一种烯效唑高收率绿色合成工艺制造技术

发明专利技术公开了一种烯效唑高收率绿色合成工艺，将频哪酮溶于乙醇纳中，持续滴加四氯化碳溶液，静置反应，得到碳代频哪酮，将碳代频哪酮与高温蒸馏水进行混合，混合液进行静置冷却，冷却完的混合液通过回流反应将冷却蒸汽与混合液进行搅拌混合，从而对混合溶液的浓度进行调节，以光为催化剂，对混合溶液进行催化反应，使碳代频哪酮溶液异构化，异构化碳代频哪酮转换其构型，将碳代频哪酮溶液放置进入离心搅中进行离心处理，将杂质于产生的离心涡流处向下流动，对混合溶液内的杂质进行抽离，将混合溶液取出离心机内，放置于培养皿内进行沉淀，对沉淀后的混合溶液进行处理，沉淀物在红光机的照射下快速干燥，从而得到烯效唑成品，装瓶出厂。厂。厂。

【技术实现步骤摘要】
一种烯效唑高收率绿色合成工艺


[0001]专利技术涉及烯效唑合成
，更具体地说，涉及一种烯效唑高收率绿色合成工艺。

技术介绍

[0002]烯效唑属广谱性、高效植物生长调节剂，兼有杀菌和除草作用，是赤霉素合成抑制剂。具有控制营养生长，抑制细胞伸长、缩短节间、矮化植株，促进侧芽生长和花芽形成，增进抗逆性的作用。其活性较多效唑高6
‑
10倍，但其在土壤中的残留量仅为多效唑的1/10，因此对后茬作物影响小，可通过种子、根、芽、叶吸收，并在器官间相互运转，但叶吸收向外运转较少。向顶性明显。适用于水稻、小麦，增加分蘖，控制株高，提高抗倒伏能力。用于果树控制营养生长的树形。用于观赏植物控制株形，促进花芽分化和多开花等。
[0003]专利号CN202010524504.9公开了一种可见光催化下氨基醇类化合物的绿色合成方法，步骤一，在反应釜中依次加入氨基酸、光催化剂和无机酸水溶液，搅拌均匀得到混合液；步骤二，关闭反应釜，向反应釜中通入氩气30分钟，将反应釜内原有的空气全部排出；步骤三，密封反应釜，向反应釜内通入氢气，升温至120
‑
130℃；步骤四，反应30分钟后降温至100
‑
120℃，继续反应30分钟；然后降温，室温下冷却；步骤五，向反应物中加入溶剂，搅拌20分钟，层析分离，对分离物提纯后得到氨基醇类化合物。此专利解决了制备方法复杂，成本高，且副产物多的问题，本专利技术通过光催化剂和高温蒸馏水对材料进行处理。
[0004]鉴于此，我们提出一种烯效唑高收率绿色合成工艺。

