一种避免结块的压异性烧结磁粉、其制备方法及含有其的磁体技术

本发明专利技术涉及磁性材料技术领域，具体涉及一种避免结块的压异性烧结磁粉、其制备方法及含有其的磁体，所述避免结块的压异性烧结磁粉由UiO

【技术实现步骤摘要】
一种避免结块的压异性烧结磁粉、其制备方法及含有其的磁体


[0001]本专利技术涉及磁性材料
，具体涉及一种避免结块的压异性烧结磁粉、其制备方法及含有其的磁体。

技术介绍

[0002]永磁材料是目前各高新
健康稳步发展所必需的关键材料。现有的NdFeB稀土永磁材料尽管具有高的磁性能被广泛应用,但是NdFeB稀土永磁材料会消耗大量的Nd、Pr、Dy、Tb等稀土元素,造成稀土战略元素的使用不平衡,甚至是稀土元素的浪费。因此,开发低稀土或高丰度稀土永磁材料的研究是稀土永磁材料领域的研究热点。压异性烧结SmFeN永磁材料有着高居里温度,高性价比,高磁晶各向异性以及耐腐蚀的优点,长期以来受到广泛关注。压异性烧结SmFeN永磁材料是通过磁粉经制胚，烧结得到，然而磁粉的结块会使胚体有裂纹，成型合格率低，磁粉取向度差。最终造成烧结体的力学性能和磁性能差。
[0003]结块是压异性烧结磁粉中普遍存在的现象，大面积的结块将会影响之后压异性烧结磁体制备过程中的取向压型，并且由于结块磁粉的不规则性，在压型后的配体中会留下较大的气孔，结块磁粉还会影响到磁体的烧结行为，由于结块磁粉内磁粉的烧结程度要高于结块磁粉之间的烧结程度，所以会使所需的烧结温度提高，极易导致过烧，使晶粒过度增大，以致破坏所需要的纳米晶粒结构，难以得到纳米磁体，结块产生的原因主要是由于压异性烧结磁粉中的水分通过氢键的作用，由液相桥将磁粉颗粒紧密的粘结在一起。
[0004]UiO
‑
66作为一种三维多孔锆基MOF，由1,4
‑
苯二甲酸连接体和阳离子Zr6O4(OH)4节点组成，具有八面体和四面体空腔，以其优异的热稳定性，水稳定性、酸稳定性和易于合成等优点受到了极大的关注，由于毛细效益，UiO
‑
66的多孔孔道对环境中的水具有吸附作用，本专利技术将UiO
‑
66与压异性烧结磁粉结合可以吸附磁粉中微量的水分，并且可以防止空气中的水分渗入磁粉之间，减少磁粉的结块行为，据我们所知，到目前为止，还没有相关资料报道将UiO
‑
66与压异性烧结磁粉结合来减少磁粉的结块行为。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供一种避免结块的压异性烧结磁粉、其制备方法及含有其的磁体，目的是解决制备烧结压异性烧结磁体过程中磁粉结块的问题。
[0006]为解决上述问题，本专利技术的技术方案如下：
[0007]第一方面，本专利技术提供一种避免结块的压异性烧结磁粉制备方法，具体步骤如下：
[0008](1)合金化：以钐块和铁块为原料，在真空电弧熔炼炉中进行反复熔炼4
‑
6遍，制备合金块，再对合金块进行热处理，得到Sm2Fe
17
合金。
[0009](2)破碎成粉：对Sm2Fe
17
合金在氩气的保护下进行熔体快淬甩带，得到Sm2Fe
17
带材，再将Sm2Fe17带材用不锈钢球磨机球磨破碎成粉，得到Sm2Fe
17
粉体。
[0010](3)氮化：将Sm2Fe
17
粉体放置于管式炉中进行氮化，得到SmFeN粉体。
[0011](4)混合球磨：将UiO
‑
66和SmFeN粉末加入到不锈钢球磨机中，进行球磨，得到避免结块的压异性烧结磁粉。
[0012]优选的，所述步骤(1)中钐块和铁块的纯度为99.9％以上，Sm与Fe原子比2.2
‑
2.5∶17。
[0013]优选的，所述步骤(1)中真空电弧熔炼炉的工作电流为130
‑
150A，工作气氛为氩气。
[0014]优选的，所述步骤(1)中热处理的条件为：1000
‑
1100℃下处理10
‑
16h。
[0015]优选的，所述步骤(2)中甩带速度为15
‑
25m/s。
[0016]优选的，所述步骤(2)中球磨的条件为：在150
‑
180r/min下球磨4
‑
6h，球料比为1:4
‑
6。
[0017]优选的，所述步骤(3)中氮化的条件为：在氮气气氛中，490
‑
550℃下煅烧5
‑
8h。
[0018]优选的，所述步骤(4)中UiO
‑
66的平均粒径为50
‑
