一种用于污水脱色处理的电极的制备方法技术

本发明专利技术涉及化学合成领域，公开了一种用于污水脱色处理的电极的制备方法，其过程如下：1.在酸性条件下，将SnCl4、SbCl3、CoCl2搅拌溶解得到中间层前驱体；2.在酸性条件下，将SnCl4、SbCl3、Er(NO3)3搅拌溶解得到活性层前驱体；3.将钛片在中间层前驱体中浸渍后烧结，然后在活性层前驱体中浸渍后烧结，最后即可制得所需的电极。本发明专利技术能够有效地制备中间层含钴的稀土铒掺杂的Ti/SnO2

【技术实现步骤摘要】
一种用于污水脱色处理的电极的制备方法


[0001]本专利技术涉及新材料领域，具体涉及一种用于污水脱色处理的Ti/SnO2
‑
Sb电极的制备方法。

技术介绍

[0002]随着我国工业化和现代化的进程越来越快，社会经济急速发展，印染行业每天产生的染料废水逐年增加，并被排放到环境中，逐渐成为生态环境越来越重的负担。作为染料的有机污染物被大量地排放到环境中，必然会对生态系统和人类健康产生危害，例如染料废水中的如甲基橙一类的偶氮染料很难降解，具有较多的COD，因而会破坏生态环境，影响居民居住条件，并且对人体具有一定的致癌性，在一定程度上对社会经济发展产生了阻碍，同时也影响了国民的身体健康。因此，如何发展和优化新的废水处理工艺、找到高效率的废水处理方法逐渐成为在我国经济发展过程中亟待解决的一个主要问题。
[0003]传统的生化处理过程在一些有机染料废水的应用上表现相对比较差强人意，因此高级氧化技术在染料废水处理的地位越来越重要，这种技术能够通过化学反应中产生的羟基自由基来与有机物污染物发生氧化还原反应，从而将有机物污染物降解成相对较易降解的物质，甚至可以直接降解为CO2和H2O以及某些无机盐，相对而言，处理后的废水毒性更小，生物可降解性也更强。这种方法产生的污染小，工艺也相对简单，相比较于其他处理方式，这种方法可以相对更加高效地处理染料废水中的有机物污染物。
[0004]在高级氧化技术中，目前电化学氧化法在工业上最具有应用前景和应用价值，且多用于处理有毒和有机污染物废水，因此在染料废水处理中表现出了简便高效的性能。但是在具体应用上仍存在许多问题，亟待进一步的研究和发展。

