一种制备丙酸正丙酯的背包式反应精馏控制方法技术

本发明专利技术公开一种制备丙酸正丙酯的背包式反应精馏控制方法，属于自动化控制技术领域，包括以下步骤：丙酸和过量正丙醇从背包反应器R1进料，产物和剩余反应物进入精馏塔T1，反应混合物在精馏塔T1和多个背包反应器之间循环，精馏塔T1塔顶的蒸汽经冷凝器C1冷凝后进入分相器D1，精馏塔T1塔釜液进入再沸器E1升温，再沸后蒸汽回流至精馏塔T1；精馏塔T1的塔釜采出物料进入正丙醇回收塔T2，再沸器E2加热塔釜液体，再沸后部分汽化，部分采出为高纯度丙酸正丙酯产品。本发明专利技术克服了正丙醇

【技术实现步骤摘要】
一种制备丙酸正丙酯的背包式反应精馏控制方法


[0001]本专利技术涉及化工生产技术及自动化控制领域，具体涉及一种制备丙酸正丙酯的“背包式”反应精馏控制方法。

技术介绍

[0002]丙酸正丙酯是涂料油墨行业的优良溶剂，由丙酸和正丙醇酯化反应生产，该反应为可逆平衡反应，虽然反应精馏技术可以提高转化率，但是仍然还要以过量正丙醇进料提高丙酸转化率，这就需要通过分离过量正丙醇循环至反应精馏塔。
[0003]反应精馏技术能及时移除反应物或产品，打破化学平衡限制，提高反应物转化率和产物选择性，已成为过程强化的关键共性技术之一，广泛应用于酯化、醚化、水解等反应。在RD技术生产酯类化学品中，一个重要的限制是反应工况和分离工况的不匹配，反应和分离不能在各自最佳工况下进行，降低了RD过程效果；此外，对于反应速率较慢的反应，增大持液量或者催化剂用量是提高反应能力的必然要求，由此RD塔的反应空间会受到设备尺寸的限制。“背包式”反应精馏（SRC）技术能克服RD技术的上述限制问题。
[0004]专利（CN201910479187.0）公开一种塔顶蒸汽再压缩热泵反应精馏制备丙酸丙酯装置，充分利用塔顶蒸汽的潜热，降低过程能耗。该方案在一座反应精馏内进行，反应与精馏过程在同一操作条件下进行，导致反应与精馏不能在各自最佳的温度和压力工况下进行，且催化剂装填空间受限于精馏塔大小。背包式反应精馏过程在空间上保持了反应器和精馏塔的独立性，又通过背包反应器和精馏塔的质量和能量交换实现反应与精馏的集成，克服了传统反应精馏的局限性。然而，在正丙醇高浓度区，正丙醇
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丙酸正丙酯二元体系气液相组成非常接近，存在“尖角效应”，需要采用正丙醇过量操作，导致分离难、能耗高，存在反应精馏塔和正丙醇回收塔经济成本之间的“权衡”问题。同时，与传统的反应器加精馏塔过程不同，反应与精馏耦合过程使得背包式反应精馏内部控制过程更加复杂，改变任何一个操作变量都会对塔内气液平衡、传热和传质过程、反应过程及目标产品的收率和纯度带来连锁反应，造成背包式反应精馏过程的控制系统设计较传统的生产过程具有较少的控制自由度和更加复杂的动态特性。因此，针对制备丙酸正丙酯的“背包式”反应精馏工艺系统，需要一种有效的控制方案，实现丙酸正丙酯产品纯度的稳定和装置的平稳运行。

