本发明专利技术公开了一种研究低沸点溶剂/聚合物高温高压溶液相图的测试装置和方法。所述测试装置包括相平衡釜、气体增压注入系统、液体注入系统、温度控制系统和数据测量系统;相平衡釜包括水合物釜,水合物釜的釜体上设有透明视窗;气体增压注入系统包括依次连接的静音空压机、气体增压泵、高压储气罐和气体流量计,气体流量计的出口与水合物釜连接;液体注入系统包括处于冷浴的储罐,储罐与水合物釜连接,连接的管线上设有液体计量泵;温度控制系统控制水合物釜的温度;数据测量系统测量水合物釜内的温度和压力。本发明专利技术测试装置采用可变体积水合釜,可研究组分、温度、压力等因素单独变化时对溶液相图的影响,用于闪蒸纺丝、溶液喷雾、涂层等方向的基础研究。等方向的基础研究。等方向的基础研究。
【技术实现步骤摘要】
一种研究低沸点溶剂/聚合物高温高压溶液相图的测试装置和方法
[0001]本专利技术涉及一种研究低沸点溶剂/聚合物高温高压溶液相图的测试装置及方法,属于高分子物理表征及基础研究仪器
技术介绍
[0002]高分子溶液、高分子共混物、小分子共混物在常压下的相图具有非常成熟的测试仪器方案,一般采用光学显微镜法、激光光散射法、流变法、热分析法等,而用于测试高温高压下的高分子溶液、小分子共混物的相平衡和相转变的专用装置相对比较少见,特别是针对低沸点溶剂的体系的研究手段更加欠缺。
[0003]研究低沸点溶剂的聚合物溶液的高温高压相图,需要在一定的温度下对低沸点溶剂的进样进行精确计量,并需要精确进行加温、加压、改变体系体积、探测结构或者物料状态的变化,从而测量其聚合物溶液的高温高压相图,研究手段上存在难度,需要进行专门的开发,因此有必要提供一种用于研究低沸点溶剂/聚合物高温高压溶液相图的测试装置及方法。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的是提供一种研究低沸点溶剂/聚合物高温高压溶液相图的测试装置,解决了现有设备在高温高压下相行为研究手段单一的缺点,为高温高压下的相行为研究增加了激光光散射测试等手段,可以研究温度、压力、组分变化情况下的相变行为。
[0005]本专利技术所提供的研究低沸点溶剂/聚合物高温高压溶液相图的测试装置,包括相平衡釜、气体增压注入系统、液体注入系统、温度控制系统和数据测量系统;
[0006]所述相平衡釜包括水合物釜,所述水合物釜内设有搅拌桨,所述水合物釜体上设有透明视窗;
[0007]所述气体增压注入系统包括依次连接的静音空压机、气体增压泵、高压储气罐、气体流量计,所述气体流量计的出口与所述水合物釜连接,所述气体流量计优选为布鲁克斯流量计,工作压力为30MPa,流量控制范围为0~1L/min,通过计算机设定控制流量;
[0008]所述液体注入系统包括处于冷浴的储罐,所述储罐与所述水合物釜连接,所述连接的管线上设有液体计量泵;
[0009]所述温度控制系统控制所述水合物釜的温度;
[0010]所述数据测量系统测量所述水合物釜内的温度和压力。
[0011]本专利技术中,所述水合物釜可采用316不锈钢材质,容积范围可为50ml~500ml,优选为200ml。
[0012]上述的测试装置中,所述水合物釜上配合有变体积柱塞,以控制所述水合物釜的体积的变化,体积可变范围为0~75%。
[0013]上述的测试装置中,所述可变体积柱塞由丝杠螺母驱动,所述丝杠螺母依次与减
速箱和电机连接,其中,所述减速箱由封闭在刚性壳体内的齿轮传动、蜗杆传动、齿轮
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蜗杆传动所组成的独立部件,为所述电机与所述丝杠螺母之间的减速传动装置,所述丝杠螺母传到所述电机的动力,驱动所述变体积柱塞的位置发生变化。
[0014]上述的测试装置中,所述水合物釜外设有水夹套,可以通过通水或者导热油,实现对所述水合物釜的升温加热或者保温。
[0015]上述的测试装置中,所述水夹套与低温浴槽连接,可以对所述水合物釜进行快速降温控制。
[0016]上述的测试装置中,所述测试装置还包括真空系统,所述真空系统包括依次连接的真空泵和真空缓冲容器,所述真空缓冲容器与所述水合物釜连通。
[0017]上述的测试装置中,所述数据测量系统与所述水合物釜连接,实现所述水合物釜内温度和压力的测量,其中,采用压力变送器测量压力,还可实现所述液体计量泵和所述储罐内的压力测量;所述水合物釜内的温度采用PT100热电阻测量,测量范围
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50~200℃,精度为1℃。
[0018]本专利技术还提供了研究低沸点溶剂/聚合物高温高压溶液相图的方法,包括如下步骤:
[0019]S1、在所述测试装置中的所述水合物釜中填充固体聚合物粒料或固体聚合物粉体;
[0020]S2、将低沸点溶剂由所述储罐输送至所述水合物釜中;
