Ta2O5@MWCNT复合纳米线材料及其室温乙醇气体传感器制造技术

本发明专利技术公开了一种Ta2O5@MWCNT复合纳米线材料，为非晶态Ta2O5和MWCNT复合而成，非晶态Ta2O5纳米颗粒包裹在MWCNT外侧形成核壳结构，Ta2O5纳米颗粒直径为10～20nm，Ta2O5@MWCNT复合纳米线材料直径30～50nm，复合纳米线纵横交错，形成三维网络，具有微纳多孔结构，结构均匀，形貌均一。所述的Ta2O5@MWCNT复合纳米线材料可采用溶剂热方法合成，以TaCl5为钽源，MWCNT为碳源，乙醇为溶剂，并经干燥热处理得到。Ta2O5@MWCNT复合纳米线材料具有典型的室温气体传感特性，在室温25℃下50ppm乙醇响应值为4.32，40ppm乙醇浓度下上升时间210s，下降时间760s，灵敏度高、响应速度快、选择性好、长期稳定。期稳定。

【技术实现步骤摘要】
Ta2O5@MWCNT复合纳米线材料及其室温乙醇气体传感器


[0001]本专利技术涉及室温乙醇气体传感材料的领域，特别涉及一种用于室温乙醇气体传感的氧化钽和碳材料的复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着制造业的迅猛发展，伴随而来的环境污染问题也越专利技术显，严重的雾霾天气，污染的河流都让人们越来越关注环境问题以及由此引发的人类健康问题。而空气作为生物生存的首要条件，在一系列的环境问题中显得尤为突出。在现代，空气组分已经变成了很重要的一些指标，不仅仅针对一些专业领域与人员，更多的是基于大众视角。长期处于雾霾环境下会对人体的呼吸道造成极大的损害，对于儿童的影响会更为严重。对于防治空气污染，防应该重于治，那么就应该对于可能会造成空气污染物上升的工厂及车辆排放的尾气进行实时的检测监控与减少，这样不仅是保护环境，也有利于对内环境的空气管理。因为人们受被污染空气的影响不仅限于室外大气，现代化的室内装饰，人造板、胶合板、壁纸、各种涂料、化纤地毯等，都会释放出醛、苯、酚类有害气体。室内办公设备及家用电器，也会形成严重的室内污染。而对乙醇的实时传感测定，也能够帮助人们判断身体情况与监控是否存在酒驾的情况。在此背景下，能够对气体进行实时监测，且作为现代打造信息化时代的重要发展基础的气体传感器是能解决气体定量定性测试的重要器件。但目前的气体传感器大部分在使用前都需要加热，事前加热不仅会增大气体传感器的功耗，更会延长使用时间并且在测量一些易燃易爆气体时带来危险。
[0003]基于以上情况，本专利技术专利提出一种金属氧化物与碳材料复合的纳米材料制备气敏传感器，通过在材料界面构建异质结的调控等手段提高传感器的性能，加速气敏在生活、物联、健康中的应用，做到室温下对乙醇气体进行传感、测定。
[0004]氧化钽(Ta2O5)是一种惰性材料，具有禁带宽度高，折射率高，光吸收低,介电常数大以及对pH敏感的特性。基于这些特性，氧化钽可以作为气体传感器和涂层用料。但因为其是一种宽禁带半导体，因此它在室温下的电阻较大，达到10
11
Ω/cm2，这不利于我们在室温下通过气体刺激引起电阻变化。通常而言，可以通过构建p
‑
n结，引入缺陷等手段来改善其导电性。本专利通过与多壁碳纳米管复合，在材料的复合界面构建异质结，调节氧空位含量使其拥有更多的活性位点与乙醇气体反应，从而达到大幅提升传感性能的目的(灵敏度、选择性、稳定性、长期有效性、重复性)。

