一种甲烷二磺酸亚甲环酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种甲烷二磺酸亚甲环酯的制备方法，其包括如下步骤：将甲烷二磺酸、多聚甲醛和无水氯化钙进行反应，即得甲烷二磺酸亚甲环酯。本发明专利技术的反应以甲烷二磺酸和甲醛为原料，采用了新的脱水剂无水氯化钙使得该反应的产率进一步提高。该反应采用固体原料直接混合的方法，无需额外使用溶剂，不仅对环境友好，减少了污染，还大大降低了反应的成本。还大大降低了反应的成本。

【技术实现步骤摘要】
一种甲烷二磺酸亚甲环酯的制备方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，尤其是涉及一种甲烷二磺酸亚甲环酯的制备方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池因具有比能量高、循环寿命长、自放电小等优点，被广泛应用于消费类电子产品以及储能与动力电池中。随着锂离子电池的广泛应用，其使用环境也早已趋于多种多样，对电池的寿命、高温性能要求越来越高。例如，电池在大倍率快速充放电的情况下仍具有较长的寿命，在高温长时间工作仍无安全风险等。
[0003]甲烷二磺酸亚甲环酯(MMDS)作为锂电池电解液添加剂能够使电池具有很好的高温循环性能，适用于动力电池，特别是锰酸锂做正极材料的动力电池。现有的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法中存在产率低、原料有毒、需要分离中间体等缺陷。
[0004]因此，有必要提供一种新的甲烷二磺酸亚甲环酯的制备方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术第一方面提出一种甲烷二磺酸亚甲环酯的制备方法，该制备方法产率高。
[0006]根据本专利技术的第一方面实施例提供的制备方法，包括如下步骤：
[0007]将甲烷二磺酸、多聚甲醛和无水氯化钙进行反应，即得甲烷二磺酸亚甲环酯。
[0008]根据本专利技术实施例的制备方法，至少具有如下有益效果：
[0009]本专利技术的反应以甲烷二磺酸和甲醛为原料，采用了新的脱水剂无水氯化钙使得该反应的产率进一步提高。该反应采用固体原料直接混合的方法，无需额外使用溶剂，不仅对环境友好，减少了污染，还大大降低了反应的成本。
[0010]根据本专利技术的一些实施例，所述甲烷二磺酸和无水氯化钙的摩尔比为1：(1.3～1.8)。
[0011]根据本专利技术的一些实施例，所述甲烷二磺酸和无水氯化钙的摩尔比为1：1.5。由此，该方法制备的甲烷二磺酸亚甲环酯的产率高。
[0012]根据本专利技术的一些实施例，所述甲烷二磺酸和多聚甲醛的摩尔比为1：(1～2)。
[0013]根据本专利技术的一些实施例，所述甲烷二磺酸和多聚甲醛的摩尔比为1：1.1。
[0014]根据本专利技术的一些实施例，所述反应的温度为90～140℃。
[0015]根据本专利技术的一些实施例，所述反应的温度为100～120℃。
[0016]根据本专利技术的一些实施例，所述反应的时间为6～10h。
[0017]根据本专利技术的一些实施例，所述反应的时间为7～8h。
[0018]根据本专利技术的一些实施例，反应结束后，还包括纯化处理。
[0019]根据本专利技术的一些实施例，所述多聚甲醛的CAS号为30525
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89
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4。
[0020]根据本专利技术的一些实施例，所述甲烷二磺酸的CAS号为503
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40
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2。
[0021]本专利技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。
具体实施方式
[0022]以下是本专利技术的具体实施例，并结合实施例对本专利技术的技术方案作进一步的描述，但本专利技术并不限于这些实施例。
[0023]本专利技术所采用的试剂、方法和设备，如无特殊说明，均为本
常规试剂、方法和设备。
[0024]实施例1
[0025]实施例1提供一种甲烷二磺酸亚甲环酯的制备方法，包括如下步骤：
