一种非对称介孔磁性材料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种非对称介孔磁性材料的制备方法，具体如下：首先采用水油双相微乳液模板法合成二氧化硅纳米瓶，再通过硅氧键使磁性四氧化三铁纳米颗粒均匀的负载在二氧化硅基底的内外两侧，然后以CTAC作为模板剂，通过双向界面法在外侧生长一层介孔二氧化硅，最后通过原位生长的方法，在介孔二氧化硅的外侧生长纳米金颗粒。本发明专利技术在非对称中空纳米硅瓶的基础上加入贵金属纳米颗粒和磁性金属氧化物材料，提供了一种具有良好磁响应性的非对称材料制备方法，也为介孔复合材料界面自组装的发展提供了一种可靠的技术支持。提供了一种可靠的技术支持。提供了一种可靠的技术支持。

【技术实现步骤摘要】
一种非对称介孔磁性材料的制备方法


[0001]本专利技术属于纳米复合材料领域，具体涉及一种非对称介孔磁性材料的制备方法。

技术介绍

[0002]多层自组装纳米材料的结构设计和组装方法近年来在多个领域受到了广泛的关注，其作为一种复合材料，它可以通过控制基底材料的形貌形成非对称、中空、各向异性等不同的形貌特征，同时，可以通过控制每一层材料的特性组装形成具有特定多功能化的复合材料。
[0003]近年来，超顺磁四氧化三铁复合材料因其良好的磁响应性和可富集再利用等性质，在生物传感、造影、组织修复、靶向给药等生物医学领域得到了广泛的关注和应用。介孔二氧化硅具有多孔结构导致的吸附性、良好的热稳定性和化学惰性、良好的吸附性和生物相容性，是一种良好的支撑和保护材料。此外，纳米金作为一种常见的贵金属纳米颗粒，是一种良好的催化剂，在加速化学反应、细胞成像、环境修复等方面都有广泛的应用。因此，将超顺磁四氧化三铁、介孔二氧化硅、金纳米颗粒相结合具有十分重要的意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种非对称介孔磁性材料的制备方法。
[0005]本专利技术提供了一种非对称介孔磁性材料的制备方法，具有这样的特征，包括如下步骤：步骤1，将聚乙烯吡咯烷酮溶于正戊醇中，充分搅拌使其完全溶解，而后加入柠檬酸钠和氨水，剧烈震荡第一预定时间后形成均匀的双相体系；步骤2，在双相体系中加入3
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氯丙基三乙氧基硅烷和正硅酸丁酯，继续震荡第二预定时间，室温下静置第三预定时间，然后离心得到第一产物，并使用去离子水和乙醇的混合溶液对第一产物进行洗涤，真空干燥后得到纳米硅瓶，待用；步骤3，称取纳米硅瓶，加入三乙二醇使其分散溶解，然后加入乙酰丙酮铁使其完全溶解，并在气体保护下加热至第一预定温度，生成四氧化三铁包裹的纳米硅瓶，而后使用乙醇清洗并真空干燥，待用；步骤4，将四氧化三铁包裹的纳米硅瓶加入三乙醇胺和十六烷基三甲基氯化铵，使用大量的去离子水将其溶解，在60℃下以第一搅拌速度搅拌1h，然后加入正丁酸硅酯和正己烷溶液，以第二搅拌速度搅拌过夜，离心收集第二产物，而后对第二产物进行第四预定时间的高温煅烧，得到黄色的介孔二氧化硅包裹的磁性纳米复合粒子；步骤5，将氯金酸溶于水中后与磁性纳米粒子混合，进行剧烈搅拌后得到第三产物，然后使用乙醇对第三产物进行洗涤，再将干燥后的第三产物进行第五预定时间的低温煅烧，得到最终的纳米金负载的非对称磁性介孔复合材料。
[0006]在本专利技术提供的非对称介孔磁性材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，第一时间为8min～10min。
[0007]在本专利技术提供的非对称介孔磁性材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2中，第二预定时间为3min～5min，第三预定时间为1h～2h。
[0008]在本专利技术提供的非对称介孔磁性材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2中，第二预定时间为3min～5min，第三预定时间为1h～2h。
[0009]在本专利技术提供的非对称介孔磁性材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤4中，第一搅拌速度为100r/min～120r/min，并且保持双向溶液液面平稳，第二搅拌速度为100r/min
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150r/min，采用管式炉进行高温煅烧，升温速率为2℃/min～4℃/min，第四预定时间为4h～5h。
[0010]在本专利技术提供的非对称介孔磁性材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤5中，采用管式炉进行低温煅烧，第五预定时间为3h～5h。
[0011]专利技术的作用与效果