100nm，平均孔径为0.8
‑
1nm。
[0019]优选的，所述步骤(4)中SmFeN和UiO
‑
66的质量比为10:1
‑
3。
[0020]优选的，所述步骤(4)中球磨的条件为：在200
‑
240r/min下球磨1
‑
3h，球料比为1:4
‑
6。
[0021]第二方面，本专利技术提供了一种避免结块的压异性烧结磁粉，所述避免结块的压异性烧结磁粉由上述制备方法制备而得。
[0022]第三方面，本专利技术提供了一种磁体，其包含本专利技术所述的避免结块的压异性烧结磁粉。
[0023]优选的，所述磁体通过如下方法制备：
[0024](1)破孔：将上述避免结块的压异性烧结磁粉加入到N,N
‑
二甲基甲酰胺中，进行破孔，得到的混合物在真空下过滤，干燥，得到破孔压异性烧结磁粉。
[0025](2)制胚：将破孔压异性烧结磁粉经取向压型，得到胚体。
[0026](3)烧结：将步骤(2)的胚体在氩气气氛中依次进行一次烧结，二次烧结，最终获得磁体。
[0027]优选的，所述步骤(1)中避免结块的压异性烧结磁粉和N,N
‑
二甲基甲酰胺的质量比为10:50
‑
80。
[0028]优选的，所述步骤(1)中破孔的条件为：150
‑
155℃下回流24
‑
36h。
[0029]优选的，所述步骤(2)中取向压型在磁场中进行，磁场强度为1.5
‑
2T。
[0030]优选的，所述步骤(3)中一次烧结的条件为：在300
‑
400℃下烧结2
‑
4h；二次烧结的条件为：在400
‑
600℃烧结1
‑
3h。
[0031]与现有的技术相比，本专利技术具有如下优点和有益效果：
[0032]本专利技术的一种避免结块的压异性烧结磁粉，所述避免结块的压异性烧结磁粉以高纯度钐块和铁块为原料，经过合金化、破碎成粉，氮化，混合球磨得到SmFeN和UIO
‑
66均匀混合的避免结块的压异性烧结磁粉磁粉，所述SmFeN和UIO
‑
66是以均匀混合的状态存在，UiO
‑
66的多孔孔道对环境中的水具有吸附作用，可以吸附磁粉中微量的水分，并且可本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种避免结块的压异性烧结磁粉制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)合金化：以钐块和铁块为原料，在真空电弧熔炼炉中进行反复熔炼4
‑
6遍，制备合金块，再对合金块进行热处理，1000
‑
1100℃下处理10
‑
16h，得到Sm2Fe
17
合金；(2)破碎成粉：对Sm2Fe
17
合金在氩气的保护下进行熔体快淬甩带，甩带速度为15
‑
25m/s，得到Sm2Fe
17
带材，再将Sm2Fe
17
带材用不锈钢球磨机球磨破碎成粉，在150
‑
180r/min下球磨4
‑
6h，球料比为1:4
‑
6，得到Sm2Fe
17
粉体；(3)氮化：将Sm2Fe
17
粉体放置于管式炉中进行氮化，得到SmFeN粉体；(4)混合球磨：将UiO
‑
66和SmFeN粉末加入到不锈钢球磨机中，在200
‑
240r/min下球磨1
‑
3h，球料比为1:4
‑
6，得到避免结块的压异性烧结磁粉。2.根据权利要求1所述的一种避免结块的压异性烧结磁粉制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中钐块和铁块的纯度为99.9％以上，Sm与Fe原子比2.2
‑
2.5∶17。3.根据权利要求1所述的一种避免结块的压异性烧结磁粉制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中真空电弧熔炼炉的工作电流为130
‑
150A，工作气氛为氩气。4.根据权利要求1所述的一种避免结块的压异性烧结磁粉制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中氮化的条件为：在氮气气氛中，490
‑
550℃下煅烧5
‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：张鹏杰，孙威，曹玉杰，王继全，
申请(专利权)人：北矿磁材阜阳有限公司，
类型：发明
国别省市：