一种吸水分子筛在制备异丙醇胺中的应用和异丙醇胺的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种吸水分子筛在制备异丙醇胺中的应用和异丙醇胺的制备方法；所述吸水分子筛的吸水量为10mg/g至饱和；所述吸水分子筛中分子筛为X型分子筛和/或Y型分子筛。本发明专利技术将吸水的X型和/或Y型分子筛催化制备异丙醇胺，提高了反应效率及一异丙醇胺的选择性。本发明专利技术采用廉价易得的分子筛和水复合后作为催化剂，无需对分子筛进行复杂的改性处理，避免高能耗脱水处理的同时还能降低催化剂的成本。高能耗脱水处理的同时还能降低催化剂的成本。

【技术实现步骤摘要】
一种吸水分子筛在制备异丙醇胺中的应用和异丙醇胺的制备方法


[0001]本专利技术属于异丙醇胺的制备
，尤其涉及一种吸水分子筛在制备异丙醇胺中的应用和异丙醇胺的制备方法。

技术介绍

[0002]异丙醇胺是一种具有氨基和羟基的化合物。根据其结构中羟基的个数可以分为一异丙醇胺（MIPA）、二异丙醇胺（DIPA）、三异丙醇胺（TIPA）。一异丙醇胺主要用于表面活性剂、合成洗涤剂，二异丙醇胺主要用于石油与天然气炼制脱硫剂，三异丙醇胺主要用于水泥外加剂领域。
[0003]异丙醇胺是由环氧丙烷和氨合成，根据反应条件可分为常压法、连续高压法、超临界法等，在合成异丙醇胺的过程中，一异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺大多是联产的。专利CN1410416A中，氨与环氧丙烷总投料摩尔比为6
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10:1时，一异丙醇胺的选择性为60
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62%，二异丙醇胺的选择性为30
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32%，三异丙醇胺的选择性在3%左右。近年来，一异丙醇胺下游行业发展迅速，尤其是电子化学品、丙二胺、钛白粉等新领域的开拓带来市场需求的快速增长，一异丙醇胺的价格保持着增长趋势，已高于物料成本更高的二异丙醇胺与三异丙醇胺，因此，在三种产品中提高一异丙醇胺的选择性可提高产品的经济性，也是成为工艺优化的主流方向。
[0004]在异丙醇胺的合成中，因水是最廉价的催化剂，早期异丙醇胺的生产直接使用氨水，但反应结束后的脱水过程能耗过高，因此后续研究多通过在苛刻的反应条件下提高氨水的浓度或者开发新型的催化剂来降低脱水阶段的能耗或避免脱水的环节，但使用高浓度的氨水并不能从根本上解决脱水问题，新型的催化剂，如专利CN109748805A中的无粘结剂ZSM
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5沸石分子筛（含磷与镧元素）、专利CN110193327A中的金属离子负载改性的钛硅分子筛、专利CN112076780A中的Pb/Au/La
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ZSM催化剂等，催化剂的成分以及制备与改性工艺均较为复杂，应用于工业生产成本较高。因此仍需要开发一种低能耗、低成本、操作简单、能够提高一异丙醇胺选择性的适用于工业化生产的制备方法。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种吸水分子筛在制备异丙醇胺中的应用和异丙醇胺的制备方法，吸水分子筛能够高效催化合成异丙醇胺。
[0006]本专利技术提供了一种吸水分子筛在制备异丙醇胺中的应用；所述吸水分子筛的吸水量为10mg/g至饱和；所述吸水分子筛中分子筛为X型分子筛和/或Y型分子筛。
[0007]在本专利技术中，所述X型分子筛选自10X型分子筛和13X型分子筛中的至少一种；所述Y型分子筛选自Ca
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Y型分子筛和Na
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Y型分子筛中的至少一种。
[0008]本专利技术提供了一种异丙醇胺的制备方法，包括以下步骤：
以吸水分子筛为催化剂，将环氧丙烷和液氨进行反应，得到异丙醇胺；所述吸水分子筛中分子筛为X型分子筛和/或Y型分子筛。
[0009]在本专利技术中，所述X型分子筛选自10X型分子筛、13X型分子筛中至少一种；所述Y型分子筛选自Ca
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Y型分子筛和Na
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Y型分子筛中的至少一种。
[0010]在本专利技术中，所述分子筛的孔径为8~10
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；所述吸水分子筛的吸水量为10mg/g至饱和。
[0011]在本专利技术中，所述吸水分子筛按照以下方法制得：将干燥分子筛浸泡在水中；或水淋至干燥分子筛的表面；或将干燥分子筛装入固定床中，通水或蒸汽。
[0012]在本专利技术中，所述环氧丙烷和液氨的摩尔比为1:5~25；所述反应的温度为90~150℃，反应的压力为6~16MPa。
[0013]在本专利技术中，具体包括：环氧丙烷和液氨经混合及预热后连续通入固定床反应器中进行反应；所述固定床反应器的管腔中设有吸水分子筛；或将吸水分子筛置于反应釜中，氮气置换后，通入环氧丙烷和液氨进行反应。