[0012]本专利技术的非对称介孔磁性材料的制备方法结合了软模板法、一锅法以及双向界面法制备的非对称中空纳米硅瓶，并在其表面负载了四氧化三铁纳米颗粒、介孔二氧化硅和纳米金颗粒。目前制备纳米金/介孔二氧化硅复合材料通常是在纳米金表面包裹介孔二氧化硅作为保护层，形成核壳结构。但是，该方法比表面积较小，且纳米金的催化能力受介孔层影响，无法使纳米金的功能最大化。而本专利技术以纳米硅瓶作为模板，为接下来的组装提供了内外双层位点，具有较大的比表面积和容量较大的空腔结构。此外，将介孔二氧化硅作为纳米金的支撑材料而不是对其进行包裹，使纳米金原位生长在二氧化硅的介孔表面并裸露在最外层，这种方法使其功能得以最大化发挥。
[0013]综上，本专利技术通过界面超组装策略制备得到的这种具有多层自组装结构的非对称中空磁性纳米复合材料为功能化纳米材料提供了一种新型制备方法，也为复合材料的组装提供了新思路。
附图说明
[0014]图1是本专利技术中基于超组装策略得到的材料的扫描电镜图；
[0015]图2是本专利技术中基于超组装策略得到的材料的透射电镜图；
[0016]图3是本专利技术的实施例中制备得到的四氧化三铁/纳米硅瓶和最终所得的纳米金/介孔二氧化硅/四氧化三铁多层磁性复合材料的X射线衍射图谱；
[0017]图4是本专利技术的实施例中制备得到的介孔二氧化硅包裹的四氧化三铁/纳米硅瓶和最终所得的纳米金/介孔二氧化硅/四氧化三铁多层磁性复合材料的氮气吸附脱附曲线；
[0018]图5是本专利技术的实施例2所得产物的TEM表征图。
具体实施方式
[0019]为了使本专利技术实现的技术手段与功效易于明白了解，以下结合实施例及附图对本专利技术作具体阐述。
[0020]图1是本专利技术中基于超组装策略得到的材料的扫描电镜图，其中，图1(a)是本专利技术中基于界面超组装策略得到的纳米硅瓶的扫描电镜图，图1(b)是本专利技术中基于界面超组装策略得到的四氧化三铁/纳米硅瓶的扫描电镜图，图1(c)是本专利技术中基于界面超组装策略得到的介孔二氧化硅包裹的四氧化三铁/纳米硅瓶的扫描电镜图，图1(d)是本专利技术中基于界面超组装策略最终所得的纳米金/介孔二氧化硅/四氧化三铁多层磁性复合材料的扫描电镜图。
[0021]图2是本专利技术中基于超组装策略得到的材料的透射电镜图，其中，图2(a)是本专利技术中基于界面超组装策略得到的纳米硅瓶的透射电镜图，图2(b)是本专利技术中基于界面超组装策略得到的四氧化三铁/纳米硅瓶的透射电镜图，图2(c)是本专利技术中基于界面超组装策略得到的介孔二氧化硅包裹的四氧化三铁/纳米硅瓶的透射电镜图，图2(d)是本专利技术中基于界面超组装策略最终所得的纳米金/介孔二氧化硅/四氧化三铁多层磁性复合材料的透射电镜图。
[0022]本专利技术提供一种非对称介孔磁性材料的制备方法，包括如下步骤：
[0023]步骤1，将聚乙烯吡咯烷酮溶于正戊醇中，充分搅拌使其完全溶解，而后加入柠檬酸钠和氨水，剧烈震荡第一预定时间后形成均匀的双相体系。
[0024]本专利技术中，第一时间为8min～10min。
[0025]此外，聚乙烯吡咯烷酮(分子量10000)的质量为9g～11g，过少的量会导致溶液黏性不够，无法在震荡的过程中与水相形成均匀的双相体系；过多的量会导致难以充分溶解，该步骤对于硅瓶的形成环境非常重要。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种非对称介孔磁性材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，将聚乙烯吡咯烷酮溶于正戊醇中，充分搅拌使其完全溶解，而后加入柠檬酸钠和氨水，剧烈震荡第一预定时间后形成均匀的双相体系；步骤2，在所述双相体系中加入3
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氯丙基三乙氧基硅烷和正硅酸丁酯，继续震荡第二预定时间，室温下静置第三预定时间，然后离心得到第一产物，并使用去离子水和乙醇的混合溶液对所述第一产物进行洗涤，真空干燥后得到纳米硅瓶，待用；步骤3，称取纳米硅瓶，加入三乙二醇使其分散溶解，然后加入乙酰丙酮铁使其完全溶解，并在气体保护下加热至第一预定温度，生成四氧化三铁包裹的纳米硅瓶，而后使用乙醇清洗并真空干燥，待用；步骤4，将所述四氧化三铁包裹的纳米硅瓶加入三乙醇胺和十六烷基三甲基氯化铵，使用大量的去离子水将其溶解，在60℃下以第一搅拌速度搅拌1h，然后加入正丁酸硅酯和正己烷溶液，以第二搅拌速度搅拌过夜，离心收集第二产物，而后对所述第二产物进行第四预定时间的高温煅烧，得到黄色的介孔二氧化硅包裹的磁性纳米复合粒子；步骤5，将氯金酸溶于水中后与所述磁性纳米粒子混合，进行剧烈搅拌后得到第三产物，然后使用乙醇对所述第三产物进行洗涤，再将干燥后的所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔彪，马丁，谢磊，何彦君，曾洁，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：