技术实现思路

[0005]专利技术目的：本专利技术目的在于针对现有技术的不足，提供一种能够解决反应与分离不同工况和正丙醇
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丙酸正丙酯中“尖角效应”问题的同时反应与分离又相互促进的制备丙酸正丙酯的背包式反应精馏双塔工艺，并提出相应的控制方法。
[0006]技术方案：本专利技术所述制备丙酸正丙酯的背包式反应精馏控制方法，为丙酸和过量正丙醇酯化反应制备丙酸正丙酯的双塔工艺，控制方法为丙酸和过量正丙醇酯化反应制备丙酸正丙酯双塔工艺的比例
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温度
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双组分协同动态控制方案。
[0007]该方法包括以下步骤：
（1）背包式反应精馏过程：反应物丙酸和过量的正丙醇从靠近塔顶的背包反应器R1中进料，反应得到的产物和剩余反应物进入精馏塔T1内，反应混合物在精馏塔T1和多个背包反应器之间循环；精馏塔T1塔顶的蒸汽经冷凝器C1冷凝后进入分相器D1，有机相回流至精馏塔T1内，水相直接采出；精馏塔T1塔釜液进入再沸器E1升温，再沸后蒸汽回流至精馏塔T1，采出的液体作为正丙醇回收塔T2的进料流入进行二次精馏；在进料背包反应器R1中设置进料流量控制器FC1、FC2以及比例控制器F1/F2，用来控制反应物丙酸和正丙醇的进料量以及进料量比值；所述流量控制器FC1、FC2为反向控制，通过比例控制器F1/F2固定两种反应物丙酸和正丙醇进料流量之间的比值；（2）正丙醇回收过程：精馏塔T1的塔釜采出物料经泵自中部进入正丙醇回收塔T2，正丙醇回收塔T2的塔顶蒸汽经冷凝器C2冷凝后进入回流罐D2，一部分回流至正丙醇回收塔T2，一部分采出，经泵与反应物正丙醇混合一起进入背包反应器R1，循环利用；再沸器E2加热正丙醇回收塔T2的塔釜液体，再沸后部分汽化，部分采出为高纯度的丙酸正丙酯产品。
[0008]本专利技术方法为比例
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温度
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双组分协同控制，进料比例控制与塔板温度控制保证丙酸不低于99.5%的转化率，双组分控制用于稳定产品浓度与循环浓度。
[0009]优选地，所述背包反应器为5个，分别为R1、R2、R3、R4和R5，当精馏塔T1为22块塔板时，5个背包反应器的位置分布在精馏塔T1第3块、第7块、第11块、第15块以及第19块塔板侧。
[0010]在背包反应器R1、R2、R3、R4和R5中设置液位控制器LC1、LC2、LC3、LC6和LC7以及温度控制器TC1、TC2、TC3、TC5和TC6；所述背包反应器R1、R2、R3、R4和R5的液位通过调整各背包反应器的采出量控制，液位控制器LC1、LC2、LC3、LC6和LC7为正向控制；所述背包反应器R1、R2、R3、R4和R5的温度通过调整夹套内冷凝水的量控制，温度控制器TC1、TC2、TC3、TC5和TC6为正向控制。
[0011]在所述精馏塔T1的塔顶设置压力控制器PC1，所述精馏塔T1的塔顶压力通过调整塔顶蒸汽流量控制，压力控制器PC1为正向控制。
[0012]在所述分相器D1设置有机相和水相液位控制器LC4和LC5，分相器D1的有机相和水相液位通过调整有机相的回流流量和水相的采出流量控制，控制器LC4和LC5为正向控制。
