己酸乙酯稳定碳同位素值的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种己酸乙酯稳定碳同位素值的检测方法，属于碳同位素分析技术领域。本发明专利技术在已知乙醇、己酸稳定碳同位素值的体系中，乙醇、己酸、己酸乙酯3种物质处在动态平衡状态时，采用稳定同位素比值质谱仪测定己酸乙酯的稳定碳同位素值，对乙醇、己酸及己酸乙酯的稳定碳同位素值进行多元线性回归分析，得到基于乙醇、己酸稳定碳同位素值的己酸乙酯稳定碳同位素值计算公式。本发明专利技术方法操作简单，己酸乙酯的测试δ

【技术实现步骤摘要】
己酸乙酯稳定碳同位素值的检测方法


[0001]本专利技术属于碳同位素分析
，具体涉及一种利用乙醇δ
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C和己酸δ
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C计算己酸乙酯δ
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C的检测方法。

技术介绍

[0002]己酸乙酯是一种重要的食用香料，常用于调制菠萝、苹果、香蕉等果香型食用香精，广泛应用于食品工业。特别是在浓香型、兼香型白酒中，更是作为主要香味成分存在。工业上，己酸乙酯常用己酸、乙醇酯化反应。在有水存在的条件下，乙醇、己酸、己酸乙酯存在着乙醇+己酸
←→
己酸乙酯+水的动态反应，研究者们优化各种反应条件(如醇酸比、酸催化剂、酯化酶产生菌、反应时间等)促进反应向酯化方向进行，以提高酯化反应率，但很少关注乙醇δ
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C、己酸δ
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C及己酸乙酯δ
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C的相互关系。
[0003]己酸乙酯来源于己酸、乙醇的酯化反应，己酸乙酯δ
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C必定由乙醇δ
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C、己酸δ
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C共同决定，无论改变乙醇δ
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C还是己酸δ
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C，在理论上都会引起己酸乙酯δ
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C的变化。以往对于乙醇δ
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C、己酸δ
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C、己酸乙酯δ
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C的研究多为直接检测数值，没有对于上述变化的研究，也缺乏将三者直接联系起来的技术方法。故建立一种基于乙醇δ
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C、己酸δ
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C的己酸乙酯δ
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C计算方法是有利于该方面研究的顺利进行的。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的空白，本专利技术利用已知乙醇δ
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C和己酸δ
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C计算反应所得己酸乙酯δ
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C，提供了一种己酸乙酯稳定碳同位素值的检测方法，其包括以下步骤：以已知稳定碳同位素值的乙醇和己酸为原料，反应生成己酸乙酯，测定己酸乙酯的稳定碳同位素值，对乙醇、己酸及己酸乙酯的稳定碳同位素值进行多元线性回归分析，得到用于检测己酸乙酯稳定碳同位素值的基于乙醇和己酸稳定碳同位素值的己酸乙酯稳定碳同位素值计算公式。
[0005]其中，上述方法中，采用不少于3种的不同乙醇δ
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C和不少于3种的不同己酸δ
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C，设置不少于9组反应以进行多元线性回归分析，获得公式。
[0006]优选的，上述方法中，采用不少于4种的不同乙醇δ
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C和不少于4种的不同己酸δ
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C，设置不少于16组反应以进行多元线性回归分析，获得公式。
[0007]其中，上述方法中，以浓硫酸为催化剂催化生成己酸乙酯。
[0008]其中，上述方法中，所述乙醇为浓度40～70％vol的乙醇水溶液。
[0009]其中，上述方法中，反应时，所述乙醇(若为乙醇水溶液，则是指乙醇水溶液中的纯物质乙醇)和己酸的用量体积比为200～1750。
[0010]其中，上述方法中，反应时，在涡旋振荡条件下向己酸和乙醇水溶液中缓慢滴入浓硫酸，控制己酸和乙醇水溶液的总体积与浓硫酸的体积比值为1：0.13～0.14。
[0011]其中，上述方法中，反应时，反应温度为38～42℃，直到反应达到动态平衡。
[0012]其中，上述方法中，反应时，反应完毕后，冷却至室温，向体系中加入水和不溶于水的有机溶剂进行萃取，静置分层取有机相，用于测定己酸乙酯的稳定碳同位素值。
[0013]其中，上述方法中，萃取时，所述水的用量为将体系稀释至乙醇浓度10～15Vol％；所述，不溶于水的有机溶剂的用量为原料己酸和乙醇水溶液总体积的40～60％。
[0014]其中，上述方法中，还包括以下步骤：当体系中乙醇、己酸和己酸乙酯同源时，检测其中两个物质的稳定碳同位素值，计算得到第三个物质的稳定碳同位素值。
