一种虎杖提取物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种虎杖提取物及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)称取干燥的虎杖破碎，加入60％～70％甲醇溶液进行搅拌提取；(2)滤布过滤，静置；(3)上清液减压浓缩；(4)取浓缩液加水搅拌，离心获取沉淀；(5)沉淀用60％～70％乙醇溶解，减压浓缩；(6)加入乙酸乙酯萃取，充分混匀，收集乙酸乙酯层；(7)乙酸乙酯层回收溶剂，浓缩至结晶，静置后抽滤，固体用90％乙醇充分溶解，过滤除去杂质，液体减压浓缩至结晶，过滤；(8)将7步得到的滤渣烘干，得虎杖提取物。本发明专利技术采用甲醇提取、乙酸乙酯萃取法，成本低，操作简单易行，纯化得到的虎杖提取物中的白藜芦醇的含量较高(98％～99％)。物中的白藜芦醇的含量较高(98％～99％)。

【技术实现步骤摘要】
一种虎杖提取物及其制备方法


[0001]本专利技术涉及植物提取
，具体涉及一种虎杖提取物及其制备方法。

技术介绍

[0002]白藜芦醇具有抗癌、抗氧化、抗自由基、抗细菌和真菌作用、护肝脏、对心血管的防治作用以及雌激素样作用等。此外，白藜芦醇还具有美容、减肥等作用，是一种新型美容保健品，以延缓人的衰老，保持肌肤水分、祛除疮类、黄褐斑、防紫外辐射等。开发与白藜芦醇有关的产品具有良好的市场前景和良好的经济效益。
[0003]目前制备白藜芦醇有化学合成法、碱提酸沉法等。
[0004]现有的化学合成法，通过Wittig反应、顺反异构化和去保护基三步合成白藜芦醇，合成总产率约75％；现有的化学合成法，步骤复杂，成本高昂，不适合推进工业大生产使用。
[0005]现有的碱提酸沉法：用一定量的NaOH或Ca(OH)2的水溶液作为碱液提取原材料(如虎杖)粗粉，过滤，重复提取两次后合并滤液，用适当的酸调节pH至3，静置过滤，将滤液减压浓缩结晶后洗杂烘干得到产品；传统的碱提酸沉法存在提取过程中提取液粘性大，在实际操作过程中存在过滤不畅，堵滤网的情况；得到的滤液浑浊，需要长时间静置才可以取上清液进行调酸步骤，周期长；调酸时析出的白藜芦醇粗品杂质多，含量仅为60％，精制困难，难以符合市场对高含量白藜芦醇的需求。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题是克服
技术介绍
的技术缺陷，提供一种虎杖提取物及其制备方法。本专利技术采用甲醇提取、乙酸乙酯萃取法，成本低，操作简单易行，纯化得到的虎杖提取物中的白藜芦醇的含量较高(98％～99％)。
[0007]本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
[0008]一种虎杖提取物的制备方法，包括如下步骤：
[0009](1)提取：称取干燥的虎杖破碎，加入8～10倍量60％～70％甲醇溶液，于40～50℃提取容器中进行搅拌提取；
[0010](2)过滤：滤布过滤，静置；
[0011](3)浓缩：将2步的上清液减压浓缩，并回收甲醇；
[0012](4)水洗离心：取3步的浓缩液加水搅拌，离心获取沉淀；
[0013](5)浓缩：将4步的沉淀用60％～70％乙醇溶解，减压浓缩，得浓缩液，同时回收乙醇；
[0014](6)萃取：将5步得到的液体，加入1～2BV的乙酸乙酯萃取，充分混匀，收集有机层，即乙酸乙酯层；
[0015](7)浓缩洗杂：将6步得到的乙酸乙酯层回收溶剂，浓缩至结晶，静置后抽滤，固体用90％乙醇充分溶解，过滤除去杂质，液体减压浓缩至结晶，过滤；
[0016](8)干燥：将7步得到的滤渣烘干，得虎杖提取物。
[0017]优选地，所述步骤(1)中，所述搅拌提取的次数为2次，每次2h。
[0018]优选地，所述步骤(2)中，所述滤布的目数为200目。
[0019]优选地，所述步骤(2)中，所述静置的时间为30min。
[0020]优选地，所述步骤(3)中，所述减压浓缩的条件为
‑
0.08～
‑
0.1Mpa，50℃。
[0021]优选地，所述步骤(4)中，所述水的加入量为1BV。
[0022]优选地，所述步骤(4)中，所述搅拌的时间为1h。
[0023]优选地，所述步骤(5)中，所述减压浓缩的条件为
‑
0.08～
‑
0.1Mpa，50℃。
[0024]优选地，所述步骤(6)中，重复萃取2次，收集有机层。
[0025]优选地，所述步骤(8)中，所述烘干的温度为45～55℃。
[0026]一种虎杖提取物，采用如上所述的一种虎杖提取物的制备方法制备得到。
[0027]上述技术方案中，步骤(4)水洗除杂不仅可以洗去水溶性杂质，还可方便离心获取沉淀。