技术实现思路

[0005]1.要解决的技术问题
[0006]专利技术的目的在于提供一种烯效唑高收率绿色合成工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0007]2.技术方案
[0008]一种烯效唑高收率绿色合成工艺，包括以下步骤：
[0009]S1：将频哪酮溶于乙醇纳中，持续滴加四氯化碳溶液，静置反应，得到碳代频哪酮，将碳代频哪酮与高温蒸馏水进行混合，
[0010]S2：混合液进行静置冷却，冷却完的混合液通过回流反应将冷却蒸汽与混合液进行搅拌混合，从而对混合溶液的浓度进行调节。
[0011]S3：以光为催化剂，对混合溶液进行催化反应，使碳代频哪酮溶液异构化，异构化碳代频哪酮转换其构型；
[0012]S4：将碳代频哪酮溶液放置进入离心搅中进行离心处理，将杂质于产生的离心涡流处向下流动，对混合溶液内的杂质进行抽离；
[0013]S5：将混合溶液取出离心机内，放置于培养皿内进行沉淀，对沉淀后的混合溶液进行处理，沉淀物在红光机的照射下快速干燥，从而得到烯效唑成品。
[0014]S6：装瓶出厂。
[0015]优选的，所述步骤S1中，滴加的四氯化碳溶液浓度为20％，其质量为2g。
[0016]作为本专利技术所述一种烯效唑高收率绿色合成工艺一种优选方案，其中：利用四氯化碳溶液与频哪酮进行反应，四氯化碳溶液与频哪酮反应的含碳溶液浓度为12％。
[0017]优选的，所述步骤S1中，高温蒸馏水的温度为300
‑
500度，优选为400
‑
450 度，高温蒸馏水对碳代频哪酮溶液进行冲击。
[0018]作为本专利技术所述一种烯效唑高收率绿色合成工艺一种优选方案，其中：利用高温蒸馏水对碳代频哪酮进行冲击，从而对其内含的杂质与碳代频哪酮进行分离；
[0019]优选的，所述步骤S2中，混合液进行静置冷却，静置冷却时间为0.5h，将混合液冷却至25℃。
[0020]作为本专利技术所述一种烯效唑高收率绿色合成工艺一种优选方案，其中：冷却后的混合溶液会在其表面形成一层氧化膜，剔除其上端氧化膜，从而对混合溶液继续处理。
[0021]优选的，所述步骤S2光催化剂的照度为0.4lx，对混合液进行60
°‑
85
°
斜射，优选为78
°‑
80
°
。
[0022]作为本专利技术所述一种烯效唑高收率绿色合成工艺一种优选方案，其中：利用光催化剂对混合液进行照射，对混合液的进行全面氧化反应，对氧化反应产生的氧化物与溶液进行混合，从而得到氧化产物于溶液混合的混合溶液。
[0023]优选的，所述步骤S5中，红光机型号为GLJ
‑
M70A，其对混合液进行进行30
°‑
50
°
斜射，优选为38
°‑
45
°
。
[0024]作为本专利技术所述一种烯效唑高收率绿色合成工艺一种优选方案，其中：红光机产生的照度斜射于混合溶液的上端，从而对混合液体进行加温处理。
[0025]优选的，所述步骤S5中，离心机型号为TDZ4，其旋转速度为3000圈/min。
[0026]作为本专利技术所述一种烯效唑高收率绿色合成工艺一种优选方案，其中：。将混合溶液放置于离心机内进行离心反应，反应后的混合溶液可将密度较大的杂质离心出，使混合溶液的浓度提升。
[0027]优选的，所述高温蒸馏水对碳代频哪酮溶液进行冲击的冲击方式为间断式冲击，间隔时间为20次/min。
[0028]作为本专利技术所述一种烯效唑高收率绿色合成工艺一种优选方案，其中：间断式冲击能够对碳代频哪酮溶液进行全方位处理，冲击间隔速度决定处理的范围。
[0029]3.有益效果
[0030]相比于现有技术，专利技术的优点在于：
[0031]1、本专利技术提出的一种烯效唑高收率绿色合成工艺，将频哪酮溶于乙醇纳中，持续滴加四氯化碳溶液，静置反应，得到碳代频哪酮，将碳代频哪酮与高温蒸馏水进行混合，滴加的四氯化碳溶液浓度为20％，其质量为2g，利用四氯化碳溶液与频哪酮进行反应，四氯化碳溶液与频哪酮反应的含碳溶液浓度为12％，高温蒸馏水的温度为300
‑
500度，优选为400
‑
450度，高温蒸馏水对碳代频哪酮溶液进行冲击，利用高温蒸馏水对碳代频哪酮进行冲击，从而对其内含的杂质与碳代频哪酮进行分离。
[0032]2、本专利技术提出的一种烯效唑高收率绿色合成工艺，混合液进行静置冷却，冷却完的混合液通过回流反应将冷却蒸汽与混合液进行搅拌混合，从而对混合溶液的浓度进行调
节，混合液进行静置冷却，静置冷却时间为0.5h，将混合液冷却至25℃，冷却后的混合溶液会在其表面形成一层氧化膜，剔除其上端氧化膜，从而对混合溶液继续处理，以光为催化剂，对混合溶液进行催化反应，使碳代频哪酮溶液异构化，异构化碳代频哪酮转换其构型，光催化剂的照度为0.4lx，对混合液进行60
°‑
85
°
斜射，优选为78
°‑
80
°
，利用光催化剂对混合液进行照射，对混合液的进行全面氧化反应，对氧化反应产生的氧化物与溶液进行混合，从而得到氧化产物于溶液混合的混合溶液。
[0033]3、本专利技术提出的一种烯效唑高收率绿色合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烯效唑高收率绿色合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：S1：将频哪酮溶于乙醇纳中，持续滴加四氯化碳溶液，静置反应，得到碳代频哪酮，将碳代频哪酮与高温蒸馏水进行混合；S2：混合液进行静置冷却，冷却完的混合液通过回流反应将冷却蒸汽与混合液进行搅拌混合，从而对混合溶液的浓度进行调节；S3：以光为催化剂，对混合溶液进行催化反应，使碳代频哪酮溶液异构化，异构化碳代频哪酮转换其构型；S4：将碳代频哪酮溶液放置进入离心搅中进行离心处理，将杂质于产生的离心涡流处向下流动，对混合溶液内的杂质进行抽离；S5：将混合溶液取出离心机内，放置于培养皿内进行沉淀，对沉淀后的混合溶液进行处理，沉淀物在红光机的照射下快速干燥，从而得到烯效唑成品；S6：装瓶出厂。2.根据权利要求1所述的一种烯效唑高收率绿色合成工艺，其特征在于：所述步骤S1中，滴加的四氯化碳溶液浓度为20％，其质量为2g。3.根据权利要求1所述的一种烯效唑高收率绿色合成工艺，其特征在于：所述步骤S1中，高温蒸馏水的温度为300
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500度，优选为400
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450度，高温蒸馏水对碳代频哪酮溶液进行冲击。4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：周文成，
申请(专利权)人：盐城凯利新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：