3D-rGO-Fe3O4-CS-SA复合物修饰电极及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于分析化学领域，特别涉及一种3D

【技术实现步骤摘要】
3D
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rGO
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Fe3O4‑
CS
‑
SA复合物修饰电极及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于分析化学领域，特别涉及一种3D
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rGO
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Fe3O4‑
CS
‑
SA复合物修饰电极及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]手性是自然的本质属性。大多数有机分子都有一对镜像，以(+)
‑
对映体或(
‑
)
‑
对映体存在。通常，这两种异构体具有不同的物理和化学性质。目前，常用的手性识别技术主要包括色谱法、光谱法、质谱法以及传感器法等。手性异构体广泛存在于药物、农药、食品添加剂、人类和环境中。发展简单、快速、准确的识别成为近几年分析化学的热点和前沿方向，具有重要的研究意义。电化学方法由于其操作简单、检测快速等优点引起人们广泛关注。
[0003]但现有技术中电化学手性识别的对映体的峰电流比值偏低，例如Li等用羟丙基壳聚糖(HPCS)共价结合到多壁碳纳米管识别扁桃酸对映体，识别效果为I
R
/I
S
＝1.48。Zou等用可溶性淀粉(SS)和壳聚糖(CS)为材料制备手性电极用于识别酪氨酸，识别效果为I
R
/I
S
＝1.38。

