一种用于提取烷基汞的试剂盒的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于提取烷基汞的试剂盒的制备方法，包括以下几个步骤：提取试剂的选择、(二)试剂配比的选择、(三)提取pH的选择、(四)提取辅助方法的选择、(五)提取时间的选择。本发明专利技术辅助以机械振荡的简单方法，在不影响甲基汞与乙基汞稳定性的前提下实现了甲基汞和乙基汞的高效提取，另外本发明专利技术提供的提取试剂盒不仅可以高效提取多种生物样品中的甲基汞与乙基汞，且其绿色环保，简便易行，对使用者的技术要求较低。者的技术要求较低。者的技术要求较低。

【技术实现步骤摘要】
一种用于提取烷基汞的试剂盒的制备方法


[0001]本专利技术属于环境分析化学领域，具体涉及一种用于提取烷基汞的试剂盒的制备方法，可提取藻类或鱼肉样品中的烷基汞。

技术介绍

[0002]由于大气长距离传输、食物链累积以及高毒等特性，汞及其化合物被视为一类重要的全球污染物。近年来，《水俣公约》的正式生效表明亟需加强汞的相关研究。海洋作为大气汞重要的汇，其中汞的形态转化对汞的地球化学循环有关键的影响。汞在环境中分为有机汞和无机汞，其中有机汞主要包括甲基汞和乙基汞。甲基汞和乙基汞毒性较强，可被微藻、鱼类等生物摄入进而进入食物链对人类健康产生极大的威胁。因此，微藻及鱼肉样品中的烷基汞的提取分析成为了评估汞的生物链威胁的基础需求。传统用于藻类及鱼肉等生物样品中烷基汞的提取方法为使用硫酸铜/溴化钾或氢氧化钾/甲醇加热消解。但方法复杂，耗时较长，可能给待测样品带来外源干扰。此外，乙基汞较不稳定，在提取过程易发生转化。而本方案通过研制一种提取试剂盒，辅助以机械振荡的简单方法，在不影响甲基汞与乙基汞稳定性的前提下实现了甲基汞和乙基汞的高效提取。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是一种用于提取烷基汞的试剂盒的制备方法，使用巯基试剂可有效与样品中的烷基汞络合，且巯基试剂提取过程中无需加热或微波的辅助手段，摒弃了过往研究常使用的微波或超声等提取辅助手段，采用机械震荡的方式对其进行提取，相较于已报道的藻类以及鱼肉样品中的烷基汞提取方法，本方案提供了一种简便易行、绿色高效的方法，试剂盒在半小时内即可完成烷基汞的萃取，后续可通过HPLC
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ICP
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MS/HPLC
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AFS等手段对烷基汞进行定量检测，有效解决现有技术中的不足。
[0004]本专利技术是通过以下技术方案来实现的：一种用于提取烷基汞的试剂盒的制备方法，包括以下几个步骤：
[0005]提取试剂的选择、(二)试剂配比的选择、(三)提取PH的选择、(四)提取辅助方法的选择、(五)提取时间的选择，具体方法如下：
[0006]提取试剂的选择：
[0007]选用应用于烷基汞提取的巯基试剂，巯基试剂采用：巯基乙醇、硫代硫酸钠、半胱氨酸、3巯基
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1丙磺酸钠、2,3二巯基
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1丙磺酸钠；
[0008]试剂配比的选择：
[0009]考察不同巯基试剂的配比对甲基汞和乙基汞稳定性的影响，优化巯基试剂的配比：巯基乙醇∶3巯基
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1丙磺酸钠∶半胱氨酸∶水之间的比值为＝1∶1∶50∶1000；
[0010]提取pH的选择：
[0011]考察pH对提取效率的影响，由于氯离子能够与烷基汞生成稳定的化合物，故试剂选用盐酸调节pH，利用盐酸调节萃取溶液的pH，同时氯离子能够与烷基汞络合；
[0012]提取辅助方法的选择：
[0013]由于传统方法使用的高温、微波等提取辅助方法可能对乙基汞的稳定性产生影响，重点考察了乙基汞在提取过程中的稳定性，试图通过维持乙基汞的稳定性而提高其提取效率，最终选择了机械振荡作为辅助提取的方法；
[0014]提取时间的选择：
[0015]对提取时间进行优化，使其高效稳定提取复杂基质中的烷基汞，选用30分钟作为提取时长。
[0016]更进一步的，对于提取pH的选择，选用pH值为4的提取剂。