[0015]其中，上述方法中，还包括以下步骤：检测同一发酵体系中乙醇、己酸和己酸乙酯的稳定碳同位素值，通过公式计算，判断三个物质是否同源。
[0016]本专利技术的有益效果：
[0017]本专利技术建立了一种基于乙醇δ
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C、己酸δ
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C的己酸乙酯δ
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C算数计算方法，对三者在动态平衡反应体系下稳定碳同位素的变化、相互影响进行深入研究，从而能够直接通过已知的乙醇δ
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C和己酸δ
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C，获得己酸乙酯δ
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C。本专利技术方法操作简单，反应己酸乙酯的测试δ
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C值和计算δ
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C值无明显差距，具有高效、准确等优点，为同一体系下乙醇δ
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C、己酸δ
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C、己酸乙酯δ
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C的研究提供了新思路。
附图说明
[0018]图1为乙醇δ
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C、己酸δ
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C和己酸乙酯δ
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C散点图。
具体实施方式
[0019]具体的，己酸乙酯稳定碳同位素值的检测方法，包括以下步骤：以已知稳定碳同位素值的乙醇和己酸为原料，反应生成己酸乙酯，测定己酸乙酯的稳定碳同位素值，对乙醇、己酸及己酸乙酯的稳定碳同位素值进行多元线性回归分析，得到用于检测己酸乙酯稳定碳同位素值的基于乙醇和己酸稳定碳同位素值的己酸乙酯稳定碳同位素值计算公式。
[0020]在进行多元线性回归分析，本领域技术人员可以根据多元线性回归分析的操作常识，设置相应的实验组，例如采用不少于3种的不同乙醇δ
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C和不少于3种的不同己酸δ
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C，设置不少于9组反应以进行多元线性回归分析；或者，采用不少于4种的不同乙醇δ
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C和不少于4种的不同己酸δ
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C，设置不少于16组反应以进行多元线性回归分析。市售食用乙醇或白酒多来源于淀粉含量高的C
‑
4(
‑
10～
‑
15
‰
)、C
‑
3(
‑
20～
‑
30
‰
)植物单粮发酵或多粮发酵生成，其δ
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C多处于
‑
10
‰
～
‑
30
‰
之间，本专利技术实施例使用的乙醇δ
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C范围已比较全面，实施例使用的己酸δ
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C范围同样在市售己酸中比较全面。在进行多元线性回归分析，本领域技术人员可以根据需要选择适宜的乙醇和己酸的δ
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C范围和组合。
[0021]本专利技术方法中，以乙醇和己酸为原料反应生成己酸乙酯；以浓硫酸为催化剂催化反应进行。
[0022]某元素的同本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.己酸乙酯稳定碳同位素值的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：以已知稳定碳同位素值的乙醇和己酸为原料，反应生成己酸乙酯，测定己酸乙酯的稳定碳同位素值，对乙醇、己酸及己酸乙酯的稳定碳同位素值进行多元线性回归分析，得到用于检测己酸乙酯稳定碳同位素值的基于乙醇和己酸稳定碳同位素值的己酸乙酯稳定碳同位素值计算公式。2.根据权利要求1所述己酸乙酯稳定碳同位素值的检测方法，其特征在于：采用不少于3种的不同乙醇δ
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C和不少于3种的不同己酸δ
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C，设置不少于9组反应以进行多元线性回归分析，获得公式；优选的，采用不少于4种的不同乙醇δ
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C和不少于4种的不同己酸δ
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C，设置不少于16组反应以进行多元线性回归分析，获得公式。3.根据权利要求1所述己酸乙酯稳定碳同位素值的检测方法，其特征在于：以浓硫酸为催化剂催化生成己酸乙酯。4.根据权利要求1所述己酸乙酯稳定碳同位素值的检测方法，其特征在于：所述乙醇为浓度40～70％vol的乙醇水溶液；反应时，乙醇纯物质和己酸的用量体积比为200～1750。5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：张倩，李茂春，黄箭，赵东，谢正敏，郑佳，魏金萍，范涛，叶华夏，薛润萍，
申请(专利权)人：宜宾五粮液股份有限公司，
类型：发明
国别省市：