吡啶的回收工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种从皮质激素生产废液中回收吡啶的工艺方法，用蒸馏方法生产２０－２５％的浓度吡啶液再通过二次蒸馏使浓度提高至４０％左右，用片状氢氧化钠分次脱水达到９０％左右，再进行精蒸，使产品达到工业质量标准，现工艺回收吡啶代替用苯脱水工艺，回收吡啶工艺改善了职工有毒作业情况，回收率提高到９５－９７％。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及皮质激素的生产中废吡啶水的回收工艺。现在使用的苯脱水法回收吡啶工艺成本高，收率低，由于使用苯，造成职工的血液中毒和环境污染，由于苯是易燃易爆品，容易造成事故，而且由于苯的冰点高，冬季易冻，不易室外操作，给生产造成不便。本专利技术的目的是寻找一种成本低，收率高，减少有害作业和污染，生产安全，适于工业应用，可在冬季室外操作的回收吡啶的新工艺。碱脱水法代替苯脱水法，不使用苯作带着剂脱水，，使酸性的吡啶水中和使吡啶盐酸盐解析为吡啶。本专利技术是这样实现的将含4％——6％吡啶的废液打入原料罐并加入碱水到pH＝12为止，然后将中和液打入蒸馏罐分两次蒸馏，第一次蒸馏吡啶浓度为20％，第二次蒸馏吡啶浓度为40％，蒸馏气体到90——100度时，分两次加入片状氢氧化钠，第一次加入0.5％的片碱，使吡啶浓度为70％，第二次加入0.7％的片碱，使吡啶浓度为90％，静置30分钟，搅拌30分钟，下层碱液留下批中和废液套用，再将脱水后的蒸馏液打入精蒸罐精蒸，加热至蒸馏气体到90——110度时产生的共沸液供下批脱水套用，加热至蒸馏气体到110——115度时产生低沸液供下批精蒸套用，加热至蒸馏气体到115——130度得到吡啶。本专利技术工艺简单，生产安全可靠，减少有毒作业和环境污染，用本工艺回收的吡啶达到工业用标准，室外生产不受季节限制，由于不单独用碱水中和节约调pH用碱，一次蒸馏后20％的吡啶液再进行一次蒸馏使浓度达到40％以上，尾液蒸馏同一次蒸馏，同样回收可节约1/3碱用量，吡啶水经过一次蒸馏，如果蒸馏彻底易使蒸馏液吡啶浓度偏低造成脱水用碱量增大，故将蒸馏至总体积15％(浓度20％左右)为一次蒸馏液，再蒸馏10％体积为尾液，回至吡啶水继续蒸馏即减少碱用量，使吡啶彻底蒸馏可提高收率且降低成本，本专利技术的优益效果可通过下面的实验结果得到证实，本专利技术以皮质激素生产中废吡啶水回收苯脱水与碱脱水对比 注1.废吡啶水含量为5.30％。2.碱法脱水，尾液及碱水套用下批实验。3.表中产率％＝吡啶/吡啶水量*吡啶水含量。提高得率＝(碱法生产吡啶-苯法生产吡啶)/苯法生产吡啶*100％4.成品均达到工业标准。实施例1用中和pH12的吡啶水90吨(包括中和碱水5吨)分10次进行一次蒸馏(每次加入原料9吨，尾液1吨)获得一次蒸馏液15吨，分两次进行二次蒸馏，每次蒸7.5吨，获得蒸馏5吨，进行碱脱水，脱水前，打入共沸液(70％水份)3吨左右，分两次加入氢氧化钠脱水第一次加氢氧化钠725kg，第二次加入氢氧化钠300kg，脱水后水份在10％左右打入精蒸罐，第二次二次蒸馏液因无共沸，单一脱水，第一次加氢氧化钠475kg，第二次加入氢氧化钠200kg，脱水后水在10％左右也打入精蒸罐一并进行精蒸，总精蒸液8.1吨，获得共沸液3吨左右供下批脱水套用0.8吨低沸供下批精蒸时加入套蒸，蒸馏最后获得吡啶成品4.3吨，收率5.05％，氢氧化钠消耗0.4kg(生产每公斤吡啶)。实施例2用中和pH12的吡啶水90吨(包括中和碱水5吨)分10批进行一次蒸馏(每次加入吡啶水9吨，尾液1吨)，获得一次蒸馏液15吨(每次1.5吨)。分两次进行二次蒸馏，每次蒸7.5吨，获得二次蒸馏液5吨，单批脱水，第一次脱水打入共沸液3吨(70％左右浓度)，在搅拌情况下脱水，第一次加氢氧化钠800kg，第二次加氢氧化钠250kg，脱水后水份90％，打入精蒸罐内，第二次7.5吨二次蒸馏液脱水因无共沸液单一脱水，第一次加氢氧化钠450kg，脱水第二次加入250kg脱水，第二次脱水水份9.4％打入精蒸罐，再把低沸0.8吨打入精蒸，共计8.0吨，进行精蒸。在精蒸中出共沸液2.9吨，低沸0.9吨，出吡啶成品4.2吨。权利要求1.一种从含有4％——6％吡啶的皮质激素生产废液中回收吡啶的工艺方法，其特征在于将含吡啶废液打入原料罐并加入碱水到pH＝12为止，然后将中和液打入蒸馏罐蒸馏，蒸馏气体到90——100度时，加入片状氢氧化钠，再将脱水后的蒸馏液打入精蒸罐精蒸，加热至蒸馏气体到90——130度得到吡啶。2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于蒸馏分两次进行。3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于蒸馏产生的尾液供下批蒸馏套用。4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于片状氢氧化钠分两次加入。5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于脱水后的稀碱液对下批吡啶废液进行中和调至pH＝12。6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于精蒸产生的共沸液供下批脱水套用。7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于精蒸产生的低沸液供下批精蒸套用。全文摘要本专利技术涉及一种从皮质激素生产废液中回收吡啶的工艺方法,用蒸馏方法生产20－25%的浓度吡啶液再通过二次蒸馏使浓度提高至40%左右,用片状氢氧化钠分次脱水达到90%左右,再进行精蒸,使产品达到工业质量标准,现工艺回收吡啶代替用苯脱水工艺,回收吡啶工艺改善了职工有毒作业情况,回收率提高到95－97%。文档编号C07D213/00GK1370770SQ0110314公开日2002年9月25日 申请日期2001年2月27日 优先权日2001年2月27日专利技术者钱卫国, 侯炜, 李育霞, 吕风章 申请人:天津药业集团有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从含有４％－６％吡啶的皮质激素生产废液中回收吡啶的工艺方法，其特征在于将含吡啶废液打入原料罐并加入碱水到ｐＨ＝１２为止，然后将中和液打入蒸馏罐蒸馏，蒸馏气体到９０－１００度时，加入片状氢氧化钠，再将脱水后的蒸馏液打入精蒸罐精蒸，加热至蒸馏气体到９０－１３０度得到吡啶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：钱卫国，侯炜，李育霞，吕风章，
申请(专利权)人：天津药业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]