从厚朴中提取β－桉叶醇的方法技术

本发明专利技术涉及中药提纯方法，是一种从厚朴中提取β－桉叶醇的方法。取药材厚朴粗粉，采用水蒸汽蒸馏法蒸馏提取，得淡黄色提取物，石油醚达到溶解后硅胶拌样，干燥、研磨、备用。用柱层析硅胶装柱，将挥发油提取物上柱，分别用石油醚、石油醚－乙酸乙酯（８０∶１）、石油醚－乙酸乙酯（６０∶１）、石油醚－乙酸乙酯（４０∶１）进行洗脱。取石油醚－乙酸乙酯（４０∶１）的洗脱液，挥干浓缩后经制备硅胶薄层纯化。将薄层板等分切割成６份，刮取第三份硅胶，用石油醚溶解、过滤，挥干溶剂后得。本方法简便易行，比较适应工业化大规模生产的要求；β－桉叶醇结晶纯度较高，质量稳定。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及中药提纯方法，具体地说是一种从厚朴中提取β-桉叶醇的方法。
技术介绍
根据中成药及中药质量分析的发展要求，对照品将得到越来越广泛的应用，在评定中药的真伪和质量优劣方面将发挥重要作用。但有许多对照品难以购买，使得其在应用上受到限制。近年来，在中药厚朴和中成药质量分析及含量测定中对桉叶醇这一对照品的需求日趋增加。文献报道提取桉叶醇的方法有石油醚回流提取法、乙醇冷浸法和氯仿超声提取法，但这些方法提取效率不高，不适用于大规模生产；分离桉叶醇的方法均采用柱层析，有采用正己烷与苯不同配比的溶液进行洗脱的，但由于苯毒性较大，有明确的致癌作用，国际上已禁止使用。针对上述问题，对β-桉叶醇提取工艺的研究，寻找一个有效且可行的制备桉叶醇的方法迫在眉睫，也是有关部门较为关注的。
技术实现思路
本专利技术的目的是给出一种提取效率高，质量稳定，易于操作和规模生产的厚朴中提取β-桉叶醇的方法。取药材厚朴粗粉，采用水蒸汽蒸馏法蒸馏提取15～30小时，得淡黄色提取物，适量石油醚达到溶解后按重量比用1.5～2.5倍量的柱层析硅胶拌样，干燥、研磨、备用。用柱层析硅胶装柱，将挥发油提取物上柱，分别用石油醚、石油醚-乙酸乙酯(80∶1)、石油醚-乙酸乙酯(60∶1)、石油醚-乙酸乙酯(40∶1)进行洗脱，各洗脱4～10个保留体积。取石油醚-乙酸乙酯(40∶1)的洗脱液，挥干浓缩后经制备硅胶薄层纯化。将薄层板等分切割成6份，刮取第三份硅胶，用石油醚溶解、过滤，挥干溶剂后得。本专利技术具有如下特点1.采用水蒸气蒸馏进行提取，提取比较完全； 2.本方法简便易行，主要使用石油醚和乙酸乙酯，比较适应工业化大规模生产的要求；3.β-桉叶醇结晶纯度较高，质量稳定。具体实施例方式1.取药材粗粉500g，采用水蒸汽蒸馏法蒸馏提取16小时，得淡黄色油状提取物0.8g，适量石油醚溶解后，按重量比用1.5倍量的柱层析硅胶拌样，干燥、研磨、备用。取40g柱层析硅胶装柱，用石油醚洗柱，将待用的挥发油提取物上柱。分别用石油醚、石油醚-乙酸乙酯(80∶1)、石油醚-乙酸乙酯(60∶1)、石油醚-乙酸乙酯(40∶1)进行洗脱，各洗脱4个保留体积，收集石油醚-乙酸乙酯(40∶1)的洗脱液，挥干溶剂后经制备硅胶薄层纯化。将薄层板等分切割成6份，刮取第三份硅胶，用石油醚洗脱溶解、过滤，挥干溶剂得结晶0.1g。经结构确证与文献报道的β-桉叶醇的结构确证数据一致，纯度在95％以上。2.取药材粗粉2500g，采用水蒸汽蒸馏法蒸馏提取22小时，得淡黄色油状提取物4g，适量石油醚溶解后，用2倍量的柱层析硅胶拌样，干燥、研磨、备用。取80g柱层析硅胶装柱，用石油醚洗柱，将待用的挥发油提取物上柱。分别用石油醚、石油醚-乙酸乙酯(80∶1)、石油醚-乙酸乙酯(60∶1)、石油醚-乙酸乙酯(40∶1)进行洗脱，各洗脱6个保留体积，收集石油醚-乙酸乙酯(40∶1)的洗脱液，挥干溶剂后经制备硅胶薄层纯化。