[0021]S3、加热所述水合物釜至设定温度,通过所述气体增压注入系统或所述变体积柱塞实现控制所述水合物釜内的压力至设定值,通过所述透明视窗进行观察,得到低沸点溶剂/聚合物的相图;
[0022]可通过激光光散射的方式观察所述低沸点溶剂/聚合物的相态变化,可研究体系的微细结构;
[0023]所述聚合物可为高密度聚乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯等;
[0024]所述低沸点溶剂可为一氟三氯甲烷(R11)、一氟二氯乙烷(R141B)、戊烷或二氯甲烷等。
[0025]本专利技术测试装置采用可变体积水合釜,可研究组分、温度、压力等因素单独变化时对溶液相图的影响;采用机械加压装置,采用PLC控制,可以实现压强0.1Mpa、温度1℃的控制精度;可以耦合激光光散射等作为表征手段,可以研究体系的微细结构。
[0026]本专利技术测试装置可用于闪蒸纺丝、溶液喷雾、涂层等方向的基础研究。
附图说明
[0027]图1为本专利技术研究低沸点溶剂/聚合物高温高压溶液相图的测试装置的结构示意图。
[0028]图中各标记如下:
[0029]1减速箱、2电机、3丝杠螺母、4变体积柱塞、5水夹套、6透明视窗、7低温浴槽、8气体流量计、9高压储气罐、10气体增压泵、11静音空压机、12液体计量泵、13冷浴、14水合物釜、15磁力搅拌桨、16搅拌电机、17真空泵、18真空缓冲容器。
具体实施方式
[0030]下面结合附图对本专利技术做进一步说明,但本专利技术并不局限于以下实施例。
[0031]如图1所示,为本专利技术提供的研究低沸点溶剂/聚合物高温高压溶液相图的测试装置的结构示意图,包括可变体积的相平衡釜、气体增压注入系统、液体注入系统、温度控制系统和数据测量系统。
[0032]其中,可变体积的相平衡釜包括水合物釜14,采用316不锈钢材质,容积范围为50ml~500ml,优选为200ml。水合物釜14内设有磁力搅拌桨15,其由搅拌电机16驱动,对水合物釜14内的物料进行搅拌。水合物釜14外设有水夹套5,可以通过通水或者导热油,实现对水合物釜14的升温加热或者保温。水夹套5与低温浴槽7连接,可以对水合物釜14进行快速降温控制。水合物釜体上设有透明视窗6,尺寸为15
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95mm,可以配合裸眼进行观察,或通过激光光散射的方式对相态进行观察。水合物釜14上配合有变体积柱塞4,以控制水合物釜14的体积的变化,体积可变范围为0~75%。可变体积柱塞4由丝杠螺母3驱动,丝杠螺母3依次与减速箱1和电机2连接,其中,减速箱1由封闭在刚性壳体内的齿轮传动、蜗杆传动、齿轮
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蜗杆传动所组成的独立部件,为电机2与丝杠螺母3之间的减速传动装置,丝杠螺母3传到电机2的动力,驱动变体积柱塞4的位置发生变化。
[0033]其中,气体增压注入系统包括依次连接的静音空压机11、气体增压泵10、高压储气罐9和气体流量计8,气体流量计8的出口与水合物釜14连接,气体流量计8优选为布鲁克斯流量计本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种研究低沸点溶剂/聚合物高温高压溶液相图的测试装置,包括相平衡釜、气体增压注入系统、液体注入系统、温度控制系统和数据测量系统;所述相平衡釜包括水合物釜,所述水合物釜内设有搅拌桨,所述水合物釜的釜体上设有透明视窗;所述气体增压注入系统包括依次连接的静音空压机、气体增压泵、高压储气罐、气体流量计,所述气体流量计的出口与所述水合物釜连接;所述液体注入系统包括处于冷浴的储罐,所述储罐与所述水合物釜连接,所述连接的管线上设有液体计量泵;所述温度控制系统控制所述水合物釜的温度;所述数据测量系统测量所述水合物釜内的温度和压力。2.根据权利要求1所述的测试装置,其特征在于:所述水合物釜上配合有变体积柱塞,以控制所述水合物釜的体积的变化。3.根据权利要求2所述的测试装置,其特征在于:所述可变体积柱塞由丝杠螺母驱动,所述丝杠螺母依次与减速箱和电机连接。4.根据权利要求1
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3中任一项所述的测试装置,其特征在于:所述水合物釜外设有水夹套。5.根据权利要求4所述的测试装置,其特征在于:所述水夹套与低温浴槽连接。6.根据权利要求1
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5...
【专利技术属性】
技术研发人员:林德苗,
申请(专利权)人:宁波伟纳功能材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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