含陈皮中药组合物的指纹图谱的建立方法及质量监测方法技术

本发明专利技术涉及中药质量监测领域，具体而言，涉及一种含陈皮中药组合物的指纹图谱的建立方法及质量监测方法。该方法包括：将每克待测药物试剂与20

【技术实现步骤摘要】
含陈皮中药组合物的指纹图谱的建立方法及质量监测方法


[0001]本专利技术涉及中药质量监测领域，具体而言，涉及一种含陈皮中药组合物的指纹图谱的建立方法及质量监测方法。

技术介绍

[0002]神术散方中重用陈皮为君而理气健脾，燥湿化痰，通利三焦；苍术辛烈升阳、辟恶、运脾燥湿、解郁，厚朴苦温除湿、散满、化食、厚肠，二药合用为臣，既助陈皮理气健脾，燥湿化痰，又行气和胃，使湿去脾健，中焦气机通畅而诸证自除；加藿香、菖蒲为佐，取其辛香开窍，匡正辟邪而益胃；甘草和中匡正脾土为佐使，补脾益气，调和诸药。生姜辛温透邪，大枣味甘性缓，共为使药，《医宗金鉴
·
删补名医方论》曰：“姜枣之相得，借甘草之调和阳表阴里气卫血营，并行而不悖，是刚柔相济以相和也。”诸药合用共奏燥湿化浊，芳香辟秽之功效，为治疗时疫的良方。
[0003]中药指纹图谱是一种综合的，可量化的鉴定手段，中药及其制剂均为多组分复杂体系，因此评价其质量应采用与之相适应的，能提供丰富鉴别信息的检测方法，建立中药指纹图谱将能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对药品质量进行整体描述和评价。
[0004]目前的产品执行质量标准中仅对有效成分检测采用高效液相色谱法测定陈皮中橙皮苷的含量，同时对其他药材成分进行专属鉴别。但由于太无神术颗粒有八味中药，成分复杂，个别成分的定性定量分析仍难以全面反应药品的全面信息，CN111407877A虽然构建了一种用于治疗寒湿症，特别是用于治疗新型冠状病毒肺炎的中药组合物的检测方法，但该方法仍存在检测和鉴别指标单一片面的缺点，容易导致质量控制的准确性和可靠性产生波动，不利于全面监控太无神术颗粒的质量。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种含陈皮中药组合物的指纹图谱的建立方法及质量监测方法，该方法克服了现有技术检测片面不能全面反应产品质量属性的缺点，能够全面地、系统地检测神术颗粒的方法，特别是建立神术颗粒的指纹图谱的方法，对于其全面质量检测和整体质量控制具有重要意义。
[0006]本专利技术是这样实现的：
[0007]第一方面，本专利技术实施例提供一种含陈皮中药组合物的指纹图谱的建立方法，包括：步骤1：供试液的制备：
[0008]将每克待测药物试剂与20
‑
30mL醇溶剂加热处理20
‑
40分钟后再采用醇溶剂补足，而后过滤形成滤渣并采用水溶解，再依次利用氯甲烷和酯类溶剂依次进行提取并收集提取液，旋干所述提取液并加入醇溶剂稀释定容；
[0009]步骤2：高效液相色谱法：
[0010]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05％
‑
0.3％磷酸溶液
为流动相B，进行梯度洗脱；流速为0.9
‑
1.2mL/min，柱温为28
‑
32℃，检测波长为263
‑
273nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000；
[0011]步骤3：检测：
[0012]分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各5
‑
20μL，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。
[0013]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，所述醇溶剂包括一元醇，优选为甲醇，优选为70
‑
100％甲醇。
[0014]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，将每克待测药物试剂与20
‑
30mL70
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100％甲醇加热处理20
‑
40分钟后，冷却，称定重量，再采用甲醇补足，而后过滤形成滤渣并采用水溶解，再利用二氯甲烷提取，取水层再与乙酸乙酯进行提取并收集乙酸乙酯部，再旋干并加入甲醇稀释定容，过滤即的。
[0015]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，供试液的制备：将每克待测药物试剂与20
‑
30mL70％乙醇混合，加热回流30分钟，冷却，称定重量，再采用甲醇补足，而后过滤形成滤渣并28
‑
32mL用水溶解，利用二氯甲烷提取2次，取水层在于乙酸乙酯提取3次，每次28
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32mL，并收集乙酸乙酯部，再旋干并加入甲醇稀释定容，过滤即的。
[0016]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，洗脱程序如下：
[0017]时间(min)流动相A(％)流动相B(％)0595202080302080453565559010609010。
[0018]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，流动相B为0.1％磷酸。
[0019]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，色谱柱的规格为250mm