技术实现思路

[0004]为了提供一种用于电化学手性识别效果明显的修饰电极，本专利技术提供一种应用电化学手性识别的3D
‑<br/>rGO
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Fe3O4‑
CS
‑
SA复合物修饰电极及其制备方法和应用，包括电极和修饰在电极表面的3D
‑
rGO
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Fe3O4‑
CS
‑
SA复合物，由3D
‑
rGO
‑
Fe3O4‑
CS
‑
SA混悬液滴涂在电极表面后烘干而得。三维还原氧化石墨烯有较大的比表面积，能够显著提高电导性，四氧化三铁具有良好的磁性，壳聚糖与海藻酸钠能够形成新的多空网络结构有利于对映体的吸附。制备过程简单，稳定性高，明显提高对映体的识别能力。
[0005]用于电化学手性识别的3D
‑
rGO
‑
Fe3O4‑
CS
‑
SA复合物修饰电极的制备方法，包括如下步骤：
[0006](1)制备3D
‑
rGO
‑
Fe3O4粉末：称取设计量的GO分散于去离子水中超声；依次加入L
‑
半胱氨酸和FeCl3·
6H2O置上述溶液中，随后迅速滴加氨水，将混合物置于油浴中加热，冷却至室温后，反复磁滞分离，黑色产物用去离子水洗涤，冷冻干燥，得3D
‑
rGO
‑
Fe3O4粉末；
[0007](2)制备3D
‑
rGO
‑
Fe3O4‑
CS
‑
SA悬浮液：称取设计量的3D
‑
rGO
‑
Fe3O4粉末制得分散液，用EDC
·
HCl和NHS活化3D
‑
rGO
‑
Fe3O4中的羧酸基团后，分散于质量比为1:1的CS和SA的混合溶液中，超声，即可制得3D
‑
rGO
‑
Fe3O4‑
CS
‑
SA悬浮液。
[0008](3)制备3D
‑
rGO
‑
Fe3O4‑
CS
‑
SA修饰电极：取适量3D
‑
rGO
‑
Fe3O4‑
CS
‑
SA悬浮液滴涂于电极表面，在红外灯下烘干，即可制得3D
‑
rGO
‑
Fe3O4‑
CS
‑
SA修饰电极。
[0009]进一步的，EDC
·
HCl和NHS质量浓度比为1.2:1。
[0010]进一步的，CS与SA的总质量与3D
‑
rGO
‑
Fe3O4粉末的质量之比为5：4。
[0011]进一步的，CS和SA的混合溶液的配置方法包括：以1％稀醋酸溶液溶解CS，配置CS溶液；以去离子水溶解SA，配置SA溶液，然后将CS溶液和BSA溶液均匀混合，超声，搅拌。
[0012]更进一步的，复合液中CS、SA浓度为1mg/ml。
[0013]更具体的，称取CS 25mg置于25ml容量瓶中，加入1％稀醋酸溶液溶解稀释至刻度；称取SA 25mg置于25ml容量瓶中，加入去离子水溶解稀释至刻度；然后将两者混合，超声1h，60℃搅拌24h，得CS
‑
SA溶液。
[0014]3D
‑
rGO
‑
Fe3O4‑
CS
‑
SA悬浮液的滴涂量为8μL。
[0015]本专利技术还提供了可用于电化学手性识别的3D
‑
rGO
‑
Fe3O4‑
CS
‑
SA复合物修饰电极的应用，用于手性识别2
‑
氨基
‑1‑
(4
‑
硝基苯基)
‑
1，3丙二醇对映体，包括如下步骤：称取一定量的R
‑
/S
‑2‑
氨基
‑1‑
(4
‑
硝基苯基)
‑
1，3丙二醇置于容量瓶中,加入一定量的配制的磷酸盐缓冲液PBS，摇匀得对映体溶液，将3D
‑
rGO
‑
Fe3O4‑
CS
‑
SA复合物修饰电极浸泡于对映体溶液中，取出，置于红外灯下烘干，即可制的2
‑
氨基
‑1‑
(4
‑
硝基苯基)
‑
1，3丙二醇对映体电极；
[0016]采用三电极体系，2
‑
氨基
‑1‑
(4
‑
硝基苯基)
‑
1，3丙二醇对映体电极为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在室温下将该三电极体系浸入配制的0.1M K3Fe(CN)6溶液中，进行差分脉冲测试，电位范围为
‑
0.2～0.6V。
[0017]进一步的，配制的(R)
‑2‑
氨基
‑1‑
(4
‑
硝基苯基)
‑
1，3丙二醇和(S)
‑2‑
氨基
‑1‑
(4
‑
硝基苯基)
‑
1，3丙二醇溶液的浓度均为5mM本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可用于电化学手性识别的3D
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rGO
‑
Fe3O4‑
CS
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SA复合物修饰电极，其特征在于：包括电极和修饰在电极表面的3D
‑
rGO
‑
Fe3O4‑
CS
‑
SA复合物，由3D
‑
rGO
‑
Fe3O4‑
CS
‑
SA混悬液滴涂在电极表面后烘干而得。2.根据权利要求1所述的用于电化学手性识别的3D
‑
rGO
‑
Fe3O4‑
CS
‑
SA复合物修饰电极的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)制备3D
‑
rGO
‑
Fe3O4粉末：称取设计量的GO分散于去离子水中，超声；加入L
‑
半胱氨酸和FeCl3·
6H2O加到上述溶液中，随后迅速滴加氨水，将混合物加热，冷却至室温后，反复磁滞分离，去离子水洗涤，冷冻干燥制得3D
‑
rGO
‑
Fe3O4粉末；(2)制备3D
‑
rGO
‑
Fe3O4‑
CS
‑
SA悬浮液：称取适量3D
‑
rGO
‑
Fe3O4粉末制得分散液，用1
‑
乙基
‑
(3
‑
二甲基氨基丙基)碳化二亚胺盐酸盐和N
‑
羟基琥珀酰亚胺活化3D
‑
rGO
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Fe3O4羧酸基团后，分散于质量比为1:1的CS和SA的混合溶液中，超声，搅拌得到3D
‑
rGO
‑
Fe3O4‑
CS
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SA悬浮液；(3)制备3D
‑
rGO
‑
Fe3O4‑
CS
‑
SA修饰电极：取适量3D
‑
rGO
‑
Fe3O4‑
CS
‑
SA悬浮液滴涂于电极表面，在红外灯下烘干，即可制得3D
‑
rGO
‑
Fe3O4‑
CS
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SA修饰电极。3.根据权利要求2所述的用于电化学手性识别的3D
‑
rGO
‑
Fe3O4‑
CS
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SA复合物修饰电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中GO、L
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半胱氨酸、及FeCl3·
6H2O质量比1:2:2。4.根据权利要求2所述的用于电化学手性识别的3D
...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜艳，李莎，姚文燕，谢立成，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：