一种探头超声强化高粘度溶剂体系中黄芪黄酮提取和过滤的方法技术

本发明专利技术公开了一种探头超声强化高粘度溶剂体系中黄芪黄酮提取和过滤的方法，包括如下步骤，将黄芪与含水低共熔溶剂按一定料液比置于探头超声机中，超声提取一定时间后，得到提取液，过滤提取液时利用超声机空化作用产生的能量阻止滤饼层的形成，从而提高提取液的过滤速度。滤液经大孔树脂吸附、解吸、减压浓缩后可得黄芪黄酮粗品。整个工艺流程简单，易操作，耗时短，探头超声可直接与提取液接触，促进了低共熔溶剂与黄芪之间的相互渗透，降低了低共熔溶剂与黄芪充分浸润的时间，改善了高粘度溶剂体系中难以过滤的问题。探头超声辅助提取、过滤法黄酮得率高，适合小试生产，所用提取溶剂为天然物质可回收。为天然物质可回收。

【技术实现步骤摘要】
一种探头超声强化高粘度溶剂体系中黄芪黄酮提取和过滤的方法


[0001]本专利技术涉及天然产物化学
，具体为一种探头超声强化高粘度溶剂体系中黄芪黄酮提取和过滤的方法。

技术介绍

[0002]黄酮是黄芪中一类重要的化学成分，具有多种药理活性，主要包括抗氧化、抗炎、抗菌、抗癌和抗血栓作用，在保健食品、制药行业、动物饲料等领域均具有广泛的应用前景。黄酮类化合物难溶于水，因此传统提取溶剂多为甲醇、乙醇等挥发性有机溶剂，对环境存在威胁。低共熔溶剂具有低挥发性、热稳定性、可设计性、低毒性、可生物降解和制备简单等突出特点。但是低共熔溶剂通常粘度较高，可能存在传质效率低，提取物过滤困难的问题。探头超声与超声水浴相比，探头可以浸入反应器中，从而在提取介质中以最小的超声能量损失直接输送超声。所以基于以上情况，本专利技术利用探头超声强化高粘度溶剂体系中黄芪黄酮的提取和过滤。
[0003]公开号为CN113768964A的中国专利介绍了黄芪提取物及其药物组合物与用途，主要包括在黄芪药材中加入水，沸水浴下进行水提取，过滤收集滤液，将滤液浓缩后用乙醇进行醇沉淀，过滤后分别收集沉淀与滤液，将沉淀用水溶解后加入氯仿与丁醇组成的混合溶剂，充分振摇后除去两相界面处形成的白色浑浊，然后将水相部分浓缩干燥得到黄芪多糖，将滤液浓缩干燥得到黄芪黄酮。此法使用水提法，溶剂消耗量大，耗时长，得率较低。
[0004]公开号为CN201010101961.3的中国专利介绍了从黄芪废渣中提取、分离和纯化芒柄花素和毛蕊异黄酮的方法，主要包括以黄芪注射液生产加工后的废渣为原料，采用匀浆萃取
‑
混合酶诱导生物转化技术、负压空化提取技术、液液萃取技术、大孔吸附树脂富集技术、正相硅胶中压柱层析技术以及低温析晶和重结晶技术等一系列提取、分离和纯化技术手段，得到芒柄花素和毛蕊异黄酮。此法利用酶辅助法提取黄芪黄酮，实验条件苛刻，反应时间长。
[0005]公开号为CN101139378A的中国专利介绍了从黄芪中提取分离纯化高纯度毛蕊异黄酮葡萄糖苷的方法，主要包括用醇从黄芪中提取黄芪黄酮，然后经大孔树脂柱层析获得富含毛蕊异黄酮葡萄糖苷的流份，用甲醇重结晶法即可获得纯度达97％以上的毛蕊异黄酮葡萄糖苷。此法使用甲醇/乙醇提取，为挥发性有机溶剂，且溶剂消耗量大，耗时长，工艺繁琐。
[0006]目前，低共熔溶剂在天然产物提取、分离领域仍然有一些限制因素，黄芪资源的利用也需要进一步被探索，本专利技术的目的在于提供一种探头超声强化高粘度溶剂体系中黄芪黄酮提取和过滤的方法，利用探头超声空化作用产生的能量，改善低共熔溶剂传质效率低、提取物过滤困难的问题，并提高黄芪黄酮的提取率和纯度。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种探头超声强化高粘度溶剂体系中黄芪黄酮提取和过滤的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种探头超声强化高粘度溶剂体系中黄芪黄酮提取和过滤的方法，包括如下步骤。
[0009]将黄芪粉末与含水低共熔溶剂按一定料液比混合，通过探头超声空化作用产生的能量使溶剂与药材迅速浸润，同时破坏药材细胞的细胞壁，达到强化提取的目的。超声机的机械热作用还可以降低低共熔溶剂的粘度，有利于加强溶剂和药材的传质；（2）提取后的提取物继续在探头超声的作用下负压过膜得到提取液，探头超声产生的能量可以阻止滤饼层的形成，有利于过滤；（3）提取液经过大孔树脂吸附、解吸液解吸和减压浓缩液可得到黄芪黄酮的粗产品。
[0010]优选的，所述低共熔溶剂为氯化胆碱基低共熔溶剂。
[0011]优选的，所述低共熔溶剂的体积分数为20%
‑
80%。
