本发明专利技术公开了一种磁场下无籽晶连续制备单晶的方法及其装置，是一种全新的单晶制备方法及装置。在定向凝固过程中，结合熔融玻璃净化剂减少形核质点的特点以及稳恒静磁场在凝固过程中抑制形核以及对导电流体的流动的强烈抑制作用，为晶体的生长提供了稳定的热和溶质环境。本发明专利技术利用稳恒静磁场，将纯金属、混合均匀的合金或半导体通过凝固的方式连续制备单晶，实现了在凝固条件下，直接从高温熔体中连续生长单晶的方法，通过调整磁感应强度、温度梯度和抽拉速度可获得具有多尺度凝固组织的单晶晶体，适用于纯金属的提纯，高温合金等合金及半导体单晶制备。本发明专利技术工艺简单，可操作性强，无需籽晶体，可连续生产制备单晶产品，具有广阔的应用前景。具有广阔的应用前景。具有广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
一种磁场下无籽晶连续制备单晶的方法及其装置
[0001]本专利技术属于材料制备
，具体涉及一种磁场下无籽晶连续制备单晶的方法及装置，应用于单晶材料的制备。
技术介绍
[0002]制备尽可能无杂质，无缺陷的单晶体是晶体生长的重要研究内容。单晶是人们认识固体物理性质的基础。工业上，单晶生长技术的发展为半导体领域的未来打开了大门。高纯度单晶硅的制备大大提高了半导体器件的性能。同时对于金属而言，制备出单晶晶体对于金属的服役性能有大幅度提高。高温合金单晶涡轮叶片的成功研制，使其与传统柱状晶相比，在服役温度，抗疲劳强度，蠕变强度和抗热腐蚀等方面有了大幅度提高。
[0003]目前制备金属单晶的方法可分为正常凝固法和区熔法。正常凝固可通过坩埚移动或炉体移动单向凝固法或提拉法制备单晶。区熔法可通过水平区熔法和悬浮区熔法来制备单晶。正常凝固和区熔法需要昂贵的单晶生长炉，生产单晶成本高。同时为了尽可能成功获得单晶，生产单晶的过程中往往需要籽晶。然而，使用籽晶加大了生产单晶的复杂程度。对于生产单晶合金而言，籽晶的成分无法保证和母合金一致，从而出现单晶头尾成分不均匀现象。制取某些单晶合金时，由于籽晶取向不容易掌握，往往造成单晶制取失败。
技术实现思路
[0004]为了解决现有技术问题，本专利技术的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种磁场下无籽晶连续制备单晶的方法及其装置，利用稳恒静磁场对导电金属熔体的特殊作用，本专利技术实现全新的单晶制备，该方法工艺简单，可操作性强，无需籽晶体，可连续制备单晶产品。
[0005]为达到上述专利技术创造目的，本专利技术的构思如下：
[0006]单晶制备过程中需要熔体中仅产生一个晶核并在随后的凝固过程中连续生长。金属熔体中异质形核质点数量、熔体流动强度和温度波动幅度都将决定凝固后晶体的数量和质量。研究表明，对于多元合金体系，其晶粒的形核率同时受到熔体中异质形核质点数量以及上一个晶粒形核后周围溶质扩散场的影响。溶质扩散场范围较大时，在此区域内的形核将被抑制，直到该区域的成分过冷度达到形核所需过冷度。该溶质扩散场直接受到熔体流动的影响，流动大则该区域小利于形核，流动小则该区域大不利于形核，通过控制该区域的大小即可控制形核数量。因此，凝固过程中制备单晶多元合金材料的有效途径是减少异质形核质点数量，同时降低传质速率并增大溶质扩散场的范围。而对于单元素材料，由于没有溶质原子的排出过程，仅需降低熔体中的形核质点数量，同时抑制熔体的流动，即可获得有利于纯金属单晶的生长环境。减少熔体中形核质点数量可以通过添加熔融玻璃净化剂(如B2O3等)的方式进行控制。由于稳恒强静磁场具有强烈的抑制熔体流动的特殊作用，能够有效避免熔体和坩埚接触地方异质形核质点进入金属熔体中。特别的，对于多元合金，强磁场对合金熔体流动的抑制，还可以有效增大初生枝晶周围溶质场的扩散范围，有利于单晶的
生长。此外，采用定向凝固的方法可以使晶体的择优生长方向优先与其他晶向率先生长。当初始单晶的生长速度大于周围晶粒的形核速度时，该单晶便能够稳定的生长。因此，在强静磁场下采用定向凝固以及玻璃熔融净化法，可以有效实现金属熔体中单晶的稳定生长。为了进一步稳定单晶生长的条件，坩埚的底部形状设置成锥形(或近锥形，比如弧形、梯形和阶梯形等)，在定向凝固过程中，锥形坩埚底部最先形成单晶，并在磁场的作用下维持稳定生长，从而实现无需籽晶引晶。
[0007]本专利技术通过自制加热炉在材料凝固过程中施加由超导磁体，电磁体或混合磁体施加的稳恒静磁场，对熔体中的形核，晶体生长过程中的溶质场、温度场和流场进行干预。从而达到控制凝固过程，形成单晶的目的。首先，样品表面需要保持干净，利用砂纸等打磨及酒精等有机溶剂清洗和超声振动等方式处理样品，避免引入表面杂质。将一定量的熔融玻璃净化剂(如B2O3等)与样品一起放置在具有较低温度梯度的加热炉内的坩埚中。值得注意的是，如果样品纯度较高，且杂质含量较少，也可以不添加熔融玻璃净化剂。样品所在区域的温度梯度为0
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100℃/mm，从而可以避免因为温度梯度太大产生的熔体对流，干扰晶体的稳定生长过程。同时，样品需要加热到熔点以上沸点以下某一温度，进行一段时间保温处理。在高温的作用下，原子的热运动加剧，金属原子将在熔体中充分扩散，并在熔体中均匀分布。保温结束时，开启磁场。整个凝固过程在磁场下进行，为了使熔体中仅产生一个晶核，并使其能自由缓慢生长成单晶，凝固过程中生长速度需控制在0
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1000μm/s。同时，在合金材料单晶生长过程中，由于溶质和溶剂的密度差别，很容易产生由密度差引起的对流，从而对晶体的生长产生干扰。通过利用玻璃熔融净化剂对熔体内异质形核点的吸附作用，以及调整磁感应强度的大小，抑制熔体中的其他晶粒的形核以及熔体的流动，进而获得有利于晶体稳定生长的环境。