[0028]上述技术方案中，步骤(7)乙酸乙酯有机层浓缩液结晶后用乙醇洗杂是保证精制获得高含量白藜芦醇必不可少的步骤。
[0029]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0030]本专利技术采用甲醇提取、乙酸乙酯萃取法，成本低，操作简单易行，纯化得到的虎杖提取物中的白藜芦醇的含量较高(98％～99％)。
具体实施方式
[0031]为了更好地理解本专利技术的内容，下面结合具体实施例作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本专利技术进一步说明，而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术所述的内容后，该领域的技术人员对本专利技术作出一些非本质的改动或调整，仍属于本专利技术的保护范围。
[0032]实施例1
[0033]一种虎杖提取物的制备方法，包括如下步骤：
[0034](1)提取：称取1000g干燥的虎杖破碎，加入8倍量60％甲醇溶液，于40℃提取容器中进行搅拌提取2次，每次2h；
[0035](2)过滤：200目滤布过滤，静置30min；
[0036](3)浓缩：将2步的上清液滤液于
‑
0.08Mpa，50℃减压浓缩，并回收甲醇；
[0037](4)水洗离心：取3步的浓缩液加1BV水搅拌1h，离心获取沉淀；
[0038](5)浓缩：将4步的沉淀用60％乙醇溶解，于
‑
0.08Mpa，50℃减压浓缩，得浓缩液，同时回收乙醇；
[0039](6)萃取：将5步得到的液体，加入1BV的乙酸乙酯萃取，充分混匀，重复萃取2次，收集有机层，即乙酸乙酯层；
[0040](7)浓缩洗杂：将6步得到的乙酸乙酯层回收溶剂，浓缩至结晶，静置后抽滤，固体用90％乙,醇充分溶解，过滤除去杂质，液体减压浓缩至结晶，过滤；
[0041](8)干燥：将7步得到的滤渣于45℃烘干，得虎杖提取物粉末；
[0042](9)检测：收集产物送检，虎杖提取物中的白藜芦醇的含量为98％。
[0043]实施例2
[0044]一种虎杖提取物的制备方法，包括如下步骤：
[0045](1)提取：称取1000g干燥的虎杖破碎，加入9倍量65％甲醇溶液，于45℃提取容器中进行搅拌提取2次，每次2h；
[0046](2)过滤：200目滤布过滤，静置30min；
[0047](3)浓缩：将2步的上清液滤液于
‑
0.09Mpa，50℃减压浓缩，并回收甲醇；
[0048](4)水洗离心：取3步的浓缩液加1BV水搅拌1h，离心获取沉淀；
[0049](5)浓缩：将4步的沉淀用65％乙醇溶解，于
‑
0.1Mpa，50℃减压浓缩，得浓缩液，同时回收乙醇；
[0050](6)萃取：将5步得到的液体，加入1.5BV的乙酸乙酯萃取，充分混匀，重复萃取2次，收集有机层，即乙酸乙酯层；
[0051](7)浓缩洗杂：将6步得到的乙酸乙酯层回收溶剂，浓缩至结晶，静置后抽滤，固体用90％乙醇充分溶解，过滤除去杂质，液体减压浓缩至结晶，过滤；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种虎杖提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)提取：称取干燥的虎杖破碎，加入8～10倍量60％～70％甲醇溶液，于40～50℃提取容器中进行搅拌提取；(2)过滤：滤布过滤，静置；(3)浓缩：将2步的上清液减压浓缩，并回收甲醇；(4)水洗离心：取3步的浓缩液加水搅拌，离心获取沉淀；(5)浓缩：将4步的沉淀用60％～70％乙醇溶解，减压浓缩，得浓缩液，同时回收乙醇；(6)萃取：将5步得到的液体，加入1～2BV的乙酸乙酯萃取，充分混匀，收集有机层，即乙酸乙酯层；(7)浓缩洗杂：将6步得到的乙酸乙酯层回收溶剂，浓缩至结晶，静置后抽滤，固体用90％乙醇充分溶解，过滤除去杂质，液体减压浓缩至结晶，过滤；(8)干燥：将7步得到的滤渣烘干，得虎杖提取物。2.如权利要求1所述的一种虎杖提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述搅拌提取的次数为2次，每次2h。3.如权利要求1所述的一种虎杖提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述滤布的目数为200目。4.如权利要求1所述的一种虎杖...

【专利技术属性】
技术研发人员：季进军，
申请(专利权)人：宁波杰顺生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：