[0012]优选的，所述料液比为1：10
‑
1：50g/ml。
[0013]优选的，所述循环脉冲超声机的超声功率为40
‑
160w，超声时间为10
‑
40min，超声温度为20
‑
80℃，占空比为30%
‑
90%优选的，所述所述固液分离方式为膜过滤法，聚偏氟乙烯膜（PVDF）孔径为0.1
‑
0.45μm，膜直径为2.5
‑
10cm，膜装载量为2
‑
10mL/cm2。
[0014]优选的，所述固液分离方式为膜过滤法，在超声场作用下进行负压过滤，真空度为
‑
20~
‑
95kPa，过滤速度为2
‑
10mL/min。
[0015]优选的，所述大孔树脂吸附洗脱过程中所用的洗脱剂依次为去离子水、乙醇溶液、去离子水的用量为3
‑
4倍柱体积，乙醇溶液浓度为20
‑
80%。
[0016]优选的，所述在经过大孔树脂吸附、解吸液解吸和减压浓缩液可得到黄芪黄酮的粗产品，同时可回收低共熔溶剂。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1.整个工艺流程简单，易操作，生产成本较低，耗时短。
[0018]2.探头超声促进了低共熔溶剂与黄芪之间的相互渗透，降低了低共熔溶剂与黄芪充分浸润的时间，黄酮得率高，适合小试生产。
[0019]3.在探头超声的直接作用下有效解决了高粘度溶剂体系中固液分离难的问题。
[0020]4.提取溶剂为天然物质，价廉易得，且所有试剂可回收利用，不污染环境。
实施方式
[0021]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
实施例
[0022]本专利技术提供一种技术方案：一种探头超声强化高粘度溶剂体系中黄芪黄酮提取和过滤的方法，包括如下步骤：取干燥的黄芪粉末10g置于探头超声机中，按料液比1:15g/mL加入含水量40%的低共熔溶剂（氯化胆碱:草酸，1:1），探头超声提取15min，探头超声的超声功率为60w，超声温度为40℃，占空比为75%。
[0023]将提取物在探头超声的作用下负压过滤，聚偏氟乙烯膜（PVDF）孔径为0.45μm，膜直径为5cm，膜装载量为2mL/cm2，真空度为
‑
45kPa，过滤速度为3mL/min。
[0024]提取液置于大孔树脂中静态吸附，使用去离子水洗脱得到部分低共熔溶剂，然后使用去60%乙醇洗脱，解吸液减压浓缩后得到黄芪黄酮粗提物0.76g，纯度为5.98％。
实施例
[0025]本专利技术提供一种技术方案：一种探头超声强化高粘度溶剂体系中黄芪黄酮提取和过滤的方法，包括如下步骤：（1）取干燥的黄芪粉末50g置于探头超声机中，按料液比1:25g/mL加入含水量60%的低共熔溶剂（氯化胆碱:草酸，1:1），探头超声提取20min，探头超声的超声功率本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种探头超声强化高粘度溶剂体系中黄芪黄酮提取和过滤的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将黄芪粉末与含水低共熔溶剂按一定料液比混合，通过探头超声空化作用产生的能量使溶剂与药材迅速浸润，同时破坏药材细胞的细胞壁，达到强化提取的目的。超声机的机械热作用还可以降低低共熔溶剂的粘度，有利于加强溶剂和药材的传质；（2）提取后的提取物继续在探头超声的作用下负压过膜得到提取液，探头超声产生的能量可以阻止滤饼层的形成，有利于过滤；（3）提取液经过大孔树脂吸附、解吸液解吸和减压浓缩液可得到黄芪黄酮的粗产品。2.根据权利要求1所述的一种探头超声强化高粘度溶剂体系中黄芪黄酮提取和过滤的方法，其特征在于：所述低共熔溶剂为氯化胆碱基低共熔溶剂。3.根据权利要求1所述的一种探头超声强化高粘度溶剂体系中黄芪黄酮提取和过滤的方法，其特征在于：所述低共熔溶剂的体积分数为20%
‑
80%。4.根据权利要求1所述的一种探头超声强化高粘度溶剂体系中黄芪黄酮提取和过滤的方法，其特征在于：所述料液比为1：10
‑
1：50g/ml。5.根据权利要求1所述的一种探头超声强化高粘度溶剂体系中黄芪黄酮提取和过滤的方法，其特征在于：所述探头超声机超声功率为40
‑
160w，超声时间为10
‑
40min，超声温度为20<...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘婷婷，孟悦，隋会敏，潘旭，隋小宇，张宏莲，
申请(专利权)人：齐齐哈尔医学院，
类型：发明
国别省市：