[0017]更进一步的，本专利技术对于鱼肉样品DORM
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4中甲基汞的回收率进行了评估，在本专利技术的实验中，考察了利用本专利技术的试剂盒在鱼肉标准样品中的甲基汞的回收率。
[0018]更进一步的，本专利技术对于藻类样品中的甲基汞的提取回收率进行了评估，在本专利技术的实验中，考察了甲基汞培养后的藻类样品中甲基汞的浓度，并与美国EPA标准中的氢氧化钾/甲醇碱提取方法得到的浓度做对比，分析其提取回收率。
[0019]更进一步的，本专利技术对于鱼肉及微藻样品中乙基汞的提取回收率进行了评估，在本专利技术的实验中，考察了外源添加了乙基汞的鱼肉样品以及乙基汞培养的藻类样品中的乙基汞浓度，并与氢氧化钾/甲醇碱提取方法得到的浓度做对比，分析其提取回收率。
[0020]与现有的甲基汞和乙基汞的提取方法相比，本专利技术具有以下优点：
[0021]1.本专利技术研发的提取试剂盒，仅需将提取试剂倒入待提取样品中并震荡提取即可，相较于传统的氢氧化钾/甲醇碱提取方法，本方法更简单高效，操作简便，提高了方法的可行性；
[0022]2.本专利技术的提取试剂盒，无需强酸或强碱试剂，其中有机试剂的浓度较低，相较于传统方法，本专利技术环境更加友好；
[0023]3.本专利技术使用的机械震荡的辅助方法，可以在维持乙基汞稳定性的前提下对其进行提取检测，方法更加高效可靠；
[0024]4.本专利技术的精确度较高，重现性较好；
[0025]5.本专利技术应用范围广泛，不仅可以对鱼肉等动物样品中的烷基汞进行提取，同时也可对藻类等植物样品中的烷基汞进行提取分析，大大提高了方法的普适度。
附图说明
[0026]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0027]图1为本专利技术的不同巯基试剂对鱼肉样品中的甲基汞回收率的示意图；
[0028]图2为本专利技术的不同配比的巯基试剂对鱼肉样品中的甲基汞的回收率的示意图；
[0029]图3为本专利技术不同pH的巯基试剂对鱼肉样品中的甲基汞和乙基汞的提取回收率的示意图；
[0030]图4为本专利技术不同pH的巯基试剂对蓝藻样品中的甲基汞和乙基汞的提取回收率的示意图；
[0031]图5为本专利技术不同的辅助萃取手段对鱼肉中乙基汞的提取回收率的示意图；
[0032]图6为本专利技术不同提取时间对鱼肉样品中的甲基汞和乙基汞的提取回收率的示意图；
[0033]图7为本专利技术不同提取时间对蓝藻样品中的甲基汞和乙基汞的提取回收率的示意图；
[0034]图8为蓝藻样品中甲基汞与乙基汞的提取色谱图；
[0035]图9为不同烷基汞浓度培养的蓝藻样品中甲基汞与乙基汞的提取回收率的示意图。
具体实施方式
[0036]本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
[0037]本说明书(包括任何附加权利要求、摘要和附图)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
[0038]实施例1
[0039]提取试剂的优化：
[0040]本实施案例根据过往研究提供的信息，选择了数个对汞有很好络合能力的巯基试剂：巯基乙醇、硫代硫酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于提取烷基汞的试剂盒的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：(一)提取试剂的选择、(二)试剂配比的选择、(三)提取pH的选择、(四)提取辅助方法的选择、(五)提取时间的选择，具体方法如下：(一)提取试剂的选择：选用应用于烷基汞提取的巯基试剂，巯基试剂采用：巯基乙醇、硫代硫酸钠、半胱氨酸、3巯基
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1丙磺酸钠、2,3二巯基
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1丙磺酸钠；(二)试剂配比的选择：考察不同巯基试剂的配比对甲基汞和乙基汞稳定性的影响，优化巯基试剂的配比：巯基乙醇∶3巯基
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1丙磺酸钠∶半胱氨酸∶水之...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊昌俊，王强，顾金华，
申请(专利权)人：上海栗广诊断技术有限公司，
类型：发明
国别省市：