[0026]将甲烷二磺酸1mol，多聚甲醛1.1mol加入到1L反应瓶中，机械搅拌15分钟。然后无水氯化钙1.5mol加入到上述体系中，升温到100℃，并在100℃反应7小时。反应结束后待体系冷却，用200mL
×
3次二氯甲烷提取固体，过滤除去不溶物，滤液旋干得到甲烷二磺酸亚甲环酯，产率95％。
[0027]核磁氢谱分析1HNMR(400MHz,CD3COCD3)δ4.90(s,2H),5.83(s,2H)ppm；HRMS(EI):m/zcalcd for(C2H4S2O6):187.9449；found:187.9447。
[0028]实施例2
[0029]实施例2提供一种甲烷二磺酸亚甲环酯的制备方法，包括如下步骤：
[0030]将甲烷二磺酸1mol，多聚甲醛1.1mol加入到1L反应瓶中，机械搅拌15分钟。然后无水氯化钙1mol加入到上述体系中，升温到100℃，并在100℃反应7小时。反应结束后待体系冷却，用200mL
×
3次二氯甲烷提取固体，过滤除去不溶物，滤液旋干得到甲烷二磺酸亚甲环酯，产率80％。
[0031]核磁氢谱分析1HNMR(400MHz,CD3COCD3)δ4.90(s,2H),5.83(s,2H)ppm；HRMS(EI):m/zcalcd for(C2H4S2O6):187.9449；found:187.9447。
[0032]实施例3
[0033]实施例3提供一种甲烷二磺酸亚甲环酯的制备方法，包括如下步骤：
[0034]将甲烷二磺酸1mol，多聚甲醛1.1mol加入到1L反应瓶中，机械搅拌15分钟。然后无水氯化钙1.3mol加入到上述体系中，升温到100℃，并在100℃反应7小时。反应结束后待体系冷却，用200mL
×
3次二氯甲烷提取固体，过滤除去不溶物，滤液旋干得到甲烷二磺酸亚甲环酯，产率85％。
[0035]核磁氢谱分析1HNMR(400MHz,CD3COCD3)δ4.90(s,2H),5.83(s,2H)ppm；HRMS(EI):m/zcalcd for(C2H4S2O6):187.9449；found:187.9447。
[0036]实施例4
[0037]实施例4提供一种甲烷二磺酸亚甲环酯的制备方法，包括如下步骤：
[0038]将甲烷二磺酸1mol，多聚甲醛1.1mol加入到1L反应瓶中，机械搅拌15分钟。然后无水氯化钙1.8mol加入到上述体系中，升温到100℃，并在100℃反应7小时。反应结束后待体系冷却，用200mL
×
3次二氯甲烷提取固体，过滤除去不溶物，滤液旋干得到甲烷二磺酸亚甲环酯，产率93％。
[0039]核磁氢谱分析1HNMR(400MHz,CD3COCD3)δ4.90(s,2H),5.83(s,2H)ppm；HRMS(EI):
m/zcalcd for(C2H4S2O6):187.9449；found:187.9447。
[0040]实施例5
[0041]实施例5提供一种甲烷二磺酸亚甲环酯的制备方法，包括如下步骤：
[0042]将甲烷二磺酸1mol，多聚甲醛1.1mol加入到1L反应瓶中，机械搅拌15分钟。然后无水氯化钙2mol加入到上述体系中，升温到100℃，并在100℃反应7小时。反应结束后待体系冷却，用200mL
×
3次二氯甲烷提取固体，过滤除去不溶物，滤液旋干得到甲烷二磺酸亚甲环酯，产率84％本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲烷二磺酸亚甲环酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将甲烷二磺酸、多聚甲醛和无水氯化钙进行反应，即得甲烷二磺酸亚甲环酯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲烷二磺酸和无水氯化钙的摩尔比为1：(1.3～1.8)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲烷二磺酸和无水氯化钙的摩尔比为1：1.5。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲烷二磺酸和多聚甲醛的摩尔比为1：(1～2)。5.根据权利要求4所述的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔东波，张利娟，邵俊华，李海杰，王郝为，闫国锋，王亚洲，闫志卫，郭飞，龚国斌，韩飞，宋东亮，施艳霞，李渠成，侯红歧，
申请(专利权)人：湖南法恩莱特新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：