原油特定馏分族组成分析方法技术

本发明专利技术涉及原油分析技术领域，是一种原油特定馏分族组成分析方法，该方法按照下述步骤进行：称取原油样品，加入正构烷烃进行溶解，得到原油样品溶液；采用层析色谱法将原油样品溶液分离得到饱和烃组分溶液和芳烃组分溶液；第三步，采用GC/MS分别对饱和烃溶液中的饱和烃组分和芳烃溶液中的芳烃组分进行测定，分别得到饱和烃和芳烃的总离子流图，对总离子流图进行分析，计算得到特定馏分的族组成。本发明专利技术能够快速实现原油特定馏分族组成分析，与传统的原油评价相比，分析所需样品量少、分析时间短、分析效率高，结果准确。结果准确。

【技术实现步骤摘要】
原油特定馏分族组成分析方法


[0001]本专利技术涉及原油分析
，是一种原油特定馏分族组成分析方法。

技术介绍

[0002]原油的组成与原油的物性和可加工性能密切相关，随着石油加工的多样化和精细化，在对原油的物理性质进行全面分析的基础上，对原油的可加工性能以及据此选择适当的加工方法和产品方案，从而实现原油的合理利用。所以快速表征原油组成非常重要，但是由于原油组成复杂，目前尚未实现快速分析原油的详细烃组成。
[0003]传统原油评价是先对原油进行实沸点蒸馏，然后采用相应的方法测得各馏分的组成，该方法样品用量4L至5L、分析通常周期1周至2周，这给及时了解原油的性质带来困难。目前在原油快评主要有近红外光谱（NIR）、中红外光谱（IR）、核磁共振波谱（NMR）等光谱和波谱技术，它们多采用化学计量学方法建立分析模型，但必须在保证数据库完善的前提下，才能获得比较好的应用效果，前期建模和后期数据维护需要较多的人力、物力。现有烃类组成方法ASTM D2789、ASTM D2425、ASTM D2786、ASTM D3239及等效的国内标准，仅针对汽柴油、瓦斯油馏分开展分析，并不能对原油进行分析。刘颖荣在“GC
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MS法快速测定原油中沸点低于540℃馏分的详细烃组成”一文中公开了一种采用GC/MS技术直接测定原油样品，将谱图剥离成饱和烃谱图和芳烃谱图，再二次校正方法，但谱图中饱和烃和芳烃的交互影响会产生分析误差，对二次校正的准确度要求较高【刘颖荣，GC
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MS法快速测定原油中沸点低于540℃馏分的详细烃组成.石油化工.2015年第44卷第3期】。
[0004]目前，对于原油直接分离得到饱和烃组分和芳烃组分，采用GC/MS分别分析并获取特定馏分族组成数据，未有相关报道。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种原油特定馏分族组成分析方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有原油样品中饱和烃组分和芳烃组分检测方法步骤繁琐、准确性较低的问题。
[0006]本专利技术的技术方案是通过以下措施来实现的：一种原油特定馏分族组成分析方法，按下述步骤进行：第一步，称取0.05g至0.30g原油样品，加入3ml至20ml的正构烷烃进行溶解，得到原油样品溶液；第二步，采用层析色谱法将原油样品溶液分离得到饱和烃组分溶液和芳烃组分溶液，其中，层析色谱法采用的吸附剂为经活化的固体氧化物吸附剂，层析色谱柱长度为250mm至750mm，直径为10mm至20mm，吸附剂用量为5g至30g；第三步，采用GC/MS分别对饱和烃溶液中的饱和烃组分和芳烃溶液中的芳烃组分进行测定，分别得到饱和烃的总离子流图和芳烃的总离子流图，对饱和烃的总离子流图和芳烃的总离子流图进行分析，计算得到特定馏分的族组成。
[0007]下面是对上述专利技术技术方案之一的进一步优化或/和改进：上述第一步中，正构烷烃为C5至C7正构烷烃其中的一种。
[0008]上述第二步中，层析色谱法将原油样品溶液分离得到饱和烃组分溶液和芳烃组分溶液的具体步骤为：将原油样品溶液移入层析色谱柱，在加入的样品溶液从吸附剂表面消失后，加入20ml至120ml与样品溶剂相同的正构烷烃进行洗脱，洗脱速度为1ml/min至3ml/min，收集正构烷烃洗脱液，浓缩定容后得到饱和烃组分溶液，再向层析色谱柱加入20ml至120ml醇类和氯代烃溶剂混合液洗脱，洗脱速度为1ml/min至3ml/min，收集醇类和氯代烃溶剂混合液洗脱液，浓缩定容后得到芳香烃组分溶液。
[0009]上述醇类和氯代烃溶剂混合液中，醇类为C1至C3醇类中的一种，氯代烃为二氯甲烷或三氯甲烷，醇类和氯代烃的体积比为0:1至1:10。
[0010]上述固体氧化物吸附剂为Fe2O3、Al2O3、MnO2和SiO2中的一种，固体氧化物吸附剂目粒度为100目至300目。
[0011]上述第二步中，活化过程为将固体氧化物吸附剂在400℃至550℃条件下加热1h至5h，冷却至室温后加入质量比为0.5%至5%的蒸馏水，放置12h至48h备用。
