一种负载催化剂催化制备氘代苯的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种负载催化剂催化制备氘代苯的生产工艺，涉及精细化工技术领域。该生产工艺将氘化锂加入到六氯苯的二氯甲烷溶液中，并以2

【技术实现步骤摘要】
一种负载催化剂催化制备氘代苯的生产工艺


[0001]本专利技术属于精细化工
，具体涉及一种负载催化剂催化制备氘代苯的生产工艺。

技术介绍

[0002]氘代苯是苯的氘代衍生物，是一种重要的氘代溶剂以及标记芳香族化合物的示踪剂，以其独特的同位素效应，溶解度、超强的稳定性、较高的氘代率且不具备放射性等优点，广泛的应用于氘代化合物的合成和质谱检测技术。氘代苯是具有特殊功能的有机材料，其在解释反应机理、阐明合成途径、增强药物代谢稳定性、生物医学造影、基因检测、微量分析代谢物、农药残留、环境污染物等方面有着广泛的应用。
[0003]目前氘代苯常见的合成方法有两种。1、H/D交换方法：传统的H/D交换方法包括酸、碱或过渡金属催化的H/D交换，这些方法的缺点包括碳骨架重排、与特定功能不兼容、需要大量的氘源和昂贵的催化剂，以及氘的缓慢或不完全交换，需要多次重复进行H/D交换操作；超临界氧化氘交换是近些年发展起来的用于制备氘化物的方法，其由于成本低、反应时间短、选择性氘化或过氘化不同有机化合物的可能性大、收率高而受到了许多关注。超临界氧化氘交换的应用可以通过调节温度和压力来调节超临界氧化氘的理化性质，从而进一步控制反应效率、反应速率和选择性。然而这种方法也存在明显的缺点，操作压力大温度高，在现有条件下不适合大规模的开发利用。2、乙炔聚合法：该方法将氘代乙炔在催化剂的作用下经过聚合反应生成氘代苯。此法同位素利用率高，但产品含杂质，难以提纯，不利于大规模生产。因此需要开发一种利用率高，产品产率高，操作简便的制备氘代苯的方法。<br/>
技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种负载催化剂催化制备氘代苯的生产工艺，该生产工艺制得的氘代苯具有较高的产率。
[0005]本专利技术为实现上述目的所采取的技术方案为：一种负载催化剂，包含催化剂和载体；上述催化剂包含铂催化剂；上述载体包含改性活性炭、海藻酸钠；上述改性活性炭由2
‑
巯基
‑4‑
羟基
‑
5,6
‑
二氨基嘧啶改性活性炭制得。
[0006]本专利技术公开了一种改性活性炭的制备方法，包括：采用硝酸对活性炭进行氧化处理，然后加入2
‑
巯基
‑4‑
羟基
‑
5,6
‑
二氨基嘧啶进行胺基化改性，制得改性活性炭。
[0007]本专利技术公开了一种改性活性炭的制备方法，以2
‑
巯基
‑4‑
羟基
‑
5,6
‑
二氨基嘧啶对活性炭进行胺基化改性，制得的改性活性炭用于负载催化剂的制备，使得负载催化剂具有良好的催化性能及稳定性能，原因可能是由于2
‑
巯基
‑4‑
羟基
‑
5,6
‑
二氨基嘧啶中巯基、羟基、含氮官能团等基团的增加，增强了活性炭纤维表面的配位能力，同时增强了活性炭与金属活性组分之间的作用力，进而提高了金属活性组分在活性炭纤维表面的稳定性。
[0008]具体地，上述改性活性炭的制备方法，包括以下步骤：将活性炭加入到浓度为55
‑
60wt%的硝酸溶液中，在60
‑
65℃反应1.5
‑
2.5h，过滤，去离子水洗涤至中性，在80
‑
85℃干燥3
‑
4.5h，制得活性炭
‑
O，将活性炭
‑
O加入到二氯亚砜和DMF的混合溶液中，在70
‑
75℃搅拌11
‑
13h，过滤，DMF洗涤，烘干，制得活性炭
‑
Cl，将活性炭
‑
Cl加入到2
