一种络合铁离子脱硫剂的合成方法技术

本发明专利技术属于含硫化氢气体净化技术领域，具体涉及一种络合铁离子脱硫剂的合成方法，将次氮基三乙酸和乙二胺四乙酸按摩尔比1:1～1:2混合，再将氧化铁与上述混合物按摩尔比1:1～1:2混合，加入水作为溶剂，将混合液加热至95

【技术实现步骤摘要】
一种络合铁离子脱硫剂的合成方法


[0001]本专利技术属于含硫化氢气体净化
，具体涉及一种络合铁离子脱硫剂的合成方法。

技术介绍

[0002]湿式氧化还原法络合铁脱硫技术采用三价铁离子将天然气中硫化氢直接转化成单质硫，三价铁离子被还原成二价铁离子，二价铁离子可采用空气进行再生，通过空气中的氧气氧化成三价铁离子，是一种工艺简单、工作硫容高且环保无毒的新型脱硫技术，克服了传统脱硫工艺硫容量低、脱硫工艺复杂、副盐生成率高、环境污染严重等弊端。目前常规的铁离子脱硫剂铁离子采用螯合剂与氯化铁或硫酸铁铵进行复配，这种方法合成的铁离子螯合力弱，容易损耗，有效含量低，因此，硫容较低。

