一种N-甲基吡咯烷酮结焦性能评价装置及评价方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及检测装置技术领域，公开了N－甲基吡咯烷酮结焦性能评价装置，包括热循环系统，包括由热循环管路连接的管道加热器、机泵、温度控制阀、结焦器、第一流量调节阀；样品管路系统，包括由样品管路连接的样品搅拌罐、齿轮泵、第二流量调节阀，第二流量调节阀的出口端连接至结焦器，结焦器的底部出口连接样品搅拌罐进口；压力控制系统，包括由压力控制管路连接的冷凝器、压力调节阀、真空泵及连接至所述结焦器的惰性气体管道，压力控制管路连接样品搅拌罐；控制系统，包括与运算器连接的温度传感器、流量传感器、压力传感器、重量传感器、计时器、数据存储器、视频监控器。视频监控器。视频监控器。

【技术实现步骤摘要】
一种N
‑
甲基吡咯烷酮结焦性能评价装置及评价方法


[0001]本专利技术涉及检测装置
，具体涉及一种N－甲基吡咯烷酮结焦性能评价装置及评价方法。

技术介绍

[0002]N－甲基吡咯烷酮，属于含氮杂环化合物，是无色透明液体，对碳钢、铝不腐蚀。具有粘度低、化学稳定性和热稳定性优良、极性高、挥发性低、能与水及许多有机溶剂无限混溶等优点。主要用于锂离子电池的粘接剂溶剂、精密仪器、液晶显示器、硬盘磁头等电子产品和维护过程中的清洗剂，以及磁盘光刻胶的剥离液等高端领域。
[0003]随着锂电行业的快速发展，以及环保要求的日趋严格，N
‑
甲基吡咯烷酮精馏提纯回用已是行业内减少资源浪费及降低成本的共识。由于回收的原料N
‑
甲基吡咯烷酮来源于不同的行业，其杂质包括水、PVDF、PVP、碳纳米管颗粒、金属颗粒等，在精馏提纯过程中极易出现再沸器结焦、产品N
‑
甲基吡咯烷酮颜色黄变等不利因素，生产中常常因为再沸器堵塞造成停产检修，增加成本，影响了生产效率且处理工艺复杂的问题。
[0004]目前，尚未有文献公开N
‑
甲基吡咯烷酮结焦性能评价装置及评价方法，

