一种凹凸棒土基阻燃剂及其制备方法和阻燃PET复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种凹凸棒土基阻燃剂及其制备方法和阻燃PET复合材料及其制备方法，涉及阻燃材料技术领域。本发明专利技术提供的凹凸棒土基阻燃剂为核壳结构微球，所述核壳结构微球包括凹凸棒土纳米颗粒和包覆在所述凹凸棒土纳米颗粒表面的壳聚糖。将本发明专利技术提供的凹凸棒土基阻燃剂用于PET材料的阻燃改性，能够在显著增强PET材料阻燃性能的同时，有效提高PET材料的力学性能。力学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种凹凸棒土基阻燃剂及其制备方法和阻燃PET复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及阻燃材料
，特别涉及一种凹凸棒土基阻燃剂及其制备方法和阻燃PET复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是一种半结晶型的热塑性塑料，具有良好的耐热性、电绝缘性、耐磨、抗蠕变、耐化学药品等综合性能。PET合成的原料来源丰富、价格低廉，合成单耗是五大工程塑料中最低的，因此PET工程塑料价格与其他工程塑料相比具有较大的优势，市场潜力大，可部分取代PBT和PA等工程塑料。但PET力学性能不稳定，耐高温性能不好，具有可燃性且燃烧滴落严重，这极大的影响了其在工程领域的应用范围，因此对PET进行阻燃改性十分必要。现有技术普遍采用在PET材料中添加阻燃剂的方式来对PET进行阻燃改性，传统的阻燃剂为溴代三嗪、十溴二苯醚或者磷系类有机阻燃剂，该类型阻燃剂在作用时会产生腐蚀性气体并伴有浓烟，并会分解产生可萃取有机化合物，难降解对环境具有持久伤害。金属氢氧化物类无机阻燃剂，如氢氧化铝和氢氧化镁，受热分解释放水蒸气，不产生有毒害气体，但是，金属氢氧化物一般添加量较高，往往会导致基体材料的力学性能大幅降低。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种凹凸棒土基阻燃剂及其制备方法和阻燃PET复合材料及其制备方法。本专利技术提供的凹凸棒土基阻燃剂能够在显著增强PET材料阻燃性能的同时，有效提高PET材料的力学性能。
[0004]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0005]本专利技术提供了一种凹凸棒土基阻燃剂，所述凹凸棒土基阻燃剂为核壳结构微球，所述核壳结构微球包括凹凸棒土纳米颗粒和包覆在所述凹凸棒土纳米颗粒表面的壳聚糖。
[0006]优选地，所述凹凸棒土纳米颗粒与壳聚糖的质量比为(20～30)：(5～10)。
[0007]本专利技术提供了以上技术方案所述凹凸棒土基阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
[0008]将壳聚糖的醋酸溶液与凹凸棒土纳米粉体混合，得到水相；
[0009]将甲苯与乳化剂混合，得到油相；
[0010]将所述水相加入到油相中进行乳化，得到乳液；
[0011]将所述乳液与甲醛混合，将所得混合液的pH值调节至9～10进行醛胺缩合反应，将所得反应液进行固液分离，得到所述凹凸棒土基阻燃剂。
[0012]优选地，所述壳聚糖的脱乙酰度为50～70％；所述凹凸棒土纳米粉体与壳聚糖的质量比为(20～30)：(5～10)；所述壳聚糖的醋酸溶液中壳聚糖的质量含量为3～5％。
[0013]优选地，所述乳化剂包括span
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80和/或吐温；所述油相中乳化剂的质量分数为3～5％。
[0014]优选地，所述水相与油相的质量比为1：7～10。
[0015]优选地，所述甲醛的质量为壳聚糖质量质量的5～8％；所述醛胺缩合反应的温度为40～70℃，时间为1～3h。
[0016]本专利技术提供了一种阻燃PET复合材料，包括以下质量份数的制备原料：
[0017][0018]所述阻燃剂为以上技术方案所述凹凸棒土基阻燃剂或以上技术方案所述制备方法制备得到的凹凸棒土基阻燃剂。
[0019]本专利技术提供了以上技术方案所述阻燃PET复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0020]将PET树脂、阻燃剂、润滑剂、抗氧剂、偶联剂和成核剂混合进行双螺杆熔融挤出，得到所述阻燃PET复合材料。
[0021]优选地，所述双螺杆熔融挤出设置有10个控温区，自熔融段开始，所述10个控温区的温度依次为220～230℃、220～230℃、220～240℃、220～240℃、240～250℃、240～250℃、240～250℃、240～250℃、220～250℃、220～250℃；所述双螺杆熔融挤出的螺杆转速为150～300rpm。
