氧化铝连续纤维增强改性陶瓷基复合材料密封圈及制备方法技术

本发明专利技术涉及氧化铝连续纤维增强改性陶瓷基复合材料密封圈及制备方法，属于连续纤维增强复合材料技术领域。所述复合材料密封圈的制备方法为：(1)设计氧化铝连续纤维密封圈的口径，在即将首尾相接时，按照设定质量填充氧化铝短切纤维到空腔中，然后进行封口；(2)将二胺单体、二酐以及氧化铝溶胶混合得到聚酰胺酸溶液，再加热得到改性聚酰亚胺树脂；(3)将去胶后的纤维预制件放置真空环境中，随后对预制件进行氧化铝溶胶浸渍；(4)取出浸渍后的纤维预制件，干燥；(5)将复合材料进行热处理，得到氧化铝连续纤维增强陶瓷基复合材料密封圈。本发明专利技术制备的复合材料密封圈具有较好的耐热性能，满足高温环境的使用要求。足高温环境的使用要求。

【技术实现步骤摘要】
氧化铝连续纤维增强改性陶瓷基复合材料密封圈及制备方法


[0001]本专利技术涉及氧化铝连续纤维增强改性陶瓷基复合材料密封圈及制备方法，属于连续纤维增强复合材料


技术介绍

[0002]耐磨耐高温密封圈主要利用材料自身的耐高温、耐疲劳、可变形性能来实现高温环境下的部件之间连接处的密封，在汽车、航空航天、电池行业均有广泛的使用。但是，传统耐高温密封圈材料如金属、石墨、石棉等，在温度达到更高的情况下，如1100℃，将面临热循环下的加速老化、易磨损失效、降低设备使用寿命等问题。
[0003]例如：专利CN213145318U公开了一种复合型耐高温密封圈，其包含石棉隔热桶、连接筒、二氧化硅内衬筒、耐高温硅胶圈和限位环，其中所述石棉隔热筒固定在二氧化硅内衬筒外壁，硅胶圈通过下表面设置的连接块与连接槽及限位环配合连接在一起；二氧化硅内衬筒能够在高温情况下保持较好的强度，并与石棉隔热筒一同起到重要的隔热作用，限位环的设置则为高温硅胶圈提供一部分支撑，保持其形性稳定性；但是耐热能力有限(1000℃)，结构稳定性差，耐磨性差；
[0004]专利CN106439019A开了一种耐高温柔性石英纤维密封圈，所述的密封圈具有一个呈中空结构的环状密封圈结构，其中套管的首尾两端面通过高温粘接剂对接，中空内腔填充有石英棉材料，该柔性密封圈中仍存在贯穿的微空隙，存在泄漏的风险；而且这些耐磨耐高温密封圈存在易氧化和耐磨损性差等问题。