技术实现思路

[0005]本申请的内容部分用于以简要的形式介绍构思，这些构思将在后面的具体实施方式部分被详细描述。本申请的内容部分并不旨在标识要求保护的技术方案的关键特征或必要特征，也不旨在用于限制所要求的保护的技术方案的范围。
[0006]为了解决以上
技术介绍
部分提到的技术问题，本专利技术针对实际应用的短板，引入多壁碳纳米管(MWCNT)，设计Ta2O5@MWCNT复合纳米线材料，通过溶剂热方法进行合成，控制
工艺参数，使多壁碳纳米管外侧包裹上均匀的氧化钽，在材料复合的界面构建异质结，并且调节氧空位的含量来提升乙醇气体的传感的灵敏度、选择性、稳定性、长期有效性、重复性，复合后在一定程度上也能够提高材料的比表面积和空间利用率，搭建新的导电通道，改善材料的导电性，使得其成为一种具有潜力的室温下能够检测乙醇气体的气体传感器。
[0007]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了以下技术方案：
[0008]一种Ta2O5@MWCNT复合纳米线材料，由非晶态Ta2O5和MWCNT复合而成，非晶态Ta2O5纳米颗粒包裹在MWCNT外侧形成核壳结构，Ta2O5纳米颗粒直径为10～20nm，Ta2O5@MWCNT复合纳米线材料直径30～50nm，复合纳米线纵横交错，形成三维网络，具有微纳多孔结构，结构均匀，形貌均一。
[0009]一种Ta2O5@MWCNT复合纳米线材料的制备方法，包括如下步骤：
[0010]1)在室温下，将1～2mg的MWCNT加入50～70ml的乙醇溶液中，超声处理6～7h，使其完全均匀分散，得到预处理的MWCNT分散液；
[0011]2)将811～920mg的TaCl5溶解在20～30ml乙醇中，搅拌30～40min，得到澄清的TaCl5溶液；
[0012]3)将750～800mg的尿素加入到10～15ml的乙醇中，形成尿素溶液；
[0013]4)将步骤2)中的TaCl5溶液加入步骤1)中的MWCNT分散液中，并加入步骤3)的尿素溶液，搅拌30～40min，超声30～40min，充分混合，形成均一溶液；
[0014]5)将步骤4)所得的混合溶液倒入反应釜中，使用溶剂热法，使混合溶液在反应温度为130～150℃下反应，时间为10～12h；
[0015]6)反应结束后，自然冷却至室温，将所得到的沉淀产物进行离心分离，收集固体，用乙醇冲洗3～5次，在空气中80～90℃下干燥24～25h；
[0016]7)将步骤6)所得到的粉末研磨，转移到管式炉中，在空气中350～400℃下热处理2～3h，收集最终产物，得到Ta2O5@MWCNT复合纳米线材料。
[0017]一种Ta2O5@MWCNT复合纳米线材料在乙醇气体传感器中的应用。
[0018]一种乙醇气体传感器，包含上述Ta2O5@MWCNT复合纳米线材料。
[0019]上述生长技术及其各工艺参数均需要严格精确控制，特别是各化学试剂的配比、添加顺序以及水热反应的温度和时间更是关键的参数，是形成本专利技术材料最终特定的微观结构形貌、化学组成和相结构的关键，在专利技术人的实验中若超出上述参数范围，则无法获得Ta2O5@MWCNT复合纳米线材料。
[0020]本专利技术的有益效果在于：
[0021](1)制备的Ta2O5@MWCNT复合纳米线材料是一种典型的室温气体传感材料，在室温25℃下50ppm乙醇响应值为4.32，40ppm乙醇浓度下上升时间210s，下降时间760s，具有灵敏度高、响应速度快、选择性好、长期稳定等优势。
[0022](2)本专利技术的方法制备得到的Ta2O5@MWCNT复合纳米线材料为Ta2O5和多壁碳纳米管复合材料，因而兼具了Ta2O5和多壁碳纳米管两种材料的有利特性，搭建出了更多的内部导电通道，可提供更加有效的电荷传递。
[0023](3)本专利技术的方法制备得到的Ta2O5@MWCNT复合纳米线材料具有表面由非晶态纳米颗粒包裹线状碳纳米管的结构，碳纳米管上的缺陷在复合中能够提供更多的活性点，在两种材料的界面有助于形成异质结结构，帮助载流子的跃迁，使得电阻变化更加明显，获得更
大的灵敏度和选择性。
[0024](4)本专利技术的方法制备得到的Ta2O5@MWCNT复合纳米线材料不仅具有较高的灵敏度，同时具有良好的气体测试选择性以及优越的重复性和长期稳定性，是一种优异的室温乙醇气体传感材料，可应用于室温气体传感产品。
[0025](5)本专利技术采用溶剂热合成的方法，不需要复杂设备，操本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Ta2O5@MWCNT复合纳米线材料，其特征在于：由非晶态Ta2O5和MWCNT复合而成，非晶态Ta2O5纳米颗粒包裹在MWCNT外侧形成核壳结构，Ta2O5纳米颗粒直径为10～20nm，Ta2O5@MWCNT复合纳米线材料直径30～50nm，复合纳米线纵横交错，形成三维网络，具有微纳多孔结构，结构均匀，形貌均一。2.一种Ta2O5@MWCNT复合纳米线材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1)在室温下，将1～2mg的MWCNT加入50～70ml的乙醇溶液中，超声处理6～7h，使其完全均匀分散，得到预处理的MWCNT分散液；2)将811～920mg的TaCl5溶解在20～30ml乙醇中，搅拌30～40min，得到澄清的TaCl5溶液；3)将750～800mg的尿素加入到10～15ml的乙醇中，形成尿素溶液；4)将步骤2)中的TaCl5...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕建国，邵文怡，王宇，马建，马忻忻，
申请(专利权)人：滕州创感电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：