一种精制超干环氧环己烷的精馏方法技术

本发明专利技术公开了一种精制超干环氧环己烷的精馏方法。包括以下步骤：（1）将环氧环己烷粗产品与共沸夹带剂混合，共沸夹带剂的质量分数为20

【技术实现步骤摘要】
一种精制超干环氧环己烷的精馏方法
[0001]

[0002]本专利技术属于化工精制除水领域，具体地说，涉及一种精制超干环氧环己烷的精馏方法。

技术介绍

[0003]环氧环己烷，Cyclohexene Oxide，其分子结构拥有两个特点：第一是存在一个化学性质活泼的环氧基团，因此可以用于很多有机化学合成的原料或中间体；第二是分子中存在一个刚性结构的六元环，将其引入高分子链结构中可以获得强度高、硬度高、热稳定性好的高分子产物。因其具有的这两种特性，环氧环己烷广泛用高分子材料的合成。
[0004]CN 111333825A公开了一种二氧化碳基聚酯
‑
聚碳酸酯四元嵌段共聚物的制备方法，通过环氧丙烷、环氧环己烷、邻苯二甲酸酐和CO2共聚合成聚酯
‑
聚碳酸酯嵌段共聚物，能有效提高PPC的玻璃化转变温度和拉伸强度。但是应用于此类活性聚合反应对环氧环己烷的纯度要求很高，特别是合成高分子量的产品，要求环氧环己烷中水含量低于200ppm。
[0005]现阶段工业生产所得的环氧环己烷纯度都在98%
‑
99%，经历长时间的储存与运输后其中含水量超过1wt%，根本无法直接用于活性聚合反应。同时工业合成中未转化的环氧环己烷回收物中，带有活泼氢的杂质也主要是2wt%左右的水。化学法除水需要消耗大量的高活泼性危险化学品，所以常用的物理法精馏除水更环保节能。但因为环氧环己烷的挥发性很好，且会与水产生一定程度的共沸，直接精馏并不能达到要求的分离效果。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于克服现有技术关于环氧环己烷除水的不足，提供一种精制超干环氧环己烷的精馏方法。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种精制超干环氧环己烷的精馏方法，包括以下步骤：（1）将环氧环己烷粗产品与共沸夹带剂混合，共沸夹带剂的质量分数为20%
‑
30%，在85℃
‑
95℃之间精馏混合物，使馏出物上层油层流回塔釜，下层水层分离，达到除水效果；（2）将环氧环己烷粗产品与共沸夹带剂混合物分水回流除水后，继续升温至132℃，精馏出共沸夹带剂；（3）将环氧环己烷粗产品与共沸夹带剂混合物分水回流除水与精馏出夹带剂后，升温至133℃，精馏出的环氧环己烷。
[0008]作为优选的，在上述的精馏方法中：所述环氧环己烷粗产品为工业直接生产的纯度98%
‑
99%环氧环己烷。
[0009]作为优选的，在上述的精馏方法中：所述环氧环己烷粗产品是指半芳香族聚酯聚碳酸酯合成工业中未转化的环氧环己烷回收物。
[0010]作为优选的，在上述的精馏方法中：所述共沸夹带剂为正己烷。
[0011]作为优选的，在上述的精馏方法中：步骤（1）所述在85℃
‑
95℃之间精馏的时间为1
‑
3小时。
[0012]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：现阶段工业生产所得的环氧环己烷纯度都在98%
‑
99%，经历长时间的储存与运输后其中含水量超过1wt%，根本无法直接用于活性聚合反应。同时工业合成中未转化的环氧环己烷回收物中，带有活泼氢的杂质也主要是2wt%左右的水。化学法除水需要消耗大量的高活泼性危险化学品，所以常用的物理法精馏除水更环保节能。但因为环氧环己烷的挥发性很好，且会与水产生一定程度的共沸，直接精馏并不能达到要求的分离效果。针对这些难以解决的难题，本专利技术经过大量的研究，发现正己烷可以作为共沸夹带剂，从而实现高效率、高程度的对环氧环己烷除水，获得超干的环氧环己烷，本申请馏出的环氧环己烷含水量低于150ppm，纯度高于99.9%，回收率高于98%。由该方法所精制的环氧环己烷具有超干高纯的特点，可以用于对纯度以及含水量要求严格的工业生产，包括但不限于半芳香族聚酯聚碳酸酯的活性可控聚合反应。
[0013]附图说明
[0014]图1为精馏装置示意图。
[0015]具体实施方式
[0016]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细描述，同时提供相应的装置图。但本专利技术并不限于下述实施例的步骤及装置。
[0017]实施例1如图1所示，精制超干环氧环己烷的原料主要来源于工业直接生产的环氧环己烷8、工业合成中未转化的环氧环己烷回收物7，其纯度在98%
‑
99%。
[0018]在塔釜1中将原料与正己烷混合，正己烷质量分数约为25%。
[0019]将塔釜升温至90℃左右，蒸汽在精馏塔2中分离，塔顶蒸汽经冷凝器3冷凝液化，先将阀门4调至正己烷储存器5，馏分在正己烷储存器中静止冷却分层，水层从下端排出，正己烷从中间的阀门回流回塔釜。该过程持续约2小时。
[0020]塔釜中水含量达标后，持续升温至132℃，期间正己烷储存器中间的阀门关闭，停止回流，从而分离出塔釜中的正己烷。
[0021]随后升温至133℃，并将阀门4调至环氧环己烷储存器6中，收集得到的馏分即为超干环氧环己烷，纯度高于99.9%，含水量低于150ppm，回收率为98.6%。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种精制超干环氧环己烷的精馏方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将环氧环己烷粗产品与共沸夹带剂混合，共沸夹带剂的质量分数为20
‑
30%，在85℃
‑
95℃之间精馏混合物，使馏出物上层油层流回塔釜，下层水层分离，达到除水效果；（2）将环氧环己烷粗产品与共沸夹带剂混合物分水回流除水后，继续升温至132℃，精馏出共沸夹带剂；（3）将环氧环己烷粗产品与共沸夹带剂混合物分水回流除水与精馏出夹带剂后，升温至133℃，精馏出的环氧环己烷。2.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟跃中，任岩松，肖敏，王拴紧，韩东梅，黄盛，黄智恒，刘卫，任山，徐艳，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：