一种合成甲酰胺副产的甲酸钠废盐的提纯脱色方法技术

本发明专利技术公开了一种合成甲酰胺副产的甲酸钠废盐的提纯脱色方法，该方法以甲酸作为提纯反应剂、以酸化改性处理的活性炭作为脱色剂，对合成甲酰胺副产的甲酸钠依次进行提纯和脱色处理即可。本发明专利技术方法能够对合成甲酰胺副产的甲酸钠废盐进行提纯和脱色，且提纯纯度高，脱色效果好，工艺简单，易于工业化实施。易于工业化实施。易于工业化实施。

【技术实现步骤摘要】
一种合成甲酰胺副产的甲酸钠废盐的提纯脱色方法


[0001]本专利技术涉及一种甲酸钠废盐的提纯脱色方法，特别是一种合成甲酰胺副产的甲酸钠废盐的提纯脱色方法。

技术介绍

[0002]甲酸钠，又名蚁酸钠，分子式为CHO2Na
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2H2O，化学结构式为HCOONa
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2H2O，结晶中含有两个结晶水，因此又名二水甲酸钠、二水合甲酸钠、二水合蚁酸钠。甲酸钠是一种最简单的有机羧酸盐，为白色结晶或粉末，稍有甲酸气味，略有潮解性和吸湿性。易溶于水及甘油，微溶于乙醇、辛醇，不溶于乙醚，其水溶液呈碱性。甲酸钠受热时分解为氢气和草酸钠，接着生成碳酸钠。因此，甲酸钠常用于用于生产保险粉和草酸。在皮革工业中用作铬制革法中的伪装酸，用于催化剂和稳定合成剂，印染行业的还原剂。
[0003]甲酸钠的直接合成方法是采用一氧化碳和氢氧化钠溶液在160
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200℃和2MPa压力下反应，从而生成甲酸钠，其纯度高、色度好，在工业上可直接应用，但其缺点是生产成本高。
[0004]为解决现目前我国甲醇产能过剩、以及延伸煤化工绿色产业链和实现煤化工产业经济循环的耦合等问题，很多甲醇生产企业都会以过剩的甲醇与合成气CO为原料，利用甲醇羰基化法合成高附加值绿色精细化工产品甲酰胺和N,N二甲基甲酰胺，但是，在合成甲酰胺和N,N二甲基甲酰胺过程中，会产生大量副产物甲酸钠，且仅贵州省的某甲醇生产企业年副产甲酸钠都在200吨以上。但由于这些副产的甲酸钠含量偏低，颜色偏棕黄色，各项指标均低于HG/T5390r/>‑
2018工业甲酸钠标准，导致这些副产的甲酸钠难以直接销售，目前主要作为危废品处理，这无疑增加企业的运行成本，影响煤化工产业链的健康发展。
[0005]因此，如果这类甲酸钠除杂净化后能够达到工业甲酸钠标准，则能变废为宝，提高甲醇生产企业的经济循环效益，对推动我国煤化工产业耦合经济循环行业的发展具有十分重要的意义，并且能够极大的降低甲酸钠的生产成本。
[0006]但随着甲酸钠来源的不同，其中的杂质成本也不尽相同，因此，对于甲酸钠的提纯和脱色工艺也不尽相同。现目前已报道的甲酸钠脱色方法中，最为常见的是采用活性炭直接吸附脱色，能够去除一些有机物和其他杂质，从而提高甲酸钠的白度。但本项目研究人员发现，市售的活性炭对上述的甲酸钠进行脱色时，脱色效果并不理想，达不到标准的要求。因此，如何对上述类型的甲酸钠进行提纯脱色，是将其变废为宝的关键。

