一种基于三碳化四钒@氧化镍-还原氧化石墨烯异质结构水凝胶为电极的超级电容器制造技术

本发明专利技术公开了一种基于三碳化四钒@氧化镍

【技术实现步骤摘要】
一种基于三碳化四钒@氧化镍
‑
还原氧化石墨烯异质结构水凝胶为电极的超级电容器


[0001]本专利技术属于超级电容器
，具体涉及一种基于三碳化四钒@氧化镍
‑
还原氧化石墨烯异质结构水凝胶为电极的超级电容器。

技术介绍

[0002]近年来，由于化石燃料的枯竭，对可再生能源的需求日益迫切，这些能源产生的电力必须通过可靠的储能设备有效地储存起来以供进一步使用。超级电容器(SCs)一直受到越来越多的关注，超级电容器可以提供超级电容器可以提供更大的比电容和更高的能量密度，而使用原始V4C3T
X
纳米材料作为高能超级电容器的电极存在两个主要问题。首先，蚀刻过程中形成的表面官能团和表面缺陷对储能性能有负面影响，导致理论比容量低。其次，作为一种典型的类似于石墨烯的二维纳米材料，相邻V4C3T
X
纳米片之间的强范德华相互作用会导致多层MXene纳米片的聚集和自重堆叠，这极大地限制了离子的扩散以及活性表面积的充分利用。
[0003]探索具有良好导电性和表面氧化还原活性的新型MXenes基材料作为高电化学性能的超级电容器电极是一个很有前途的领域。然而，研制超高比电容的电极材料仍然具有挑战性。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术中的上述问题，即比容量低、多层纳米片聚集和自重堆叠等，本专利技术提供了一种基于V4C3T
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@NiO
‑
RGO异质结构水凝胶为电极的超级电容器的制备方法。该方法首先通过化学沉积法和热退火工艺将高电容NiO均匀沉积在高导电V4C3T
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基质表面，形成了核壳分层的V4C3T
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@NiO异质结构；然后以氧化石墨烯为连接剂，在低温下通过氧化石墨烯辅助自汇聚水热法将该异质结构融入到三维互联多孔水凝胶中，得到三维分层V4C3T
X
@NiO
‑
RGO异质结构水凝胶。由于3D水凝胶结构具有优异的力学性能，因此无需粘结剂可直接制成电极材料。
[0005]所述的三碳化四钒@氧化镍
‑
还原氧化石墨烯异质结构水凝胶的制备方法为：
[0006](1)将Al、C和V的粉末以1.5:3:4
‑
3:5:3的原子比混合均匀，在惰性气体或氮气氛围中在管式炉中以10
‑
20℃/min的加热速度从室温加热到1200
‑
1500℃，随后在1200
‑
1500℃下退火3
‑
5h；冷却到室温后，研磨粉碎，进一步用酸刻蚀粉末；
[0007](2)将步骤(1)得到的产物加入到镍盐和尿素的混合溶液中，超声处理后形成均匀的悬浮液；在磁力搅拌下，90
‑
120℃加热悬浮液3
‑
5h，自然冷却至室温，然后在8000
‑
12000rmp的转速下离心收集，用乙醇和去离子水漂洗，冷冻干燥后再加热到320
‑
380℃并保温1
‑
3h；
[0008](3)将氧化石墨烯在去离子水中超声分散处理3
‑
4h，然后离心去除杂质，得到氧化石墨烯胶体悬浮液；将步骤(2)得到的产物加入到氧化石墨烯胶体悬浮液中，在磁力搅拌下
立即向其中加入L
‑
抗坏血酸，在80
‑
90℃下密封水热反应4
‑
6h，最后用去离子水冲洗至pH值为7，即得三碳化四钒@氧化镍
‑
还原氧化石墨烯异质结构水凝胶。
[0009]所述步骤(2)中步骤(1)得到的产物、镍盐和尿素的质量比为1:3
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5:12
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20。
[0010]所述的镍盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍中的一种或几种。
[0011]所述步骤(3)中步骤(2)得到的产物、氧化石墨烯和L
‑
抗坏血酸的质量比为1:1:1
‑
5:1:3。
[0012]上述制备的基于三碳化四钒@氧化镍
‑
还原氧化石墨烯异质结构水凝胶在制备电极中的应用。
[0013]所述的基于三碳化四钒@氧化镍
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还原氧化石墨烯异质结构水凝胶的电极的制备方法为：将基于三碳化四钒@氧化镍
‑
还原氧化石墨烯异质结构水凝胶、碳黑和聚四氟乙烯混合浆料压在电流收集器上，真空干燥后即得。
[0014]上述制备的基于三碳化四钒@氧化镍
‑
还原氧化石墨烯异质结构水凝胶在制备超级电容器中的应用。
[0015]本专利技术制备的独立式V4C3T
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@NiO
‑
RGO SCs器件由于各组分之间的协同效应以及对V4C3T
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聚集的显著预防而具有卓越的电化学性能，在1A g
‑1时达到1009.5F g
‑1的超高比电容(V4C3T
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@NiO为665.3F g
‑1，V4C3T
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为184F g
‑1)，在功率密度为526.32W kg
‑1时的最大能量密度达到61.13Wh kg
‑1，并且具有优异的循环稳定性(在10A g