[0022]本专利技术提供了一种凹凸棒土基阻燃剂，所述凹凸棒土基阻燃剂为核壳结构微球，所述核壳结构微球包括凹凸棒土纳米颗粒和包覆在所述凹凸棒土纳米颗粒表面的壳聚糖。本专利技术利用凹凸棒土自身带有负电的特性与带正电的壳聚糖利用静电吸引的方式形成稳定的以凹凸棒为硬核、壳聚糖为软壳的核壳结构，壳聚糖表面带有大量的羟基可与PET树脂基体发生反应形成稳定的连接，使核壳结构与PET树脂基体具有较好的相容性，并有效地传递作用力，极大的提高PET树脂的冲击强度；所述核壳结构中，凹凸棒土含有大量结晶水，在受热分解的过程中结晶水形成水蒸气，隔绝氧气并带走大量热量，同时形成具有稳定结构的致密的MgO、Al2O3为主的氧化物隔离层，达到阻燃效果；此外，形成的水蒸气在壳聚糖成碳的过程中，起到发泡剂的作用，有助于形成多孔的碳层，有效地隔绝热量和氧气的传递，提高阻燃的效率。因此，将本专利技术提供的凹凸棒土基阻燃剂用于PET材料的阻燃改性，能够在显著增强PET材料阻燃性能的同时，有效提高PET材料的力学性能。
[0023]本专利技术提供了以上技术方案所述凹凸棒土基阻燃剂的制备方法，本专利技术利用静电的作用使凹凸棒土纳米粉体均匀地分散在壳聚糖的醋酸溶液中，解决了纳米粉体易团聚的缺点，然后利用乳化法制备出以凹凸棒土为硬核、壳聚糖为软壳的核壳结构微球。
具体实施方式
[0024]本专利技术提供了一种凹凸棒土基阻燃剂，所述凹凸棒土基阻燃剂为核壳结构微球，所述核壳结构微球包括凹凸棒土纳米颗粒和包覆在所述凹凸棒土纳米颗粒表面的壳聚糖。
在本专利技术中，所述凹凸棒土纳米颗粒与壳聚糖的质量比优选为(20～30)：(5～10)，更优选为(20～30)：10。
[0025]凹凸棒土是一种层链状富镁、铝硅酸盐粘土矿物，其晶体结构呈棒状，长500～5000nm，直径为20～40nm，属于天然一维纳米材料；凹凸棒土独特的一维结构，可以赋予高分子材料良好的增强、补强性能；另外，凹凸棒土中含有大量结晶水、羟基结构水和沸石分子水，在高温下可以产生水蒸气，吸收热量，因此凹凸棒土具有一定的阻燃性能；此外，凹凸棒土在高温环境中能产生MgO、Al2O3为主的氧化物隔离层，其热稳定性较好，具有阻燃作用。壳聚糖是一种天然易得、价格低廉的多糖聚合物，具有生物可降解、生物相容和环境友好无毒等特点；壳聚糖分子骨架富碳，且含有一定数量的侧链基团羟基和氨基，在受热分解过程中，可在聚合物中碳化阻碍燃烧的进行，同时会释放出CO2、NH3和N2等无毒、无腐蚀性的不可燃气体，从而起到阻燃作用；另外，壳聚糖分子上的氨基和羟基使其具有良好的反应性。
[0026]本专利技术利用凹凸棒土自身带有负电的特性与带正电的壳聚糖利用静电吸引的方式形成稳定的以凹凸棒为硬核、壳聚糖为软壳的核壳结构，壳聚糖表面带有大量的羟基可与PET树脂基体发生反应形成稳定的连接，使核壳结构与PET树脂基体具有较好的相容性，并有效地传递作用力，极大的提高PET树脂的冲击强度；所述核壳结构中，凹凸棒土含有大量结晶水，在受热分解的过程中结晶水形成水蒸气，隔绝氧气并带走大量热量，同时形成具有稳定结构的MgO、Al本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种凹凸棒土基阻燃剂，其特征在于，所述凹凸棒土基阻燃剂为核壳结构微球，所述核壳结构微球包括凹凸棒土纳米颗粒和包覆在所述凹凸棒土纳米颗粒表面的壳聚糖。2.根据权利要求1所述的凹凸棒土基阻燃剂，其特征在于，所述凹凸棒土纳米颗粒与壳聚糖的质量比为(20～30)：(5～10)。3.权利要求1或2所述凹凸棒土基阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将壳聚糖的醋酸溶液与凹凸棒土纳米粉体混合，得到水相；将甲苯与乳化剂混合，得到油相；将所述水相加入到油相中进行乳化，得到乳液；将所述乳液与甲醛混合，将所得混合液的pH值调节至9～10进行醛胺缩合反应，将所得反应液进行固液分离，得到所述凹凸棒土基阻燃剂。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖的脱乙酰度为50～70％；所述凹凸棒土纳米粉体与壳聚糖的质量比为(20～30)：(5～10)；所述壳聚糖的醋酸溶液中壳聚糖的质量含量为3～5％。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂包括span
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80和/或吐温；所述油相中乳化剂的质量分数为3～5％。6....

【专利技术属性】
技术研发人员：李振，麻一明，梅园，
申请(专利权)人：宁波坚锋新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：