‑
巯基
‑4‑
羟基
‑
5,6
‑
二氨基嘧啶的DMF溶液中，在70
‑
80℃反应10
‑
13h，水洗，干燥，制得改性活性炭。
[0009]对本专利技术而言，上述活性炭与硝酸溶液的质量体积比为1g:70
‑
90mL。
[0010]对本专利技术而言，上述二氯亚砜与DMF的体积比为1:3
‑
5。
[0011]对本专利技术而言，上述活性炭
‑
O与混合溶液的质量体积比为1g:3
‑
4mL。
[0012]对本专利技术而言，上述2
‑
巯基
‑4‑
羟基
‑
5,6
‑
二氨基嘧啶与DMF的质量体积比为1g:8
‑
10mL。
[0013]对本专利技术而言，上述活性炭
‑
Cl与2
‑
巯基
‑4‑
羟基
‑
5,6
‑
二氨基嘧啶的DMF溶液的质量体积比为1g:2.5
‑
4mL。
[0014]本专利技术还公开上述改性活性炭在制备负载催化剂中的用途。
[0015]本专利技术公开了一种负载催化剂的制备方法，包括：在改性活性炭中加入氯铂酸六水合物、去离子水，搅拌混合，抽滤，滤饼打浆，氢气氛围下处理，再经水洗、抽滤，烘干，制得铂碳催化剂，在铂碳催化剂中加入去离子水、海藻酸钠，冷冻干燥，固化，冷冻干燥，制得负载催化剂。
[0016]本专利技术提供了一种负载催化剂，采用改性活性炭负载铂催化剂，然后采用海藻酸钠在铂碳催化剂表面形成网络结构；在实现贵金属活性组分的高度分散和有效负载的同时，具有易回收的特点。
[0017]具体地，上述负载催化剂的制备方法，包括以下步骤：在改性活性炭中加入去离子水，制得浓度为5
‑
10wt%的分散液，然后加入氯铂酸六水合物，调节pH至9
‑
9.5，搅拌混合1
‑
1.5h，抽滤，将滤饼置于去离子水中，制得浓度为15
‑
25wt%的浆液，氢气氛围下处理1
‑
1.5h，再经水洗、抽滤，80
‑
85℃烘干，制得铂碳催化剂，在铂碳催化剂中加入去离子水，制得浓度为0.5
‑
0.8wt%的分散液，加入海藻酸钠，搅拌0.5
‑
1h，超声25
‑
35min，抽气25
‑
35min，冷冻干燥，加入到浓度为10
‑
15g/L的氯化钙溶液中进行固化，再次冷冻干燥，制得负载催化剂。
[0018]对本专利技术而言，上述改性活性炭与氯铂酸六水合物的质量比为1:0.025
‑
0.03。
[0019]对本专利技术而言，上述铂碳催化剂与海藻酸钠的质量比为1:0.02
‑
0.025。
[0020]对本专利技术而言，上述铂碳催化剂与氯化钙溶液的质量体积比为1g:80
‑
100mL。
[本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种负载催化剂，包含催化剂和载体；所述催化剂包含铂催化剂；所述载体包含改性活性炭、海藻酸钠；所述改性活性炭由2
‑
巯基
‑4‑
羟基
‑
5,6
‑
二氨基嘧啶改性活性炭制得。2.根据权利要求1所述的负载催化剂，其特征在于：所述改性活性炭的制备方法，包括：采用硝酸对活性炭进行氧化处理，然后加入2
‑
巯基
‑4‑
羟基
‑
5,6
‑
二氨基嘧啶进行胺基化改性，制得改性活性炭。3.权利要求1所述负载催化剂的制备方法，包括：在改性活性炭中加入氯铂酸六水合物、去离子水，搅拌混合，抽滤，滤饼打浆，氢气氛围下处理，再经水洗、抽滤，烘干，制得铂碳催化剂，在铂碳催化剂中加入去离子水、海藻酸钠，冷冻干燥，固化，冷冻干燥，制得负载催化剂。4.一种负载催化剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙喜玲，李展，刘银辉，
申请(专利权)人：安徽泽升科技有限公司，
类型：发明
国别省市：