[0012]上述第三步中，GC/MS色谱条件为：色谱柱为非极性色谱柱或弱极性色谱柱，柱长30m至60m，直径0.25mm至0.5mm，进样口温度280℃为300℃，载气为氦气，分流进样分流比为10:1至100:1，升温程序为以35℃至50℃为起始温度，升至300℃，保持至所有组分流出。
[0013]上述第三步中，GC/MS质谱条件为：GC/MS接口温度为280℃至300℃，质谱扫描范围为30amu至500amu，电子轰击离子化能量为70eV至90eV，EI离子源温度为200℃至230℃，采集方式为全扫描。
[0014]上述第三步中，计算为在GC/MS谱图中选定特定馏分色谱峰碳数分布区间，通过GC/MS工作站计算各类烃的特征质量碎片加和，采用满足ASTM D2425或ASTM D3239方法要求的族组成工作软件，进行分析计算得到族组成。
[0015]上述原油特定馏分为碳数范围在C10至C32的原油馏分。
[0016]本专利技术提供了一种原油特定馏分族组成分析方法，该方法采用层析色谱技术对原油样品进行分离，将分离的到的饱和烃、芳烃采用GC/MS测定，通过选定特定馏分碳数分布区间进行分析计算实现族组成的定量分析。该方法能够快速实现原油特定馏分族组成分析，与传统的原油评价相比，分析所需样品量少、分析时间短、分析效率高，结果准确。
具体实施方式
[0017]本专利技术不受下述实施例的限制，可根据本专利技术的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本专利技术中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本专利技术中的常温、室温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。
[0018]下面结合实施例对本专利技术作进一步描述：实施例1：该原油特定馏分族组成分析方法，按下述步骤进行：第一步，称取0.05g至0.30g原油样品，加入3ml至20ml的正构烷烃进行溶解，得到原油样品溶液；第二步，采用层析色谱法将原油样品溶液分离得到饱和烃组分溶液和芳烃组分溶
液，其中，层析色谱法采用的吸附剂为经活化的固体氧化物吸附剂，层析色谱柱长度为250mm至750mm，直径为10mm至20mm，吸附剂用量为5g至30g；第三步，采用GC/MS分别对饱和烃溶液中的饱和烃组分和芳烃溶液中的芳烃组分进行测定，分别得到饱和烃的总离子流图和芳烃的总离子流图，对饱和烃的总离子流图和芳烃的总离子流图进行分析，计算得到特定馏分的族组成。
[0019]本专利技术通过对原油中特性馏分族组成进行定量分析。原油直接采用层析色谱柱分离得到饱和烃和芳烃，通过GC/MS分析获取特定馏分族组成数据，分析效率较高。定量分析的特定馏分族组成，可用来关联馏分油的物性，评价组成变化对产品性能的影响，与传统原油评价相比，极大简化了操作步骤，能够实现对原油的快速评价。
[0020]实施例2：作为上述实施例的优化，第一步中，正构烷烃为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种原油特定馏分族组成分析方法，其特征在于按下述步骤进行：第一步，称取0.05g至0.30g原油样品，加入3ml至20ml的正构烷烃进行溶解，得到原油样品溶液；第二步，采用层析色谱法将原油样品溶液分离得到饱和烃组分溶液和芳烃组分溶液，其中，层析色谱法采用的吸附剂为经活化的固体氧化物吸附剂，层析色谱柱长度为250mm至750mm，直径为10mm至20mm，吸附剂用量为5g至30g；第三步，采用GC/MS分别对饱和烃溶液中的饱和烃组分和芳烃溶液中的芳烃组分进行测定，分别得到饱和烃的总离子流图和芳烃的总离子流图，对饱和烃的总离子流图和芳烃的总离子流图进行分析，计算得到特定馏分的族组成。2.根据权利要求1所述的原油特定馏分族组成分析方法，其特征在于第一步中，正构烷烃为C5至C7正构烷烃中的一种。3.根据权利要求1或2所述的原油特定馏分族组成分析方法，其特征在于第二步中，层析色谱法将原油样品溶液分离得到饱和烃组分溶液和芳烃组分溶液的具体步骤为：将原油样品溶液移入层析色谱柱，在加入的样品溶液从吸附剂表面消失后，加入20ml至120ml与样品溶剂相同的正构烷烃进行洗脱，洗脱速度为1ml/min至3ml/min，收集正构烷烃洗脱液，浓缩定容后得到饱和烃组分溶液，再向层析色谱柱加入20ml至120ml醇类和氯代烃溶剂混合液洗脱，洗脱速度为1ml/min至3ml/min，收集醇类和氯代烃溶剂混合液洗脱液，浓缩定容后得到芳香烃组分溶液。4.根据权利要求3所述的原油特定馏分族组成分析方法，其特征在于醇类和氯代烃溶剂混合液中，醇类为C1至C3醇类中的一种，氯代烃为二氯甲烷或三氯甲烷，醇类和氯代烃的体积比为0:1至1:10。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦红艳，栾利新，罗翔，赵小峰，濮文华，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：