[0014]在本专利技术中，环氧丙烷和液氨经混合及预热后连续通入固定床反应器中进行反应，具体包括：环氧丙烷与液氨分别先预热，再混合，然后连续通入固定床反应器中进行反应；或者环氧丙烷与液氨先混合均匀，再预热，然后连续通入固定床反应器中进行反应；或者环氧丙烷与液氨经同时混合预热后再连续通入固定床反应器中进行反应。
[0015]在本专利技术中，环氧丙烷和液氨进行反应前，先采用液氨带走吸水分子筛中未稳定吸附的水分。
[0016]本专利技术提供了一种吸水分子筛在制备异丙醇胺中的应用；所述吸水分子筛的吸水量为10mg/g至饱和；所述吸水分子筛中分子筛为X型分子筛和/或Y型分子筛。本专利技术将吸水的X型和/或Y型分子筛催化制备异丙醇胺，提高了反应效率及一异丙醇胺的选择性。本专利技术采用廉价易得的分子筛和水复合后作为催化剂，无需对分子筛进行复杂的改性处理，避免高能耗脱水处理的同时还能降低催化剂的成本。
具体实施方式
[0017]本专利技术提供了一种吸水分子筛在制备异丙醇胺中的应用；所述吸水分子筛的吸水量为10mg/g至饱和；所述吸水分子筛中分子筛为X型分子筛和/或Y型分子筛。
[0018]在本专利技术中，所述吸水分子筛中分子筛优选选自X型分子筛和/或Y型分子筛；进一步优选地，所述X型分子筛选自10X型分子筛和13X型分子筛中的至少一种；所述Y型分子筛选自Ca
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Y型分子筛和Na
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Y型分子筛中的至少一种，为降低催化剂的成本，更为优选的，所述分子筛选自10X型分子筛、13X型分子筛中的至少一种。X型分子筛与Y型分子筛属于八面沸石型分子筛，主晶孔为十二元环结构，比表面积均为900~1000m2/g，硅铝比为1~6。上述分子
筛为碱金属硅铝酸盐或碱土金属硅铝酸盐，均能商购获得，不含贵金属元素，无需进行复杂的改性处理，吸水后即可用于催化异丙醇胺的合成，廉价易得且使用方便。
[0019]在本专利技术中，干燥的X型与Y型分子筛有催化合成异丙醇胺的作用，且10X型分子筛、13X型分子筛、Ca
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Y型分子筛以及Na
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Y型分子筛的催化效果较为明显，X型分子筛或Y型分子筛与水结合后用于催化合成异丙醇胺时，反应速率明显提升且产品中一异丙醇胺的选择性有明显提高，说明吸水的X型与Y型分子筛不仅能够用于高效催化合成异丙醇胺，还能够用于提高一异丙醇胺的选择性。
[0020]吸水分子筛在异丙醇胺的制备中，分子筛和水共同起到催化的作用，分子筛的吸水量越大，催化效率越高。吸水分子筛的吸水量为10mg/g至饱和，为了进一步提高反应速率，更为优选地，吸水分子筛的吸水量达到饱和，即达到分子筛的最大吸水量。
[0021]在本专利技术中，为提高异丙醇胺产品中一异丙醇胺的选择性，从而提高产品的经济性，作为优选的方案，分子筛的孔径大小为8~10
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。小孔径的分子筛在异丙醇胺的制备过程中不利于提高反应速率，分子筛的孔径过大或过小均不利于一异丙醇本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种吸水分子筛在制备异丙醇胺中的应用；所述吸水分子筛的吸水量为10mg/g至饱和；所述吸水分子筛中分子筛为X型分子筛和/或Y型分子筛。2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述X型分子筛选自10X型分子筛和13X型分子筛中的至少一种；所述Y型分子筛选自Ca
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Y型分子筛和Na
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Y型分子筛中的至少一种。3.一种异丙醇胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以吸水分子筛为催化剂，将环氧丙烷和液氨进行反应，得到异丙醇胺；所述吸水分子筛中分子筛为X型分子筛和/或Y型分子筛。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述X型分子筛选自10X型分子筛和13X型分子筛中的至少一种；所述Y型分子筛选自Ca
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Y型分子筛和Na
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Y型分子筛中的至少一种。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述分子筛的孔径为8~10
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；所述吸水分子筛的吸水量为10mg/g至饱和。6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：娄智兴，单连杰，王国印，王威，赵梦奇，路平娟，焦玉坤，
申请(专利权)人：山东友泉新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：