本发明专利技术公开了一种５－氯水杨酰肼三丁基氯化锡配位化合物，结构式如下：制备方法为：向圆底烧瓶中依次加入１．５～２．０ｍｍｏｌ？Ｎ－１，８－萘二酰基－５－氯水杨酰肼、３．０～４．０ｍｍｏｌ的甲醇钠及５０ｍＬ的无水甲醇，搅拌０．５ｈ，再加入２．０～３．０ｍｍｏｌ的三丁基氯化锡，常温搅拌６～８ｈ；过滤，滤液旋转蒸发，得白色固体，然后用二氯甲烷－无水乙醇重结晶，得浅黄色晶体，即为有机锡配合物。本发明专利技术有机锡配合物具有较高的抗癌活性，可以其为原料制备治疗肝癌、宫颈癌的药物，与目前普遍使用的铂类抗癌药物相比，本发明专利技术的有机锡配合物具有抗癌活性较高、脂溶性好、成本低、制备方法简单等特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种5-氯水杨酰肼三丁基氯化锡配位化合物及其制备方法，以及该 化合物在制备抗癌药物中的应用。
技术介绍
金属有机化合物(Organotin Compound)是指含有一个或多个金属-碳键(M_C 键)的化合物。有机锡化合物因其在合成、催化、访污、药物、PVC稳定剂等方面的广泛应用 而受到人们的广泛关注。20世纪80年代，在对金属抗癌药物的研究和筛选的过程中，Crowe A. J.等发现某些有机锡化合物具有比顺铂更高的抗肿瘤活性，从而揭开了有机化学发张的 新篇章。许多传统的表征手段如红外光耦、核磁共振谱、质谱等在有机锡化合物的成功运用，为其研究提供了重要的保障，而x-射线衍射技术的开发和应用更为其提供了直观而准确的结构信息。 酰肼化合物具有一定的药理学和生理学的活性，又因为本身具有强的配位能力、 多样的配位形式，近年来一直是人们的研究对象。酰肼类配体是以氮原子和氧原子为配位 原子，与生物环境较为接近，人们对酰肼及其过渡金属配合物的结构和性质已有大量的报 道，研究结果表明，酰肼类配体在形成配合物的生物活性比配位前明显加强，其配合物有广 泛的生物和药物活性。
技术实现思路
针对上述现有技术，本专利技术提供了一种5-氯水杨酰肼三丁基氯化锡配位化合物，并提供了该化合物的制备方法与应用。 本专利技术是通过以下技术方案实现的 —种5-氯水杨酰肼三丁基氯化锡配位化合物，结构式如下(n-Bu表示正丁基)。 —种5-氯水杨酰肼三丁基氯化锡配位化合物的制备方法，步骤为向100ml洁净 的圆底烧瓶中依次加入1. 5 2. Ommol N_l，8_萘二酰基_5_氯水杨酰肼、3. 0 4. Ommol 的甲醇钠及50mL的无水甲醇，搅拌0. 5 2h，再加入2. 0 3. Ommol的三丁基氯化锡，常温 搅拌6 8h;过滤，滤液旋转蒸发，得白色固体，然后用二氯甲烷-无水乙醇重结晶，其中二氯甲烷与无水乙醇体积比为1 : 1，得浅黄色晶体，即为有机锡配合物，产率65 70%。 本专利技术的有机锡配合物经红外光谱分析和核磁共振分析，结果如下 IR(KBr， cm—" :u = 1648 (C = N)，1590 (C = N-N = C) ， 778 (Sn-0)，735(Ar-Cl)654(Sn-C). 力NMR (400MHz ， DMSO， ppm，25。C ) S =11. 12(1H， Me_0H)，8. 11_8.27(1H， ArH)， 7. 75-7. 79 (6H， NpH) ， 7. 26-7. 29 (2H， ArH) ， 1. 61-1. 69 (12H， -CH2-CH2_Me) ， 1. 31-1. 50 (6H， Sn-CH2_) ， 0. 83-0. 87 (3H， _CH3). 13C NMR(100MHz， DMSO，卯m，25。C ) S = 161. 96， 160. 02， 134. 47， 133. 06， 131. 77， 131. 70， 131. 51， 128. 15， 127. 01， 126. 92， 123. 76， 122. 50， 121. 87， 120. 59，77. 29，76. 985， 76. 665， 27. 66， 27. 06， 26. 74， 17. 20， 13. 48. 119Sn NMR (400MHz， DMSO， ppm，25。C ) S = -516. 93. 