[0013]在所述精馏塔T1的温度灵敏板设置温度控制器TC4，所述精馏塔T1内温度灵敏板的温度通过调节再沸器热负荷控制，温度控制器TC4为反向控制。温度灵敏板即精馏塔内温度变化最敏感的塔板。通过灵敏度判据确定灵敏板位置，即改变某一受控变量（如再沸器负荷），使其发生很小的变化（设计值的0.1%），研究产生的塔板温度变化。温度变化最大的塔板即为该精馏塔的温度灵敏板。
[0014]所述精馏塔T1的塔釜设置塔釜液位控制器LC8，精馏塔T1的塔釜液位通过调整塔底的采出量控制，精馏塔T1的液位控制器LC8为正向控制。
[0015]在所述正丙醇回收塔T2设置塔顶压力控制器PC2，塔顶、塔釜采出组分控制器CC1和CC2，塔釜液位控制器LC10，正丙醇回收塔T2的塔顶压力通过塔顶冷凝器热负荷的移除速率控制，正丙醇回收塔T2的压力控制器PC2为反向控制，正丙醇回收塔T2塔顶采出物料的浓度通过调节回流流量控制，塔底物料的浓度通过调节再沸器负荷控制，组分控制器CC1和CC2为反向控制；正丙醇回收塔T2的塔釜液位通过调节塔底的采出量控制，正丙醇回收塔T2的液位控制器LC10为正向控制。
[0016]在所述回流罐D2设置液位控制器LC9，回流罐D2液位通过调节正丙醇回收塔T2的塔顶的采出量控制，液位控制器LC9为正向控制。
[0017]优选地，所述精馏塔T1塔顶操作压力为1atm，再沸比为0.34~2.71，理论塔板数为15~40块，背包反应器3~7个，相本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备丙酸正丙酯的背包式反应精馏控制方法，其特征在于包括以下步骤：（1）背包式反应精馏过程：反应物丙酸和过量的正丙醇从靠近塔顶的背包反应器R1中进料，反应得到的产物和剩余反应物进入精馏塔T1内，反应混合物在精馏塔T1和多个背包反应器之间循环；精馏塔T1塔顶的蒸汽经冷凝器C1冷凝后进入分相器D1，有机相回流至精馏塔T1内，水相直接采出；精馏塔T1塔釜液进入再沸器E1升温，再沸后蒸汽回流至精馏塔T1，采出的液体作为正丙醇回收塔T2的进料流入进行二次精馏；在进料背包反应器R1中设置进料流量控制器FC1、FC2以及比例控制器F1/F2，用来控制反应物丙酸和正丙醇的进料量以及进料量比值；所述流量控制器FC1、FC2为反向控制，通过比例控制器F1/F2固定两种反应物丙酸和正丙醇进料流量之间的比值；（2）正丙醇回收过程：精馏塔T1的塔釜采出物料经泵自中部进入正丙醇回收塔T2，正丙醇回收塔T2的塔顶蒸汽经冷凝器C2冷凝后进入回流罐D2，一部分回流至正丙醇回收塔T2，一部分采出，经泵与反应物正丙醇混合一起进入背包反应器R1，循环利用；再沸器E2加热正丙醇回收塔T2的塔釜液体，再沸后部分汽化，部分采出为高纯度的丙酸正丙酯产品；在塔顶、塔釜分别设置组分控制器CC1和CC2，正丙醇回收塔T2塔顶采出物料的浓度通过调节回流流量控制，塔底物料的浓度通过调节再沸器负荷控制，组分控制器CC1和CC2为反向控制。2.根据权利要求1所述的制备丙酸正丙酯的背包式反应精馏控制方法，其特征在于：所述背包反应器为5个，分别为R1、R2、R3、R4和R5，在背包反应器R1、R2、R3、R4和R5中设置液位控制器LC1、LC2、LC3、LC6和LC7以及温度控制器TC1、TC2、TC3、TC5和TC6；所述背包反应器R1、R2、R3、R4和R5的液位通过调整各背包反应器的采出量控制，液位控制器LC1、LC2、LC3、LC6和LC7为正向控制；所述背包反应器R1、R2、R3、R4和R5的温度通过调整夹套内冷凝水的量控制，温度控制器TC1、TC2、TC3、TC5和TC6为正向控制。3.根据权利要求1所述的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤吉海，孙玉玉，李武祥，乔旭，黄益平，张国雯，张竹修，崔咪芬，黄晶晶，陈献，蔡鑫磊，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：