一种高熔点的热熔胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高熔点的热熔胶，其原料按重量份包括：丁二醇100

【技术实现步骤摘要】
一种高熔点的热熔胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及热熔胶
，尤其涉及一种高熔点的热熔胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]热熔胶是一种可塑性的粘合剂，在一定温度范围内其物理状态随温度改变而改变，而化学特性不变，其无毒无味，作为一种环保型热熔胶，具有黏接强度高、对极性材料的黏接性能突出、电性能和耐化学介质性能优异等优点，广泛用于纺织、服装、汽车、包装、制鞋、电子、建材等行业，近年来呈现蓬勃发展的态势。
[0003]目前已知的聚酯热熔胶大多采用对苯二甲酸等芳香族二元酸(或二元酸二甲酯)和长链脂肪族二元酸(或二元酸二甲酯)、二元醇经酯化(或酯交换)缩聚后得到，由于芳香族苯环的存在，熔体的粘度较大，在使用的时候比较困难。
[0004]聚酯类热熔胶产品一般有两种情形，一种情形是熔点较低，如DSC终熔点低于100℃，此类热熔胶不易结晶，手感相对较软，但生产出料时容易发粘结块，给生产带来困难，生产效率较低；另一类情形是熔点设计较高，如DSC终熔点高于110℃，此类热熔胶易结晶，但热熔胶的手感和质地较硬，脆且容易断。
[0005]而目前应用在钢塑复合管中的热熔胶有较好的粘结作用，但通用性不强，熔点也低，随着经济的发展，对其性能也提出了更高的要求，其中耐高温作业就是对聚酯热熔胶开发的新要求，现有的热熔胶易受温度的影响，不仅熔点低，稳定性与剥离强度差，影响热熔胶的使用寿命。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种高熔点的热熔胶及其制备方法。
[0007]本专利技术提出了一种高熔点的热熔胶，其原料按重量份包括：丁二醇100
‑
200份，对苯二甲酸二甲酯50
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100份，间苯二甲酸二甲酯5
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15份，脂肪二元酸10
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20份，葡萄糖酸5
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15份，活化碳纳米管5
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15份，3,4
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二羟基苯基丙酸1
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6份，氢化液体聚丁二烯二元醇5
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15份，氨基十一甘醇单甲醚1
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5份，磷酸氢二钠0.1
‑
1份，催化剂0.11
‑
1.1份，稳定剂1
‑
3份，抗氧剂1
‑
2份，表面活性剂0.1
‑
1份。
[0008]优选地，活化碳纳米管采用如下步骤制得：将碳纳米管加入浓硫酸中，在温度150
‑
180℃回流加热，过滤，洗涤，在温度70
‑
90℃真空干燥，得到活化碳纳米管。
[0009]优选地，浓硫酸浓度为92
‑
97wt％，碳纳米管、浓硫酸的质量比为1
‑
5：10
‑
30。
[0010]优选地，所述稳定剂为磷酸三甲酯和/或亚磷酸三苯酯。
[0011]优选地，所述表面活性剂为油酸、硬脂酸、月桂酸、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、卵磷脂、聚山梨酯中至少一种。
[0012]优选地，所述脂肪二元酸为1,6
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己二酸、1,10
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癸二酸、1,12
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十二烷二酸中至少一种。
[0013]优选地，所述催化剂为钛酸四正丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四乙酯中至少一种
[0014]优选地，所述抗氧剂为胺类抗氧剂。
[0015]进一步优选地，所述抗氧剂为二芳基仲胺和/或对苯二胺。
[0016]一种所述高熔点的热熔胶制备方法，包括如下步骤：
[0017]S1、将活化碳纳米管加入丁二醇中，以1000
‑
2000r/min的速度搅拌，搅拌状态下向其中加入对苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二甲酯、脂肪二元酸，继续搅拌，加入催化剂，氮气保护下，在温度200
‑
210℃反应，得到预制料a；
[0018]S2、将葡萄糖酸、磷酸氢二钠混合均匀，通入氮气去除氧气，氮气保护下，在温度140
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150℃搅拌，冷却至室温，加入3,4
‑
二羟基苯基丙酸搅拌，产物用热水溶解，乙醇沉淀，冷水洗涤，冷冻干燥，得到预制料b；
[0019]S3、向预制料a中加入预制料b、氢化液体聚丁二烯二元醇、氨基十一甘醇单甲醚、稳定剂、抗氧剂、催化剂，将压力减小至80
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100Pa，在温度220