技术实现思路

[0005]针对现有技术不足，本专利技术提供了一种用于污水脱色处理的电极的制备方法。
[0006]本专利技术解决上述技术问题采用的技术方案为：
[0007]一种用于污水脱色处理的电极的制备方法，其所述制备方法包括以下步骤：(1)制备中间层前驱体：在酸性醇溶液中，加入锡盐和锑盐，加热搅拌溶解后冷却至室温，加入钴盐并搅拌溶解得到中间层前驱体；
[0008](2)制备活性层前驱体：在酸性醇溶液中，加入锡盐和锑盐，加热搅拌溶解后冷却至室温，加入铒盐并搅拌溶解得到活性层前驱体；
[0009](3)将钛片于前驱体中浸渍，烘干后在马弗炉中煅烧，重复上述过程若干次，最后一次煅烧后再升温并保持2h，中间层即制备完成，再以同样的方法可以制备活性层，最后即可制得所需的电极。
[0010]进一步的，所述步骤(1)中，所述的酸为柠檬酸、醋酸、草酸或其组合物，所述的醇为异丙醇、丙二醇、丁二醇、乙二醇或其组合物，所述的锡盐为氯化锡、硝酸锡、醋酸锡或其组合物，所述的锑盐为氯化锑、硝酸锑、醋酸锑或其组合物，所述钴盐为氯化钴、硝酸钴、醋
酸钴或其组合物。
[0011]进一步的，所述步骤(1)中，加入盐与醇的摩尔比为0.02～0.2:1，加入酸与醇的摩尔比为0.1～0.5:1，钴与锡的摩尔比为0.01～0.05:1，锑与锡的摩尔比为0.01～0.1:1。
[0012]进一步的，所述步骤(2)中，所述的酸为柠檬酸、醋酸、草酸或其组合物，所述的醇为异丙醇、丙二醇、丁二醇、乙二醇或其组合物，所述的锡盐为氯化锡、硝酸锡、醋酸锡或其组合物。所述的锑盐为氯化锑、硝酸锑、醋酸锑或其组合物，所述铒盐为氯化铒、硝酸铒、醋酸铒或其组合物。
[0013]进一步的，所述步骤(2)中，加入盐与醇的摩尔比为0.02～0.2:1，加入酸与醇的摩尔比为0.1～0.5:1，铒与锡的摩尔比为0.001～0.01:1，锑与锡的摩尔比为0.01～0.1:1。
[0014]进一步的，所述步骤(3)中，中间层煅烧温度为550
±
20℃，升温速率为10
±
2℃/min，到达设定温度后煅烧时间为30
±
15min，重复次数为5
‑
20次，最后一次煅烧完成后升温温度为650
±
10℃，升温速率为10
±
2℃/min，到达设定温度后，煅烧时间为1
‑
3h。
[0015]与现有技术相比，本专利技术具备的有益效果为：
[0016]本专利技术能够有效地制备中间层含钴的稀土铒掺杂的Ti/SnO2
‑
Sb电极，中间层钴的掺杂能够使电极表面发生团聚，从而增大电极的表面积，提高电极的电化学活性。
附图说明
[0017]图1是本专利技术通过实施例1制备的电极在不同电流密度下的脱色效果图；
[0018]图2是本专利技术制备的电极在不同温度下脱色效果图。
具体实施方式
[0019]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]实例1
[0021]制备中间层前驱体：在65℃的水浴及磁力搅拌的条件下，将柠檬酸加入到乙二醇中反应，并升温至90℃，加入SnCl4·
5H2O和SbCl3并搅拌至少30min使其全部溶解，溶解完毕后冷却至室温，加入CoCl2·
6H2O并搅拌至少20min使其完全溶解得到中间层前驱体。其中加入的摩尔比为(Sn+Sb):柠檬酸:乙二醇＝1:3:10，Sn:Sb:Co＝100:6:3。
[0022]制备活性层前驱体：在65℃的水浴及磁力搅拌的条件下，将柠檬酸加入到乙二醇中反应，并升温至90℃，加入SnCl4·
5H2O和SbCl3并搅拌至少30min使其全部溶解，溶解完毕后冷却至室温，加入Er(NO3)3·
5H2O并搅拌至少20min使其完全溶解得到活性层前驱体。其中加入的摩尔比为(Sn+Sb):柠檬酸:乙二醇＝1:3:10，Sn：Sb:Er＝100:6:0.5。
[0023]将钛片于前驱体中浸渍3min，然后置于烘箱中在130℃的温度下烘干约1h，取出后置于马弗炉中，从室温开始以10℃/min的速度升温至550℃，再在550℃保持煅烧30min，重复12次，最后一次于550℃煅烧完后，再以5℃/min的速度升温至650℃，并在650℃保持煅烧2h，中间层即制备完成。再以同样的方法可以制备活性层。最后即可制得所需的Ti/SnO2
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Sb电极。
[0024]实例2
[0025]制备中间层前驱体：在65℃的水浴及磁力搅拌的条件下，将醋酸加入到丁二醇中反应，并升温至80℃，加入SnCl4·
5H2O和SbCl3并搅拌至少30min使其全部溶解，溶解完毕后冷却至室温，加入CoCl2·
6H2O并搅拌至少20min使其完全溶解得到中间层前驱体。其中加入的摩尔比为(Sn+Sb):醋酸:丁二醇＝1:2:10，Sn:Sb:Co＝100:5:5。
[0026]制备活性层前驱本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于污水脱色处理的电极的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)制备中间层前驱体：在酸性醇溶液中，加入锡盐和锑盐，加热搅拌溶解后冷却至室温，加入钴盐并搅拌溶解得到中间层前驱体；(2)制备活性层前驱体：在酸性醇溶液中，加入锡盐和锑盐，加热搅拌溶解后冷却至室温，加入铒盐并搅拌溶解得到活性层前驱体；(3)将钛片于前驱体中浸渍，烘干后在马弗炉中煅烧，重复上述过程若干次，最后一次煅烧后再升温并保持2h，中间层即制备完成。再以同样的方法可以制备活性层。最后即可制得所需的电极。2.根据权利要求1所述的用于污水脱色处理的电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述的酸为柠檬酸、醋酸、草酸或其组合物，所述的醇为异丙醇、丙二醇、丁二醇、乙二醇或其组合物，所述的锡盐为氯化锡、硝酸锡、醋酸锡或其组合物，所述的锑盐为氯化锑、硝酸锑、醋酸锑或其组合物，所述钴盐为氯化钴、硝酸钴、醋酸钴或其组合物。3.根据权利要求1所述的用于污水脱色处理的电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，加入盐与醇的摩尔比为0.02～0.2:1，加入酸与醇的摩尔比为0.1～0.5:1，钴与锡的摩尔比为0.01～0.05:1，锑与锡的摩尔比为0.01～0.1:1。4.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：程磊，余南军，王巍，
申请(专利权)人：南京斯博伏特新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：