乙交酯的提纯方法、精制乙交酯、应用技术

本申请涉及一种乙交酯的提纯方法，包括以下步骤：提供待提纯的乙交酯粗品；向所述乙交酯粗品中加入异丙醇形成混合物料，对所述混合物料加热至所述乙交酯粗品熔融；静置待出现分层，收集上层物料；对所述上层物料进行冷却析晶、过滤和干燥；每1g所述乙交酯粗品对应加入的所述异丙醇的体积＜8mL。上述提供的乙交酯的提纯方法基于分液法的原理，将乙交酯粗品与异丙醇混合并加热后，静置待混合物料出现分层，其中上层物料主要包括乙交酯的异丙醇饱和溶液，收集上层物料并冷却析晶、过滤和干燥后得到的精制乙交酯的游离酸含量低，纯度高，符合制备可降解高分子材料的应用要求，而且提纯的收率高，提纯方法简单，有利于降低生产成本。有利于降低生产成本。有利于降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】
乙交酯的提纯方法、精制乙交酯、应用


[0001]本申请涉及化工材料合成
，特别是涉及一种乙交酯的提纯方法、精制乙交酯、应用。

技术介绍

[0002]乙交酯是合成可降解高分子材料的重要单体，例如可以利用乙交酯合成聚乙醇酸、聚乙丙交酯、聚卡普隆等各种高分子材料，合成得到的材料可广泛应用于农业材料、包装材料、压裂材料、医用高分子材料等领域。
[0003]乙交酯的制备工艺通常是通过乙醇酸或乙醇酸甲酯等原料经缩聚反应得到低分子量聚乙醇酸，再使低分子量聚乙醇酸经高温裂解得到乙交酯。然而，该方法制备的乙交酯仅仅是粗制品，还需要对其进行提纯后才可作为聚合原料进行应用。
[0004]常见的乙交酯的提纯方法包括溶剂结晶法、熔融结晶法、精馏法等。例如美国专利US4835293A提出可以在高温常压下采用热氮气流携带乙交酯蒸汽导入异丙醇中进行提纯，但是该方法纯化后产品收率低。例如日本专利JP2001278877A提供了一种熔融结晶设备，该设备对乙交酯粗品具有良好的提纯效果，但是该设备的制造难度大，成本高。又例如日本专利JP6326373B2使用精馏法得到游离酸值在0.2
‑
0.58mmol/g之间的乙交酯，但未记载进一步精制过程无法保证纯化后的乙交酯纯度。还又例如中国台湾专利TW201035116A引入混合溶剂与乙交酯共沸，采用全回流工艺得到了纯度99.0％以上的乙交酯，但是该方法的游离酸值下降能力、产品收率均无法保证。