×
4.6mm，硅胶粒径为5μm。
[0020]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，包括：采用中药色谱指纹图谱软件，将供试品溶液的色谱图与对照熔液的指纹图谱进行相似度计算，计算出相似度大于0.9。
[0021]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，所述中药色谱指纹图谱软件为《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版》。
[0022]第二方面，本专利技术实施例提供一种含陈皮中药组合物的质量监测方法，其包括上述含陈皮中药组合物的指纹图谱的建立方法。
[0023]本专利技术的有益效果是：本专利技术通过上述方法能够全面地、系统地检测神术颗粒的方法，特别是建立神术颗粒的指纹图谱的方法，对于其全面质量检测和整体质量控制具有重要意义。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用
的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0025]图1是本专利技术实施例1提供的检测结果图；
[0026]图2是本专利技术验证例中峰归属及峰指认的检测结果图；
[0027]图3是本专利技术验证例中专属性实验的检测结果图；
[0028]图4是本专利技术验证例中整体性考察的检测结果图；
[0029]图5是本专利技术验证例中仪器精密度试验的检测结果图；
[0030]图6是本专利技术验证例中稳定性试验的检测结果图；
[0031]图7是本专利技术验证例中重复性结果叠加图；
[0032]图8是本专利技术验证例中耐用性试验中3种不同流速结果叠加图；
[0033]图9是本专利技术验证例中耐用性试验中3种不同流速相对保留时间结果图；
[0034]图10是本专利技术验证例中耐用性试验中不同柱温结果叠加图；
[0035]图11是本专利技术验证例中耐用性试验中不同柱温相对保留时间结果图；
[0036]图12是本专利技术验证例中耐用性试验中不同色谱柱结果叠加图；
[0037]图13是本专利技术验证例中耐用性试验中不同色谱柱相对保留时间结果图；
[0038]图14是本专利技术验证例中耐用性试验中两台仪器结果叠加图；
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含陈皮中药组合物的指纹图谱的建立方法，其特征在于，包括：步骤1：供试液的制备：将每克待测药物试剂与20
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30mL醇溶剂加热处理20
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40分钟后再采用醇溶剂补足，而后过滤形成滤渣并采用水溶解，再依次利用氯甲烷和酯类溶剂依次进行提取并收集提取液，旋干所述提取液并加入醇溶剂稀释定容；步骤2：高效液相色谱法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05％
‑
0.3％磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱；流速为0.9
‑
1.2mL/min，柱温为28
‑
32℃，检测波长为263
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273nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000；步骤3：检测：分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各5
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20μL，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。2.根据权利要求1所述的含陈皮中药组合物的指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述醇溶剂包括一元醇，优选为甲醇，优选为70
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100％甲醇。3.根据权利要求1所述的含陈皮中药组合物的指纹图谱的建立方法，其特征在于，供试液的制备：将每克待测药物试剂与20
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30mL70
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100％甲醇加热处理20
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40分钟后，冷却，称定重量，再采用甲醇补足，而后过滤形成滤渣并采用水溶解，再利用二氯甲烷提取，取水层再与乙酸乙酯进行提取并收集乙酸乙酯部，再旋干并加入甲醇稀释定容，过滤即的。4.根据权利要求1所述的含陈皮中药组合物的指纹图谱的建立方法，其特征在于，供试液的制备：...

【专利技术属性】
技术研发人员：林德良，田志浩，
申请(专利权)人：北京汉典制药有限公司，
类型：发明
国别省市：