体利用了Ni
‑
Zn、Mg、Li的氧化物，以及其衍生物。然而，由于与自旋共振现象(其存在与构成陶瓷的晶粒的尺寸有关)有关的高磁损耗，呈此种致密形式的尖晶石铁氧体不适用于所有应用、特别是机载通信天线。
[0009]尖晶石铁氧体类型的第一磁介电材料的某些特性最近已经披露于A.Kabalan等人在关于2017年5月16日至19日的第二十届Journ
é
es Nationales Microondes(其翻译是“National Microwave Days[全国微波日]”)提出的科学论文“Miniaturisation d'une antenne monopole large bande utilisant des mat
é
riaux magn
é
to
‑
di
é
lectriques en bande VHF”(其翻译是“Miniaturization of a broadband monopole antenna using magneto
‑
dielectric materials in the VHF range[VHF范围内使用磁介电材料的宽带单极天线的小型化]”)中。该文献涉及具有化学式Ni
0.6
Zn
0.35
Co
0.05
Fe
1.98
O4的材料，其形式使得能够获得在磁导率、介电常数以及磁损耗和介电损耗方面所期望的特性。
[0010]本专利技术涉及一种获得该材料或具有适合用于在V/UHF类型的天线中使用该材料的特性的尖晶石铁氧体类型的其他磁介电材料的优化方法。
[0011]特别地，本专利技术涉及一种获得呈陶瓷形式的镍锌钴尖晶石铁氧体的方法，其包括以下相继步骤：
[0012]‑
通过共沉淀获得铁、镍、锌和钴氢氧化物的沉淀物；
[0013]‑
冲洗该沉淀物以便获得经冲洗的沉淀物；
[0014]‑
干燥并研磨该经冲洗的沉淀物以便获得粉末；
[0015]‑
通过压制该粉末形成压坯；以及
[0016]‑
烧结该压坯。
[0017]烧结步骤依次包括：
[0018]‑
从环境温度以2℃至4℃/分钟逐渐升温达到包括在950℃与1010℃之间的最高温度，
[0019]‑
在最高温度下维持四十五分钟至三小时、并且优选地在四十五分钟与一小时十五分钟之间，以及
[0020]‑
以2℃至4℃/分钟逐渐降温达到环境温度。
[0021]因此，本专利技术的方法使能够生产一种特别适用于制造微型天线的陶瓷形式的镍锌钴尖晶石铁氧体材料。所给定的方法使该获得能够简单地实现，并且与现有技术中已知的获得尖晶石铁氧体的方法相比，节省时间并节省高成本。在烧结步骤中所施加的热处理特别使得能够获得具有所期望特性的材料。
[0022]优选地，所述最高温度包括在985℃与1010℃之间，并且优选地等于995℃。
[0023]这使得能够消除Fe
2+
离子，并且从而改进材料的介电特性。
[0024]升温可以有利地以大约3℃/分钟进行，并且降温可以以大约3℃/分钟进行。
[0025]冲洗沉淀物的步骤可以包括沉淀物的连续清洁操作，每个清洁操作包括在大于或等于70℃的初始温度下用水稀释或在沉淀物的所述清洁操作时加热至大于或等于70℃的温度，随后冷却并沉降。此种热冲洗大大限制了在方法中对沉淀物进行清洗操作的次数。
[0026]除了前述五个步骤之外，该方法可以不包括任何其他步骤，并且特别是不包括煅烧粉末。对于相关的申请，本申请人发现，此种煅烧(也称为“火泥化(chamotting)”)，总是在制造与本专利技术中所生产的那些类似的陶瓷时进行，不仅没有必要，而且不利于所期望的磁特性和介电特性。
[0027]获得沉淀物的步骤可以包括将氯化铁(III)FeCl3、氯化锌ZnCl2和氯化钴CoCl2的盐溶液与苛性钠溶液混合。
[0028]根据本专利技术的替代实施方式，获得沉淀物的步骤可以实施以下反应：
[0029]0.60NiCl2+0.35ZnCl2+0.05CoCl2+1.98FeCl3+7.94NaOH
[0030]→
7Ni
0.60
Zn
0.35
Co
0.05
Fe
1.98
(OH)
7.94
+7.94NaCI。
[0031]或以下反应：
[0032]0.61NiCl2+0.35ZnCl2+0.04CoCl2+1.98FeCl3+7.94NaOH
[0033]→
7Ni
0.61
Zn
0.35
Co...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种获得呈陶瓷形式的镍锌钴尖晶石铁氧体的方法，其包括以下相继步骤：
‑
通过共沉淀获得铁、镍、锌和钴氢氧化物的沉淀物(1)；
‑
冲洗所述沉淀物(2)以便获得经冲洗的沉淀物；
‑
干燥并研磨(3)所述经冲洗的沉淀物以便获得粉末；
‑
通过压制所述粉末形成压坯(4)；以及
‑
烧结所述压坯，其特征在于，所述烧结步骤(5)依次包括：
‑
从环境温度以2℃至4℃/分钟逐渐升温达到包括在950℃与1010℃之间的最高温度，
‑
在所述最高温度下维持四十五分钟至三小时、并且优选地在四十五分钟与一小时十五分钟之间，以及
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以2℃至4℃/分钟逐渐降温达到环境温度。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述最高温度包括在985℃与1010℃之间，并且优选地等于995℃。3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中，所述升温以大约3℃/分钟进行，并且降温以大约3℃/分钟进行。4.根据权利要求1至3之一所述的方法，其中，冲洗所述沉淀物的所述步骤(2)包括对所述沉淀物的连续清洁操作，每个清洁操作包括在大于或等于70℃的初始温度下用水稀释或在所述沉淀物的所述清洁操作时加热至大于或等于70℃的温度，随后冷却并沉降。5.根据权利要求1至4之一所述的方法，其特征在于，所述方法不包括煅烧所述粉末的步骤。6.根据权利要求1至5之一所述的方法，其中，获得所述沉淀...

【专利技术属性】
技术研发人员：JL，
申请(专利权)人：西布列塔尼大学，
类型：发明
国别省市：