技术实现思路

[0005]基于此，有必要提供一种提供能够提高产品收率和纯度，并能够降低游离酸值以及工艺成本的乙交酯的提纯方法、精制乙交酯、应用。
[0006]本申请一实施例提供了一种乙交酯的提纯方法，包括以下步骤：
[0007]提供待提纯的乙交酯粗品；
[0008]向所述乙交酯粗品中加入异丙醇形成混合物料，对所述混合物料加热至所述乙交酯粗品熔融；
[0009]静置待出现分层，收集上层物料；
[0010]对所述上层物料进行冷却析晶、过滤和干燥；
[0011]每1g所述乙交酯粗品对应加入的所述异丙醇的体积＜8mL。
[0012]在其中一个实施例中，所述异丙醇的体积与所述乙交酯粗品质量比为(4.5～7.5)mL：1g。
[0013]在其中一个实施例中，加热的温度为75℃～85℃。
[0014]在其中一个实施例中，加热的温度为83℃～84℃。
[0015]在其中一个实施例中，所述乙交酯粗品是乙醇酸经缩聚、裂解后制得的粗品。
[0016]在其中一个实施例中，对所述上层物料进行冷却析晶、过滤和干燥的过程中，还包
括对过滤后的滤渣进行洗涤的步骤。
[0017]在其中一个实施例中，用于洗涤的洗涤剂为异丙醇；
[0018]可选地，洗涤的次数为2次～4次。
[0019]本申请一实施例还提供了一种精制乙交酯，由上述任一实施例中所述的乙交酯的提纯方法提纯得到。
[0020]在其中一个实施例中，所述精制乙交酯中的游离酸含量≤0.030mmol/g；所述精制乙交酯的纯度≥99.9％。
[0021]本申请一实施例还提供了一种如上述任一实施例中所述的精制乙交酯在制备可降解高分子材料中的应用。
[0022]上述提供的乙交酯的提纯方法基于分液法的原理，将乙交酯粗品与异丙醇混合并加热后，静置待混合物料出现分层，其中上层物料主要包括乙交酯的异丙醇饱和溶液，收集上层物料并冷却析晶、过滤和干燥后得到的精制乙交酯的游离酸含量低，纯度高，符合制备可降解高分子材料的应用要求，而且提纯的收率高，提纯方法简单，有利于降低生产成本。
附图说明
[0023]图1为实施例1的精制乙交酯的GC测试谱图；
[0024]图2为实施例1步骤二制备得到的乙交酯粗品与步骤三提纯后的精制乙交酯的DSC的测试谱图；
[0025]图3为实施例1的精制乙交酯的1HNMR测试谱图。
具体实施方式
[0026]为了便于理解本申请，下面结合实施例和附图对本申请进行更全面的描述。本申请可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本申请的公开内容的理解更加透彻全面。
[0027]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0028]本申请中，“进一步”、“更进一步”、“特别”等用于描述目的，表示内容上的差异，但并不应理解为对本申请保护范围的限制。
[0029]本申请中，“可选地”、“可选的”、“可选”，指可有可无，也即指选自“有”或“无”两种并列方案中的任一种。如果一个技术方案中出现多处“可选”，如无特别说明，且无矛盾之处或相互制约关系，则每项“可选”各自独立。
[0030]除了在操作实施例中所示以外或另外表明之外，所有在说明书和权利要求中表示成分的量、物化性质等所使用的数字理解为在所有情况下通过术语“约”来调整。例如，因此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，适当改变这些近似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围，例如，1至5包括1、1.1、1.3、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5等等。
[0031]本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
[0032]本专利技术中的温度参数，如无特别限定，既允许为恒温处理，也允许在一定温度区间内存在变动。应当理解的是，所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。允许在如
±
5℃、
±
4℃、
±
3℃、
±
2℃、
±
1℃的范围内波动。
[0033]本申请中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
[0034]本申请一实施例提供了一种乙交酯的提纯方法，包括以下步骤：
[0035]提供待提纯的乙交酯粗品；
[0036]向乙交酯粗品中加入异丙醇形成混合物料，对混合物料加热至乙交酯粗品熔融；
[0037]静置待混合物料出现分层，收集上层物料；
[0038]对上层物料进行冷却析晶、过滤和干燥；
[0039]每1g乙交酯粗品对应加入的异丙醇的体积＜8mL。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乙交酯的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：提供待提纯的乙交酯粗品；向所述乙交酯粗品中加入异丙醇形成混合物料，对所述混合物料加热至所述乙交酯粗品熔融；静置待出现分层，收集上层物料；对所述上层物料进行冷却析晶、过滤和干燥；每1g所述乙交酯粗品对应加入的所述异丙醇的体积＜8mL。2.根据权利要求1所述的乙交酯的提纯方法，其特征在于，所述异丙醇的体积与所述乙交酯粗品质量比为(4.5～7.5)mL：1g。3.根据权利要求1所述的乙交酯的提纯方法，其特征在于，加热的温度为75℃～85℃。4.根据权利要求3所述的乙交酯的提纯方法，其特征在于，加热的温度为83℃～84℃。5.根据权利要求1～4任一项所述的乙交酯的提纯方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐家林，范义飞，杨世美，
申请(专利权)人：广东粤港澳大湾区黄埔材料研究院，
类型：发明
国别省市：