‑1下10000次循环后的容量保持率为97.4％)。本专利技术突出了V4C3T
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基异质结构水凝胶作为低成本超级电容器器件灵感电极材料的独特潜力。
附图说明
[0016]图1(a)为分层的V4C3T
X
@NiO异质结构的制备过程示意图；(b)和(c,d)分别为V4C3T
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和V4C3T
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@NiO的TEM图像；(e)为V4C3T
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@NiO的HRTEM图像，比例尺为5nm，插图是相应的SAED图谱。
[0017]图2(a)为V4C3T
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@NiO异质结构的EDX图案，以及V4C3T
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@NiO异质结构中C、O、V和Ni的相应元素图；(b)和(c)分别为V4C3T
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、NiO和V4C3T
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@NiO异质结构的XRD图案和Raman。
[0018]图3(a,b)为V4C3T
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和V4C3T
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@NiO异质结构的XPS测量光谱；(c)(d)(e)和(f)分别为V4C3T
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@NiO异质结构的C1s，V 2p，O 1s和Ni 2p电子的高分辨扫描图像。
[0019]图4(a)为三维V4C3T
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@NiO
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RGO异质结构水凝胶的合成过程示意图；(b)为均匀的V4C3T
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@NiO/GO胶体在90℃反应前后的照片；(c)为RGO水凝胶的SEM图像；(d,e)为V4C3T
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@NiO本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三碳化四钒@氧化镍
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还原氧化石墨烯异质结构水凝胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体步骤为：(1)将Al、C和V的粉末以1.5:3:4
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3:5:3的原子比混合均匀，在惰性气体或氮气氛围中在管式炉中以10
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20℃/min的加热速度从室温加热到1200
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1500℃，随后在1200
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1500℃下退火3
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5h；冷却到室温后，研磨粉碎，进一步用酸刻蚀粉末；(2)将步骤(1)得到的产物加入到镍盐和尿素的混合溶液中，超声处理后形成均匀的悬浮液；在磁力搅拌下，90
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120℃加热悬浮液3
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5h，自然冷却至室温，然后在8000
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12000rmp的转速下离心收集，用乙醇和去离子水漂洗，冷冻干燥后再加热到320
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380℃并保温1
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3h；(3)将氧化石墨烯在去离子水中超声分散处理3
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4h，然后离心去除杂质，得到氧化石墨烯胶体悬浮液；将步骤(2)得到的产物加入到氧化石墨烯胶体悬浮液中，在磁...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱增辉，陈伟文，耿子钰，朱世聪，许海军，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：