将薄层板等分切割成6份，刮取第三份硅胶，用石油醚洗脱溶解、过滤，挥干溶剂得结晶0.6g。经结构确证与文献报道的β-桉叶醇的结构确证数据一致，纯度在95％以上。3.取药材粗粉5000g，采用水蒸汽蒸馏法蒸馏提取30小时，得淡黄色油状提取物8g，适量石油醚溶解后，用2倍量的柱层析硅胶拌样，干燥、研磨、备用。取120g柱层析硅胶装柱，用石油醚洗柱，将待用的挥发油提取物上柱。分别用石油醚、石油醚-乙酸乙酯(80∶1)、石油醚-乙酸乙酯(60∶1)、石油醚-乙酸乙酯(40∶1)进行洗脱，各洗脱10个保留体积，收集石油醚-乙酸乙酯(40∶1)的洗脱液，挥干溶剂后经制备硅胶薄层纯化。将薄层板等分切割成6份，刮取第三份硅胶，用石油醚洗脱溶解、过滤，挥干溶剂得结晶1.4g。经结构确证与文献报道的β-桉叶醇的结构确证数据一致，纯度在95％以上。权利要求1.一种从厚朴中提取β-桉叶醇的方法，其特征在于取药材厚朴粗粉，采用水蒸汽蒸馏法蒸馏提取15～30小时，得淡黄色提取物，适量石油醚达到溶解后按重量比用1.5～2.5倍量的柱层析硅胶拌样，干燥、研磨、备用；用柱层析硅胶装柱，将挥发油提取物上柱，分别用石油醚、石油醚-乙酸乙酯(80∶1)、石油醚-乙酸乙酯(60∶1)、石油醚-乙酸乙酯(40∶1)进行洗脱，各洗脱4～10个保留体积；取石油醚-乙酸乙酯(40∶1)的洗脱液，挥干浓缩后经制备硅胶薄层纯化；将薄层板等分切割成6份，刮取第三份硅胶，用石油醚溶解、过滤，挥干溶剂后即得β-桉叶醇。全文摘要本专利技术涉及中药提纯方法，是一种。取药材厚朴粗粉，采用水蒸汽蒸馏法蒸馏提取，得淡黄色提取物，石油醚达到溶解后硅胶拌样，干燥、研磨、备用。用柱层析硅胶装柱，将挥发油提取物上柱，分别用石油醚、石油醚－乙酸乙酯(80∶1)、石油醚－乙酸乙酯(60∶1)、石油醚－乙酸乙酯(40∶1)进行洗脱。取石油醚－乙酸乙酯(40∶1)的洗脱液，挥干浓缩后经制备硅胶薄层纯化。将薄层板等分切割成6份，刮取第三份硅胶，用石油醚溶解、过滤，挥干溶剂后得。本方法简便易行，比较适应工业化大规模生产的要求；β－桉叶醇结晶纯度较高，质量稳定。文档编号C07C29/80GK1426988SQ0113887公开日2003年7月2日 申请日期2001年12月21日 优先权日2001年12月21日专利技术者毕开顺, 陈巨余, 侯晓红, 张林疆, 李清, 于滨 申请人:沈阳协合集团有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从厚朴中提取β－桉叶醇的方法，其特征在于取药材厚朴粗粉，采用水蒸汽蒸馏法蒸馏提取１５～３０小时，得淡黄色提取物，适量石油醚达到溶解后按重量比用１．５～２．５倍量的柱层析硅胶拌样，干燥、研磨、备用；用柱层析硅胶装柱，将挥发油提取物上柱，分别用石油醚、石油醚－乙酸乙酯（８０∶１）、石油醚－乙酸乙酯（６０∶１）、石油醚－乙酸乙酯（４０∶１）进行洗脱，各洗脱４～１０个保留体积；取石油醚－乙酸乙酯（４０∶１）的洗脱液，挥干浓缩后经制备硅胶薄层纯化；将薄层板等分切割成６份，刮取第三份硅胶，用石油醚溶解、过滤，挥干溶剂后即得β－桉叶醇。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：毕开顺，陈巨余，侯晓红，张林疆，李清，于滨，
申请(专利权)人：沈阳协合集团有限公司，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]