技术实现思路

[0005][技术问题][0006]现有的耐磨耐高温密封圈存在耐热性能有限、易氧化和耐磨损性差等问题。
[0007][技术方案][0008]为了解决上述问题，本专利技术先采用氧化铝连续纤维编织套管，套管中空部位填充氧化铝短切纤维，得到密封圈预制件；之后将密封圈预制件浸渍改性陶瓷先驱体，干燥、热处理，得到所述的氧化铝连续纤维增强陶瓷基复合材料密封圈。本专利技术的密封圈可以明显改善单体陶瓷脆性大和可靠性差的不足，提高损伤容限，同时兼具单体陶瓷的高强度、高硬度、耐磨损、耐腐蚀等优点；而且本专利技术的密封圈具有成本低、抗氧化等特点，可以在高温有氧环境中长期服役并能保证力学性能的稳定。
[0009]本专利技术的第一个目的是提供一种氧化铝连续纤维增强改性陶瓷基复合材料密封圈的制备方法，包括如下步骤：
[0010](1)密封圈预制件的织造
[0011]用氧化铝连续纤维纱线捻线，并制得氧化铝连续纤维编织纱；
[0012]采用三维编织一体成型技术，将氧化铝连续纤维编织纱编织成型，得到套管；
[0013]在套管织造封口时，向套管内填充氧化铝短切纤维，再缝合封口，得到密封圈预制
件；
[0014](2)改性陶瓷前驱体溶液的制备
[0015]将二胺单体溶于有机溶液中，然后分批加入二酐以及氧化铝溶胶，每次加入前搅拌，加料完成后加温搅拌，反应得到聚酰胺酸溶液，再经加热析出改性聚酰亚胺树脂，得到改性陶瓷前驱体溶液；
[0016](3)陶瓷基复合材料密封圈的制备
[0017]将密封圈预制件在空气中热处理去胶，得到去胶后的密封圈预制件；
[0018]将氧化铝短纤维加入改性陶瓷前驱体溶液，混合均匀，得到改性陶瓷前驱体混合溶液；
[0019]将去胶后的密封圈预制件浸渍在改性陶瓷前驱体混合溶液中，浸渍，取出，干燥，冷却后称重，再进行浸渍以及热压烧结，直至质量差小于5％，得到所述的氧化铝连续纤维增强改性陶瓷基复合材料密封圈。
[0020]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)所述的密封圈预制件的织造中采用的氧化铝连续纤维纱线细度为80tex
‑
200tex，用1
‑
5股合成捻线，捻度为60
‑
100捻/米，然后2
‑
5股捻线并用于编织。
[0021]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)所述的密封圈预制件的织造中氧化铝短切纤维的长度和直径分别为2
‑
2.5cm、10
‑
15μm。
[0022]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)所述的密封圈预制件的套管外径为48
‑
52mm，内径为8
‑
12mm，长度为13mm。
[0023]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)所述的密封圈预制件的总克重为65
‑
75g。
[0024]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)所述的二酐分3次加入，之后，氧化铝溶胶分3次加入，其间对混合物进行均匀搅拌10分钟。
[0025]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)所述搅拌方式为现有技术的常规搅拌方式，例如机械搅拌、磁力搅拌等。
[0026]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)所述二胺与氧化铝溶胶的质量比为1.5
‑
1.0：0.2；二酐与氧化铝溶胶的质量比为1.2
‑
0.8：0.2；有机溶剂氧化铝溶胶的质量比为21.6
‑
7.2：0.2。
[0027]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)所述二胺包括但不限于以下化合物:3,4`
‑
二氨基二苯醚、4,4`
‑
二氨基二苯、间苯二胺、联苯二胺中的一种或多种。
[0028]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)所述的有机溶剂为DMAc、DMF、DMSO、NMP中的一种或几种。
[0029]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)所述的二酐包括但不限于均苯四酸二酐、3,3`
‑
联苯四酸二酐、4,4`
‑
联苯醚二酐、3,3`
‑
二苯甲酮四酸二酐中的一种或多种。
[0030]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)所述加热析出反应是指升温至110℃搅拌反应2.5小时，然后降温至室温，烘干，250℃热处理3.5小时得到改性陶瓷前驱体。
[0031]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)所述的氧化铝溶胶中的纳米氧化铝胶粒的粒径分布范围在5
‑
15nm之间，Zeta点位为51.5Mv，1200℃下的陶瓷产量为17.3％。
[0032]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(3)所述的去胶是去除氧化铝纤维表面的有机胶，处理过程为：空气中以10℃/min速率升温至600
‑
800℃，热处理1
‑
3h。
[0033]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(3)所述的氧化铝短纤维与改性陶瓷前驱体的质量比为1：3。
[0034]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(3)所述的将去胶后的密封圈预制件浸渍在混合溶液中，是在20
‑
30℃下浸渍3
‑
5h；取出浸渍后的试验件，在800
‑
1200℃下干燥1
‑
2h，得到所述的氧化铝连续纤维增强陶瓷基复合材料密封圈。
[0035]本专利技术的第二个目的是本专利技术所述的方法制备本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化铝连续纤维增强改性陶瓷基复合材料密封圈的制备方法，其特征在于，具体操作包括以下步骤：(1)密封圈预制件的织造用氧化铝连续纤维纱线捻线，并制得氧化铝连续纤维编织纱；采用三维编织一体成型技术，将氧化铝连续纤维编织纱编织成型，得到套管；在套管织造封口时，向套管内填充氧化铝短切纤维，再缝合封口，得到密封圈预制件；(2)改性陶瓷前驱体溶液的制备将二胺单体溶于有机溶液中，然后分批加入二酐以及氧化铝溶胶，每次加入前搅拌，加料完成后加温搅拌，然后降温至室温，烘干，热处理得到改性陶瓷前驱体溶液；(3)陶瓷基复合材料密封圈的制备将密封圈预制件在空气中热处理去胶，得到去胶后的密封圈预制件；将氧化铝短纤维加入改性陶瓷前驱体溶液，混合均匀，得到改性陶瓷前驱体混合溶液；将去胶后的密封圈预制件浸渍在改性陶瓷前驱体混合溶液中，浸渍，取出，干燥，冷却后称重，再进行浸渍以及热压烧结，得到所述的氧化铝连续纤维增强改性陶瓷基复合材料密封圈。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的氧化铝连续纤维纱线细度为100tex；捻线的操作为3股合成捻线，捻度为80捻/米。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中使用在40
‑
60
°
的编织角下编织得到套管，其尺寸为外径为48
‑
52mm，内径为8
‑
12mm，长度为13mm；在套管封口时，填充的氧化铝短切纤维占套管中空内腔体积的63
‑
67％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中二胺与氧化铝溶胶的质量比为1.5
‑
1.0：0.2；二酐与氧化铝溶胶的质量比为1.2
...

【专利技术属性】
技术研发人员：关克田，孙树人，
申请(专利权)人：上海榕融新材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：