晶体学数据晶系属于单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为 a = 36,320(4) A, b =9.4037(9)， c = 20.127(2)， ^ =106.291(2) °， V = 6598.1(12) A3,Z =8， D= 1.383 Mg.m—3，ii = 0. 895mm—、 F (000) = 2824， 2. 10° < 9 < 25. 01° ，晶体尺寸大小为0. 49X0. 39X0. 35mm，独立衍射点为16541， R丄=0. 0343， wR2 = 0. 0788。 所述5-氯水杨酰肼三丁基氯化锡配位化合物在制备治疗人肝癌、宫颈癌的药物中的应用。 本专利技术的5-氯水杨酰肼三丁基氯化锡配位化物分子式为C^H4。ClN205Sn，分子量为 686.83，具有较高的抗癌活性，可以其为原料制备治疗肝癌、宫颈癌的药物。与目前普遍使 用的铂类抗癌药物相比，本专利技术的有机锡配合物具有抗癌活性较高、脂溶性好、成本低、制 备方法简单等特点，为开发抗癌药物提供了新途径。具体实施例方式下面结合实施例和实验例对本专利技术作进一步的说明 实施例1 :制备5_氯水杨酰肼三丁基氯化锡配位化合物 向lOOmL洁净的圆底烧瓶中加入1.5mmo1 N-l，8-萘二酰基-5-氯水杨酰肼， 3. Ommol甲醇钠以及50mL无水甲醇搅拌0. 5h，随后加入2. Ommol三丁基氯化锡，常温搅拌 6h。过滤，滤液旋转蒸发，得白色固体，然后用二氯甲烷-无水乙醇(V : V=l : l)重结 晶，得浅黄色块状晶体，即为5-氯水杨酰肼三丁基氯化锡配位化合物，产率65. 2%。 产品经红外光谱分析和核磁共振分析，结果如下 IR(KBr， cm—" :u = 1648 (C = N)，1590 (C = N-N = C) ， 778 (Sn-0)， 735(Ar-Cl)654(Sn-C). 力NMR (400MHz ， DMSO， ppm，25。C ) S =11. 12(1H， Me-0H) ，8. 11-8. 27(1H， ArH)， 7. 75-7. 79 (6H， NpH) ， 7. 26-7. 29 (2H， ArH) ， 1. 61-1. 69 (12H， -CH2-CH2_Me) ， 1. 31-1. 50 (6H， Sn-CH2_) ， 0. 83-0. 87 (3H， _CH3). 13C NMR(100MHz， DMSO，卯m，25。C ) S = 161. 96， 160. 02， 134. 47， 133. 06， 131. 77， 131. 70， 131. 51， 128. 15， 127. 01， 126. 92， 123. 76， 122. 50， 121. 87， 120. 59，77. 29，76. 985， 76. 665， 27. 66， 27. 06， 26. 74， 17. 20， 13. 48. 119Sn NMR (400MHz， DMSO， ppm，25。C ) S = -516. 93. 晶体学数据晶系属于单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为a = 36.320(4) A， b -9.4037(9)， c = 20.127(2),》=106,291(2) 0, V = 6598.1(12) A3， Z =8， D= 1.383 Mg.m—3，ii = 0. 895mm—、 F (000) = 2824， 2. 10° < 9 < 25. 01° ，晶体尺寸 大小为0. 49X0. 39X0. 35mm，独立衍射点为16541， R丄=0. 0343， wR2 = 0. 0788。 实施例2 :制备三丁基氯化本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种５－氯水杨酰肼三丁基氯化锡配位化合物，其特征在于：结构式如下： ＊＊＊。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李丕永，李大成，窦建民，黄现强，
申请(专利权)人：聊城大学，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]
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