技术实现思路

[0007]本专利技术要解决的技术问题在于，提供一种合成甲酰胺副产的甲酸钠废盐的提纯脱色方法。本专利技术方法能够对合成甲酰胺副产的甲酸钠废盐进行提纯和脱色，且提纯纯度高，脱色效果好，工艺简单，易于工业化实施。
[0008]本专利技术的技术方案：一种合成甲酰胺副产的甲酸钠废盐的提纯脱色方法，以甲酸作为提纯反应剂、以酸化改性处理的活性炭作为脱色剂，对合成甲酰胺副产的甲酸钠依次
进行提纯和脱色处理即可。
[0009]上述的合成甲酰胺副产的甲酸钠废盐的提纯脱色方法，所述方法包括如下步骤：（1）将甲酸钠废盐加水溶解，得甲酸钠废盐溶液；（2）先向甲酸钠废盐溶液中加入甲酸进行反应，得提纯甲酸钠溶液；（3）将提纯甲酸钠溶液与酸化改性处理的活性炭进行接触吸附，然后将吸附后的溶液滤出、干燥，即得提纯脱色后的甲酸钠。
[0010]上述的合成甲酰胺副产的甲酸钠废盐的提纯脱色方法，所述活性炭的改性处理方法是采用硝酸溶液进行改性。
[0011]优选的，上述的合成甲酰胺副产的甲酸钠废盐的提纯脱色方法，所述活性炭的改性处理方法，具体是采用浓度为40
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50%的硝酸溶液，按固液比1kg：8
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12L的比例与活性炭混合后搅拌10
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20h。
[0012]进一步的，上述的合成甲酰胺副产的甲酸钠废盐的提纯脱色方法，所述活性炭的改性处理方法，具体是采用浓度为50%的硝酸溶液，按固液比1kg：10L的比例与活性炭混合后搅拌16h。
[0013]优选的，上述的合成甲酰胺副产的甲酸钠废盐的提纯脱色方法，所述步骤（2）加入甲酸时，甲酸与甲酸钠废盐的液固比为10
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20mL：1kg。
[0014]进一步的，上述的合成甲酰胺副产的甲酸钠废盐的提纯脱色方法，所述步骤（2）加入甲酸时，甲酸与甲酸钠废盐的液固比为16mL：1kg。
[0015]优选的，上述的合成甲酰胺副产的甲酸钠废盐的提纯脱色方法，所述步骤（2）加入甲酸后，反应时间为1
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3h。
[0016]优选的，上述的合成甲酰胺副产的甲酸钠废盐的提纯脱色方法，所述活性炭为粉末活性炭，其碘值为1150
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1200mg/g，亚甲基蓝值为16
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18ml/0.1g。
本专利技术的有益效果
[0017]1、本专利技术通过采用甲酸作为提纯试剂，与副产的甲酸钠废盐中的碳酸钠和氢氧化钠反应，生成甲酸钠，从而提高了甲酸钠废盐中的甲酸钠含量，降低了杂质含量，达到了提纯的效果，使得提纯后的甲酸钠纯度更高。
[0018]2、本专利技术根据副产甲酸钠的成分特性，通过采用酸化改性处理的活性炭作为脱色剂，基于酸化改性处理后的活性炭中氧原子的孤对电子能与过渡金属离子Fe的空轨道形成配位键的稳定结构以及羟基
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OH利于螯合吸附金属离子（非碱金属）的原理，本专利技术酸化改性处理的活性炭能够更好的吸附和去除副产甲酸钠中的有色金属离子，从而达到提高副产甲酸钠废盐色号的目的，使得脱色后的甲酸钠废盐百度更高。
[0019]3、本专利技术通过对甲酸钠的添加量以及活性炭类型的控制和选择，使得提纯和脱色的效果更好。
附图说明
[0020]附图1为本专利技术实施例2工艺处理后的甲酸钠的色度实拍图；附图2为本专利技术实施例2工艺处理前的甲酸钠的色度实拍图；附图3为不同类型的活性炭处理后的甲酸钠的纯度对比。
[0021]从图1和图2的对比可以看出，处理前的副产甲酸钠废盐明显偏棕黄色，而处理后的甲酸钠则为纯白色。
具体实施方式
[0022]下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明，但并不作为对本专利技术限制的依据。
[0023]本专利技术的实施例本实施例选用的甲酸钠废盐为贵州某化工企业生产甲醇并以甲醇为原料制备甲酰胺和N,N二甲基甲酰胺时副产的甲酸钠废盐，其实拍图如图2所示，经检测，该甲酸钠废盐样品中的成分如表1所示。
[0024]表1 处理前的甲酸钠废盐样品成分表
[0025]HG/T5390
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2018工业用甲酸钠标准中的相关要求如表2所示。
[0026]表2 HG/T5390
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2018工业用甲酸钠标准
[0027]从表1和表2对比可以看出，本实施例中的甲酸钠废盐的纯度和有色杂质金属Fe的含量均达不到标准要求，尤其是有色杂质金属Fe的含量远远高于行业标准。
实施例1
[0028本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种合成甲酰胺副产的甲酸钠废盐的提纯脱色方法，其特征在于：以甲酸作为提纯反应剂、以酸化改性处理的活性炭作为脱色剂，对合成甲酰胺副产的甲酸钠依次进行提纯和脱色处理即可。2.根据权利要求1所述的合成甲酰胺副产的甲酸钠废盐的提纯脱色方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（1）将甲酸钠废盐加水溶解，得甲酸钠废盐溶液；（2）先向甲酸钠废盐溶液中加入甲酸进行反应，得提纯甲酸钠溶液；（3）将提纯甲酸钠溶液与酸化改性处理的活性炭进行接触吸附，然后将吸附后的溶液滤出、干燥，即得提纯脱色后的甲酸钠。3.根据权利要求2所述的合成甲酰胺副产的甲酸钠废盐的提纯脱色方法，其特征在于：所述步骤（2）加入甲酸后，反应时间为1
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3h。4.根据权利要求2所述的合成甲酰胺副产的甲酸钠废盐的提纯脱色方法，其特征在于：所述活性炭的改性处理方法是采用硝酸溶液进行改性。5.根据权利要求4所述的合成甲酰胺副产的甲酸钠废盐的提纯脱色方法，其特征在于：所述活性炭的改性处理方法，具体是采用浓度为40
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50%的硝酸溶液，按固液比1k...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘红艳，秦红，罗子明，周松华，易莲，林倩，陈波，曹建新，
申请(专利权)人：贵州大学贵州天福化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：