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是：没有有效的N－甲基吡咯烷酮结焦性能的评价装置和评价方法，以评价各种原料中含有的N－甲基吡咯烷酮的结焦性能，便于根据各种原料中N－甲基吡咯烷酮的结焦性能对精馏提纯条件进行设置，或者对再沸器进行检修或者对设备进行改进，解决上述技术问题。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种N
‑
甲基吡咯烷酮结焦性能评价装置，包括
[0007]热循环系统，所述热循环系统包括热循环管路及由所述热循环管路依次连接的管道加热器、机泵、温度控制阀、结焦器、第一流量调节阀，热循环管路出口连接到管道加热器进口形成闭合循环系统；热循环系统用于对结焦器的温度进行预热和调节，热循环管路具有宽传热的温度(25～350℃)，不结焦，不污染物料，热稳定性高、安全、易清洗等优点；第一流量调节阀用于调节热循环管路中载热介质的流量；热循环载热介质包括水蒸气、空气、氮气、二氧化碳，优选空气；所述结焦器内设置有可更换的直管，以便直管结焦量大时更换直管或者在评价含有N
‑
甲基吡咯烷酮的不同原料时更换直管，避免不同原料间的影响。所述直管的材质应与精馏再沸器材质一致，包括碳钢、不锈钢；及
[0008]样品管路系统，所述样品管路包括样品管路及由所述样品管路依次连接的样品搅拌罐、齿轮泵、第二流量调节阀，第二流量调节阀的出口端连接至所述结焦器，所述结焦器的底部出口连接至所述样品搅拌罐的进口形成闭合循环系统；所述第二流量调节阀用于调节样品管路中待测样品的流量；所述样品搅拌罐的输入端连接有进样管道，用于向样品搅拌罐中加入待测样品；所述样品管道上连接有排净管路，设于所述第二流量调节阀和结焦
器之间，用于向外排出样品搅拌罐中的待测样品；所述样品搅拌罐选择耐温、耐化学品腐蚀、强度高、易清洗、无金属离子残留的材质，包括玻璃、不锈钢、衬四氟乙烯，优选采用玻璃材质，样品搅拌罐配置有变频搅拌系统，可调节转速为0～300r/min，以充分搅拌均匀原料，保证无沉积物；及
[0009]压力控制系统，所述压力控制系统包括由压力控制管路依次连接的冷凝器、压力调节阀、真空泵以及惰性气体管道，所述压力调节阀用于调节压力控制系统内的压力，真空泵用于将样品搅拌罐内的空气或者物质向外泵出，以调节样品搅拌罐内的压力；所述惰性气体管道连接至所述结焦器，所述压力控制管路的入口连接至所述样品搅拌罐；所述惰性气体管道中的惰性气体为氮气或氩气或氦气，惰性气体起到安全保护作用，防止氧气进入与N
‑
甲基吡咯烷酮发生氧化着火爆炸，同时也起到吹扫排净的作用，惰性气体压力为0.1～0.25MPa，水分小于10ppm；所述真空泵具有耐腐蚀、无油、无水，真空度(绝压)100pa，可以为无油干式真空泵或者螺杆泵；及
[0010]控制系统，所述控制系统包括运算器及与所述运算器连接的温度传感器、流量传感器、压力传感器、重量传感器、计时器、数据存储器、视频监控器，经运算器得到结焦物的重量，运算器计算结焦物重量的具体方式详见下述的评价方法；所述视频监控器设于所述样品搅拌罐顶部的视镜口，以实时记录样品搅拌罐内的样品颜色照片。
[0011]优选的，所述结焦器设于所述样品搅拌罐上部，即结焦器的高度高于所述样品搅拌罐的高度，至少要高于样品搅拌罐顶部搅拌釜顶封头，模拟强制循环再沸器流体状态，结焦器内物料可以自流至样品搅拌罐内，防止积留在结焦器内影响称重结果。
[0012]优选的，所述温度传感器包括第一温度传感器、第二温度传感器和第三温度传感器，第一温度传感器设于管道加热器中，以检测管道加热器中的加热温度；第二温度传感器设于结焦器的顶部，第三温度传感器设于结焦器的底部，分别检测结焦器顶部和底部的温度；所述流量传感器设于管道加热器中部，用于检测管道加热器中载热介质的流量；所述压力传感器设于所述样品搅拌罐顶部，用于检测样品搅拌罐内的压力大小；所述重量传感器包括第一重量传感器和第二重量传感器，所述第一重量传感器设于所述结焦器制作的底部，以检测结焦器的重量；所述第二重量传感器设于所述样品搅拌罐支腿底部，以检测样品搅拌罐的重量，第二重量传感器为高精度称重传感器，检测精度为万分之三；所述温度控制阀设置于所述热循环管路上，以变通通过温度控制阀调节结焦器内的温度；所述压力调节阀包括第一压力调节阀和第二压力调节阀，所述第一压力调节阀设于所述压力控制管路上，以调节压力控制管路内的压力；所述第二压力调节阀设于所述惰性气体管路上，以调节惰性气体管路内的压力；所述运算器、计时器、数据存储器内置于外部设置的PLC控制柜内。
[0013]优选的，所述管道加热器可以选择蒸汽加热、电加热、导热油加热多种方式中的一种，优选电加热形式，具有加热迅速，控制方便的优点。
[0014]优选的，所述评价装置第二流量调节阀的流量调节范围为10～100L/min，也即样品管路系统中的流量调节范围。
[0015]本专利技术的还提供一种N
‑
甲基吡咯烷酮结焦性能的评价方法，采用上述的评价装置，按照如下步骤进行：
[0016]S1、热循环系统预热：打开机泵建立载热介质循环，设置预热温度使管道加热器对结焦器进行预热，预热温度范围为25～350℃，优选范围为105～165℃，待温度稳定后，记录
结焦器的重量WJ－0；
[0017]S2、打开样品搅拌罐进入定量N－甲基吡咯烷酮待测样品，记录样品搅拌罐的重量WG－1，结焦器重量WJ－1；
[0018]S3、打开冷凝器，并调节第一压力调节阀和第二压力调节阀调节压力至设定值，设定值的范围为
‑
0.099～0.25MPa，优选为
‑
0.099MPa～0.09MPa或0MPa～0.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种N－甲基吡咯烷酮结焦性能评价装置，其特征在于：包括热循环系统，所述热循环系统包括热循环管路及由所述热循环管路依次连接的管道加热器、机泵、温度控制阀、结焦器、第一流量调节阀，所述热循环管路出口连接到所述管道加热器进口形成闭合循环系统；及样品管路系统，所述样品管路包括样品管路及由所述样品管路依次连接的样品搅拌罐、齿轮泵、第二流量调节阀，所述第二流量调节阀的出口端连接至所述结焦器，所述结焦器的底部出口连接至所述样品搅拌罐的进口形成闭合循环系统；所述样品搅拌罐的输入端连接有进样管道，所述样品管道上连接有排净管路，所述排净管路设于所述第二流量调节阀和结焦器之间；及压力控制系统，所述压力控制系统包括由压力控制管路依次连接的冷凝器、压力调节阀、真空泵以及惰性气体管道，所述惰性气体管道连接至所述结焦器，所述压力控制管路的入口连接至所述样品搅拌罐；及控制系统，所述控制系统包括运算器及分别与所述运算器连接的温度传感器、流量传感器、压力传感器、重量传感器、计时器、数据存储器、视频监控器。2.根据权利要求1所述的N－甲基吡咯烷酮结焦性能评价装置，其特征在于：所述结焦器底部的高度高于所述样品搅拌罐顶部的高度。3.根据权利要求1所述的N－甲基吡咯烷酮结焦性能评价装置，其特征在于：所述结焦器内设置有可更换的直管，所述直管为碳钢或不锈钢材质。4.根据权利要求1所述的N－甲基吡咯烷酮结焦性能评价装置，其特征在于：所述温度传感器包括第一温度传感器、第二温度传感器和第三温度传感器，第一温度传感器设于管道加热器中，第二温度传感器设于结焦器的顶部，第三温度传感器设于结焦器的底部；所述流量传感器设于管道加热器中部，所述压力传感器设于所述样品搅拌罐顶部，所述温度控制阀设置于所述热循环管路上；所述重量传感器包括第一重量传感器和第二重量传感器，所述第一重量传感器设于所述结焦器制作的底部，所述第二重量传感器设于所述样品搅拌罐支腿底部。5.根据权利要求1所述的N－甲基吡咯烷酮结焦性能评价装置，其特征在于：所述压力调节阀包括第一压力调节阀和第二压力调节阀，所述第一压力调节阀设于所述压力控制管路上，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张怀冰，邹义坤，张家伟，
申请(专利权)人：珠海三泰新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：