[0008]本专利技术在材料凝固过程中施加稳恒静磁场，通过磁流体动力学效应及磁场抑制形核作用来获得单晶材料。凝固过程需要在磁场下缓慢进行，以降低凝固过程中的形核过冷度，避免熔体中出现其他晶核，并且样品需要放置在匀强磁场区域，实现磁场对凝固过程的调控。本专利技术利用稳恒静磁场独特的优势，形成一种全新的连续制备金属及半导体单晶的方法。磁场下连续制备单晶方法具有工艺简洁，设备简单，无需籽晶等优点，除熔体与坩埚接触外再无其他接触源，适用于各种纯金属、合金以及半导体材料体系单晶材料制备。通过引入稳恒静磁场，在凝固过程中添加熔融玻璃净化剂，同时调控磁感应强度、抽拉速度和温度梯度，使熔体中仅产生一个晶核。利用稳恒静磁场对于导电熔体的磁制动效应，为单晶的生长提供稳定的生长环境。本专利所涉及的是一种全新的单晶制备方法。
[0009]根据上述专利技术构思，本专利技术采用如下技术方案：
[0010]一种磁场下无籽晶连续制备单晶的方法，步骤如下：
[0011]步骤一、样品准备：
[0012]将制备目标单晶金属的原料熔炼后进行凝固，将凝固后制备的材料切割成样品，将样品表面打磨干净，用有机溶剂在超声振动下清洗，并干燥处理后，备用；
[0013]步骤二、凝固前的准备：
[0014]先将坩埚内部填充部分样品以及玻璃熔融净化剂，所述玻璃熔融净化剂包括B2O3；然后将备用料通过送样装置放置在坩埚上方，坩埚放置在磁场的匀强磁场区域，整个凝固装置内采用高纯氩气保护；
[0015]步骤三、凝固过程：
[0016]加热使坩埚内样品熔化，熔化后开启磁场，控制抽拉速度为0
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1000μm/s，温度梯度为0
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100℃/mm；在凝固过程中，通过上方送样装置实现对坩埚的补料，即可连续生产单晶。
[0017]优选地，在所述步骤二中，玻璃熔融净化剂根据具体情况决定是否添加。
[0018]优选地，在所述步骤三中，采用如下两种制备方式中的一种进行凝固过程：
[0019]方式一、等温凝固：
[0020]通过控制抽拉杆拉速和温度梯度近似为0，控制炉体以0.1
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10℃/min冷却速度冷本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种磁场下无籽晶连续制备单晶的方法，其特征在于，步骤如下：步骤一、样品准备：将制备目标单晶金属的原料熔炼后进行凝固，将凝固后制备的材料切割成样品，将样品表面打磨干净，用有机溶剂在超声振动下清洗，并干燥处理后，备用；步骤二、凝固前的准备：先将坩埚内部填充部分样品以及玻璃熔融净化剂，所述玻璃熔融净化剂包括B2O3；然后将备用料通过送样装置放置在坩埚上方，坩埚放置在磁场的匀强磁场区域，整个凝固装置内采用高纯氩气保护；步骤三、凝固过程：加热使坩埚内样品熔化，熔化后开启磁场，控制抽拉速度为0
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1000μm/s，温度梯度为0
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100℃/mm；在凝固过程中，通过上方送样装置实现对坩埚的补料，即可连续生产单晶。2.根据权利要求1所述的磁场下无籽晶连续制备单晶的方法，其特征在于：在所述步骤三中，采用如下两种制备方式中的一种进行凝固过程：方式一、等温凝固：通过控制抽拉杆拉速和温度梯度近似为0，控制炉体以0.1
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10℃/min冷却速度冷却形成单晶；方式二、定向凝固：通过控制定向凝固拉速0
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1000μm/s和温度梯度0
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100℃/mm以形成单晶，定向凝固拉速和温度梯度两个参数值不为0。3.根据权利要求1所述的磁场下无籽晶连续制备单晶的方法，其特征在于：适用于Mg、Al、Ti、Fe、Co、Ni、Cu中任意一种纯金属及以任意金属为基体的合金体系的制备，或者适用于Si、Ge中至少一种半导体单晶的制备。4.根据权利要求1所述的磁场下无籽晶连续制备单晶的方法，其特征在于：在所述步骤一中，采用的样品等效直径为1.5
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300mm，高度为70
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1000mm。5.根据权利要求1所述的磁场下无籽晶连续制备单晶的方法，其特征在于：在所述步骤二中，凝固系统处...
【专利技术属性】
技术研发人员：钟云波，郑天祥，林文浩，周邦飞，冯美龙，蔡浩，陈子阳，陈苏林，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：
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