技术实现思路

[0003]本专利技术针对现有技术的不足，目的在于提供一种稳定性好，含量高的络合铁离子脱硫剂。
[0004]为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0005]一种络合铁离子脱硫剂的合成方法，包括以下步骤：将次氮基三乙酸和乙二胺四乙酸按摩尔比1:1～1:2混合，再将氧化铁与上述混合物按摩尔比1:1～1：2混合，加入水作为溶剂，将混合液加热至95
‑
100℃，逐步向混合液中添加促进剂，同时对溶液进行搅拌，待溶液中固体全部溶解后即反应结束，形成络合铁离子脱硫剂。
[0006]上述方案中，所述氧化铁为Fe2O3·
H2O或Fe2O3。
[0007]上述方案中，所述促进剂包括碳酸钠与氨水的混合物，所述碳酸钠与氨水摩尔比为1:2，搅拌速率为60～120转/分钟。
[0008]本专利技术的有益效果如下：
[0009]常规络合铁离子脱硫剂利用螯合剂与氯化铁或硫酸铁铵进行复配，生产的螯合铁不能完全与铁形成稳定的螯合共价键结构，使得铁离子在碱性溶液中容易与OH
‑
或CO
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‑
反应，生成氢氧化铁或者碳酸铁沉淀，从而造成铁离子的损失。本专利技术针对以上问题，采用氧化铁与氮基三乙酸、乙二胺四乙酸化学反应合成的方法生成次氮基三乙酸铁和乙二胺四乙酸铁，这种螯合铁离子为空间立体结构，能够通过立体共价键使铁离子在碱性溶液中稳定以离子形态存在，避免生成氢氧化铁或者碳酸铁沉淀，大幅度降低铁离子损耗，从而使脱硫剂含量更高、硫容更大，脱硫效率更高。
具体实施方式
[0010]为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例。
[0011]实施例1传统脱硫剂的制备
[0012]将硫酸铁铵、乙二胺四乙酸配制成水溶液，配制浓度如下表。脱硫剂中铁离子浓度10g/L,加入NaOH调解溶液pH值8
‑
9,配制方式如下表。
[0013]脱硫剂组成如下表所示：
[0014]组分用量硫酸铁铵47.5g水900g乙二胺四乙酸100gNaOH5g
[0015]将含有1000ppm硫化氢的氮气混合物通入上述脱硫剂溶液中，待出口硫化氢含量超过10pppm停止通气，然后向溶液中通入30分钟空气(1L/min)后，重复以上步骤共计3个循环，检测铁离子浓度如下为7.5g/L，铁离子损失率为(10
‑
7.5)/10
×
100％＝25％。
[0016]实施例2本专利技术脱硫剂的制备
[0017]将氧化铁、次氮基三乙酸、乙二胺四乙酸混合，加入水加热至95℃，搅拌转速60转/分钟，2小时内匀速加入碳酸钠、氨水(摩尔比1:2)的促进剂，生产络合铁离子脱硫剂。配制浓度如下表。脱硫剂中铁离子浓度10g/L,加入NaOH调解溶液pH值8～9,配制方式如下表。
[0018]脱硫剂组成如下表所示：
[0019]组分用量氧化铁14.29g次氮基三乙酸17.05g乙二胺四乙酸26.07g碳酸钠、氨水混合物(摩尔比1:2)45g水945gNaOH5g
[0020]将含有1000ppm硫化氢的氮气混合物通入上述脱硫剂溶液中，待出口硫化氢含量超过10pppm停止通气，然后向溶液中通入30分钟空气(1L/min)后，重复以上步骤共计3个循环，检测铁离子浓度如下为9.95g/L，铁离子损失率为(10
‑
9.95)/10
×
100％＝0.5％。
[0021]实施例3本专利技术脱硫剂的制备
[0022]将氧化铁、次氮基三乙酸、乙二胺四乙酸混合，加入水加热至98℃，搅拌转速100转/分钟，2.5小时内匀速加入碳酸钠、氨水(摩尔比1:2)的促进剂，生产络合铁离子脱硫剂。配制浓度如下表。脱硫剂中铁离子浓度10g/L,加入NaOH调解溶液pH值8～9,配制方式如下表。
[0023]脱硫剂组成如下表所示：
[0024][0025][0026]将含有1000ppm硫化氢的氮气混合物通入上述脱硫剂溶液中，待出口硫化氢含量超过10pppm停止通气，然后向溶液中通入30分钟空气(1L/min)后，重复以上步骤共计3个循环，检测铁离子浓度如下为9.93g/L，铁离子损失率为(10
‑
9.93)/10
×
100％＝0.7％。
[0027]实施例4本专利技术脱硫剂的制备
[0028]本专利技术络合铁离子实施例。将氧化铁、次氮基三乙酸、乙二胺四乙酸混合，加入水加热至100℃，搅拌转速120转/分钟，3小时内匀速加入碳酸钠、氨水(摩尔比1:2)的促进剂，生产络合铁离子脱硫剂。配制浓度如下表。脱硫剂中铁离子浓度10g/L,加入NaOH调解溶液pH值8～9,配制方式如下表。
[0029]脱硫剂组成如下表所示：
[0030]组分用量氧化铁14.29g次氮基三乙酸8.52g乙二胺四乙酸13.03g碳酸钠、氨水混合物(摩尔比1:2)45g水966gNaOH5g
[0031]将含有1000ppm硫化氢的氮气混合物通入上述脱硫剂溶液中，待出口硫化氢含量超过10pppm停止通气，然后向溶液中通入30分钟空气(1L/min)后，重复以上步骤共计3个循环，检测铁离子浓度如下为9.91g/L，铁离子损失率为(10
‑
9.93)/10
×
100％＝0.9％。
[0032]通过以上实施例发现，本专利技术络合铁离子脱硫剂损耗量比传统铁离子脱硫剂损耗量大幅度降低，从而降低生产消耗，提高产品质量。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种络合铁离子脱硫剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将次氮基三乙酸和乙二胺四乙酸按摩尔比1:1～1:2混合，再将氧化铁与上述混合物按摩尔比1:1～1：2混合，加入水作为溶剂，将混合液加热至95
‑
100℃，逐步向混合液中添加促进剂，同时对溶液进行搅拌，待溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：黎文亮，郭柏序，曹焕尧，杨开帅，
申请(专利权)人：成都华阳兴华化工有限公司，
类型：发明
国别省市：