一种超宽带发射近红外荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种超宽带发射近红外荧光粉及其制备方法，属于超宽带近红外发光材料技术领域。所述超宽带发射近红外荧光粉，是以K2SrGe8O

【技术实现步骤摘要】
一种超宽带发射近红外荧光粉及其制备方法


[0001]本专利技术属于超宽带近红外发光材料
，涉及一种超宽带发射近红外荧光粉及其制备方法。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]近红外光谱技术是利用有机分子化学键C/O/N/S
–
H键对特征光的反射、透射和散射原理进行定性和定量分析的技术。其快速、实时、便携和无损监测等优势使得它在食品安全、生物医学成像、现代农业和环境保护等领域有着广泛的应用。近红外光谱技术所用光源应满足以下要求：(1)光源谱带足够宽，谱带越宽，能够检测的物质种类越多；(2)发射波长必须足够长，以穿透目标足够的深度；(3)光源稳定性高，发射光谱的功率分布不能随时间发生显著变化；(3)光源响应快，以满足快速测量的需要；(4)需要小型化、集成式近红外光源(NIR光源)，以使设备便携。
[0004]目前，近红外光源共有白炽灯、卤素灯和近红外发光二极管三种。作为传统近红外光源的卤素灯和白炽灯，虽可以产生宽带的近红外光发射，但存在体积大、效率低、寿命短、散热严重等问题。而如砷化铝镓AlGaAs等近红外发光二极管LED虽具有体积小、效率高、寿命长等优点，但其应用受到半峰宽(FWHM)小于50nm的极大限制，能够检测的物质种类极少。相比之下，由蓝光芯片和近红外荧光粉组成的新型近红外荧光粉转换LED(pc
‑
LED)因其体积小、寿命长、发射峰位置和半峰宽易于控制等优点而具有更广泛的应用前景。近红外荧光粉作为它的关键组成部分，决定着发光器件的发射光谱、FWHM、光电效率、温度特性等诸多关键参数。因此，开发适于蓝光激发的高性能的超宽带近红外荧光粉成为当今发光材料领域的重点课题。
[0005]目前，科研人员已经开发了多种近红外荧光粉，激活剂离子按种类分，包括过渡金属离子(Cr
3+
,Ni
2+
,Mn
2+
)，Bi
3+
和稀土离子(Pr
3+
，Nd
3+
，Tm
3+
,Yb
3+
,Eu
2+
)等。然而，由于Pr
3+
，Nd
3+
，Tm
3+
和Yb
3+
拥有的本征的f
‑
f禁戒跃迁，其激活的近红外荧光粉呈现出固定峰位的低量子效率的窄带发射，应用于近红外光谱技术时，检测范围窄；Mn
2+
和Ni
2+
离子激活的近红外荧光粉则通常具有较低的发光量子效率，应用于近红外光谱分析技术时，灵敏度低，皆不适宜。近年来，Cr
3+
离子作为激活剂的近红外荧光粉因其易合成、高内量子效率、超宽带可调发射等诸多优点而备受关注。选取合适的基质、提高发射强度是制备Cr
3+
离子作为激活剂的近红外荧光粉的重要技术问题。

技术实现思路

[0006]针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种超宽带发射近红外荧光粉及其制备方法。以K2SrGe8O
18
为基质材料，Cr
3+
为激活离子，通过引入Li
+
离子，改善Cr
3+
周围的晶体
场强环境，获得发射强度明显提高的超宽带发射近红外荧光粉。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案为：
[0008]第一方面，一种超宽带发射近红外荧光粉，所述超宽带发射近红外荧光粉，以K2SrGe8O
18
为基质材料，Cr
3+
为激活离子，通过引入Li
+
离子，Li
+
与Cr
3+
共取代基质材料中的Ge
4+
，形成均匀的具有K2SrGe8O
18
结构的固溶体。
[0009]所述基质材料K2SrGe8O
18
具有的三角对称特性，属三方晶系，特征对称元素为三重对称轴，晶格参数具有a＝b≠c，α＝β＝90
°
，γ＝120
°
的特征，Cr
3+
掺杂于其中的八面体位点。
[0010]所述Li
+
离子，依据电荷补偿策略引入，与Cr
3+
共取代基质材料中的Ge
4+
，改善了Cr
3+
周围的晶体场强环境，使得所制备荧光粉的发射强度得到明显提高。
[0011]进一步地，所述超宽带发射近红外荧光粉，为掺有Li
+
、Cr
3+
，具有K2SrGe8O
18
结构的固溶体，表示为K2SrGe8‑
x
O
18
:xCr
3+
，yLi
+
，其中，0.02≤x≤0.12，0≤y≤0.13。
[0012]进一步地，所述超宽带发射近红外荧光粉，发射范围覆盖650
‑
1200nm、半峰宽FWHM达222nm。
[0013]第二方面，一种超宽带发射近红外荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
[0014]S1、按照元素化学计量比称量含Li、K、Sr、Ge、O和Cr的单质或化合物作为原料，加入无水乙醇，充分研磨混合均匀。
[0015]S2、将充分混合的原料转移至氧化铝坩埚中进行烧结，获得烧结样品。
[0016]S3、将烧制样品冷却至室温后，取出烧制样品并研碎即得到超宽带发射近红外荧光粉。
[0017]其中，S1中，所述含Li原料包括：Li2CO3、LiOH、LiNO3和Li2O；所述含K原料包括：K2CO3、KOH、KNO3和K2O；所述含Sr原料包括：SrCO3、Sr(OH)2、Sr(NO3)2和SrO；所述含Ge原料包括：GeO2、GeF4和GeCl4；所述含Cr原料包括：Cr2O3和Cr(NO3)3；
[0018]S2中，所述烧结过程为：在空气条件下升温至950℃并保持18小时；
[0019]本专利技术的有益效果为：
[0020]1.本专利技术选取K2SrGe8O
18
作为基质，Cr
3+
作为激活离子，采用传统高温固相法进行烧结，制备出了一种具有超宽带的近红外发射材料，发射范围覆盖650
‑
1200nm、半峰宽FWHM为222nm，制备过程简单，易操作。
[0021]2.本专利技术选取的激活剂Cr
3+
具有两个不同的发光中心并产生两个发射峰，共同组成发光材料的综合发射强度，提供了具有两个发光中心的超宽带近红外发射锗酸盐发光材料的研究新思路。
[0022]3.所有共掺Li
+
离子的样品发射本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超宽带发射近红外荧光粉，其特征是，以K2SrGe8O
18
为基质材料，Cr
3+
为激活离子，通过引入Li
+
离子，Li
+
与Cr
3+
共取代基质材料中的Ge
4+
，形成具有K2SrGe8O
18
结构的固溶体。2.如权利要求1所述的超宽带发射近红外荧光粉，其特征是，所述基质材料K2SrGe8O
18
具有的三角对称特性，Cr
3+
掺杂于其中的八面体位点。3.如权利要求1所述的超宽带发射近红外荧光粉，其特征是，为掺有Li
+
、Cr
3+
，具有K2SrGe8O
18
结构的固溶体，表示为K2SrGe8‑
x
O
18
:xCr
3+
，yLi
+
，其中，0.02≤x≤0.12，0≤y≤0.13。4.如权利要求3所述的超宽带发射近红外荧光粉，其特征是，x＝0.10，y＝0.07。5.如权利要求1所述的超宽带发射近红外荧光粉，其特征是，发射范围覆盖650
‑
1200nm、半峰宽FWHM为222nm。6.如权利要求1
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：尚蒙蒙，孙艺昕，黄帅，王怡宁，祝毅颖，邢晓乐，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：