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240℃反应，通入氮气解除真空加入表面活性剂搅拌，冷却，得到高熔点的热熔胶。
[0020]优选地，所述步骤S1中催化剂与步骤S3中催化剂的质量比为0.1
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1：0.01
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0.1。
[0021]本专利技术的技术效果如下所示：
[0022]本专利技术先将活化碳纳米管、丁二醇、对苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二甲酯在催化剂的作用下进行酯交换，然后加入氢化液体聚丁二烯二元醇、稳定剂等进一步进行酯化反应，最后通过减压、加热进行共缩聚反应得到高熔点热熔胶，所得热熔胶的熔点高达182℃以上，不仅可经受住高温环境的考验，热稳定性好，而且剥离强度高，干洗损失率低。
[0023]葡萄糖酸为多羟基羧酸，在真空环境中进行缩聚，并与3,4
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二羟基苯基丙酸酯化，3,4
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二羟基苯基丙酸接枝在聚合物末端，由于酚羟基较醇羟基反应活性低，因此缩聚产物末端官能团主要为儿茶酚基，其可通过氢键、π
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π堆叠进行交联，不仅可有效增强粘结强度，而且可与钢塑复合管表面的铁离子络合，剥离强度高，进一步与预制料a中活化碳纳米管表面的羧基、氨基十一甘醇单甲醚的氨基间结合，可在高温氧化条件下形成不可逆共价键，进一步增强剥离强度，同时产物具有一定支化结构与碳纳米管结合，由于碳纳米管具有非常大的长径比，热交换性能很高，因此两者配合并充分分散至热熔胶中，在加热融化过程使热量快速传导至热熔胶内部，加快热熔胶融化，可大幅提升热熔胶的耐热性。
[0024]与现有技术相比，本专利技术工艺合理，所得产品可在高温条件下应用，不仅热稳定性极好，而且剥离强度高，市场竞争力大。
附图说明
[0025]图1为实施例5与对比例1所得热熔胶品的热重分析对比图。
具体实施方式
[0026]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步解说。
[0027]实施例1
[0028]一种高熔点的热熔胶制备方法，包括如下步骤：
[0029]S1、将1kg碳纳米管加入10kg浓硫酸中，在温度150℃回流加热5h，过滤，洗涤，在温度70℃真空干燥，得到活化碳纳米管；
[0030]将5kg活化碳纳米管加入100kg丁二醇中，以1000r/min的速度搅拌1h，搅拌状态下向其中加入50kg对苯二甲酸二甲酯、5kg间苯二甲酸二甲酯、10kg 1,6
‑
己二酸，继续搅拌10min，加入0.1k本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高熔点的热熔胶，其特征在于，其原料按重量份包括：丁二醇100
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200份，对苯二甲酸二甲酯50
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100份，间苯二甲酸二甲酯5
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15份，脂肪二元酸10
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20份，葡萄糖酸5
‑
15份，活化碳纳米管5
‑
15份，3,4
‑
二羟基苯基丙酸1
‑
6份，氢化液体聚丁二烯二元醇5
‑
15份，氨基十一甘醇单甲醚1
‑
5份，磷酸氢二钠0.1
‑
1份，催化剂0.11
‑
1.1份，稳定剂1
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3份，抗氧剂1
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2份，表面活性剂0.1
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1份。2.根据权利要求1所述高熔点的热熔胶，其特征在于，活化碳纳米管采用如下步骤制得：将碳纳米管加入浓硫酸中，150
‑
180℃回流加热，过滤，洗涤，真空干燥得到活化碳纳米管。3.根据权利要求2所述高熔点的热熔胶，其特征在于，浓硫酸浓度为92
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97wt％，碳纳米管、浓硫酸的质量比为1
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5：10
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30。4.根据权利要求1所述高熔点的热熔胶，其特征在于，所述稳定剂为磷酸三甲酯和/或亚磷酸三苯酯。5.根据权利要求1所述高熔点的热熔胶，其特征在于，所述表面活性剂为油酸、硬脂酸、月桂酸、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、卵磷脂、聚山梨酯中至少一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡会清，姜文娟，
申请(专利权)人：杭州志和新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：