同时测定升血调元汤中四种成分含量的方法技术

本发明专利技术涉及成分检测领域，具体公开了一种同时测定升血调元汤中四种成分含量的方法，方法包括以下步骤：步骤1），将升血调元汤与溶剂混合，制得待测试样；步骤2），将待测试样加入色谱柱中，采用高效液相色谱仪器测定待测试样的色谱图，根据二苯乙烯苷、特女贞苷、新北美圣草苷、柚皮苷的特征峰面积计算二苯乙烯苷、特女贞苷、新北美圣草苷、柚皮苷的含量；步骤2）中，色谱条件至少包括：流动相A为乙腈，流动相B为磷酸溶液，磷酸溶液中磷酸的浓度为0.2%；色谱柱的柱温为20

【技术实现步骤摘要】
同时测定升血调元汤中四种成分含量的方法


[0001]本专利技术涉及成分检测领域，尤其是涉及一种同时测定升血调元汤中四种成分含量的方法。

技术介绍

[0002]升血调元汤由骨碎补、鸡血藤、制何首乌、黄芪、党参等8味药材组成，具有益气养血、补肾健脾的功效，用于提升外周血白细胞和其他原因引起的白细胞减少症后虚弱。现行质量标准收录于卫生部药品标准中的中药成方制剂(第七册)，标准号：WS3
‑
B
‑
1300
‑
93，质量标准中无含量测定项。有研究测定了主药骨碎补中柚皮苷和制何首乌中2，3，5，4
’–
四羟基二苯乙烯
‑2‑
O
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β
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D
‑
葡萄糖苷(以下简称“二苯乙烯苷”)的含量。
[0003]但是，中药复方中有效成分的复杂性较高，用单一成分来评价产品质量不够全面，难以满足提高升血调元汤的质量标准的需求，因此，急需开发能同时测定升血调元汤中四种成分含量的检测方法。

技术实现思路

[0004]为了能同时测定升血调元汤中四种成分含量，本申请提供一种同时测定升血调元汤中四种成分含量的方法。
[0005]本申请提供的一种同时测定升血调元汤中四种成分含量的方法采用如下的技术方案：
[0006]一种同时测定升血调元汤中四种成分含量的方法，包括以下步骤：
[0007]步骤1)，将升血调元汤与溶剂混合，制得待测试样；
[0008]步骤2)，将待测试样加入色谱柱中，采用高效液相色谱仪器测定待测试样的色谱图，根据二苯乙烯苷、特女贞苷、新北美圣草苷、柚皮苷的特征峰面积计算二苯乙烯苷、特女贞苷、新北美圣草苷、柚皮苷的含量；
[0009]所述步骤2)中，色谱条件至少包括：
[0010]流动相A为乙腈，流动相B为磷酸溶液，磷酸溶液中磷酸的浓度为0.2％；
[0011]色谱柱的柱温为20
‑
25℃；
[0012]采用梯度洗脱；
[0013]所述升血调元汤由鸡血藤、骨碎补、何首乌、黄芪、麦芽、女贞子、党参、佛手煎煮而成。
[0014]通过采用上述技术方案，通过采用特定的流动相与特定的柱温配合，使得二苯乙烯苷、特女贞苷、新北美圣草苷、柚皮苷的特征峰能同时出现，且相互之间干扰较少，且二苯乙烯苷、特女贞苷、新北美圣草苷、柚皮苷的特征峰受其他杂质的特征峰干扰较少，使得二苯乙烯苷、特女贞苷、新北美圣草苷、柚皮苷的特征峰较好地分辨，通过峰面积计算二苯乙烯苷、特女贞苷、新北美圣草苷、柚皮苷的含量时准确度较高，而且一次性测出四个特征峰，能更为准确地测出在升血调元汤的复杂成分体系中二苯乙烯苷、特女贞苷、新北美圣草苷、
柚皮苷的含量，检测结果更为可靠，对于提高升血调元汤的质量标准提供了可行的技术手段，有助于进一步提高升血调元汤的质量。
[0015]优选的，所述步骤1)中，溶剂为浓度为50％的甲醇溶液。
[0016]通过采用上述技术方案，通过具体选择浓度为50％的甲醇溶液作为溶剂，能更好地提高各特征峰的分离度，进一步减少干扰，检测结果更为准确。
[0017]优选的，所述步骤2)中，色谱柱为C18色谱柱。
[0018]通过采用上述技术方案，通过具体选择色谱柱，使得检测结果更为可靠，干扰更少，更有利于得到更精确的检测结果。
[0019]优选的，所述步骤2)中，色谱条件还包括：流速为1
‑
1.2mL/min。
[0020]通过采用上述技术方案，通过选择特殊的流速，使得各特征峰的分离度更高，计算各成分的含量的结果更为精确。
[0021]优选的，所述步骤2)中，色谱条件还包括：检测波长为224nm。
[0022]通过采用上述技术方案，通过具体选择检测波长，更有助于提高各特征峰的分离度，更好地降低干扰，检测结果更为精确可靠，更有助于提高产品质量。
[0023]优选的，所述步骤2)中，色谱条件还包括：进样量为10μL。
[0024]通过采用上述技术方案，通过具体选择进样量，更好的提高各特征峰的分离度，减少杂质峰干扰，计算成分含量更为精确可靠。
[0025]优选的，所述步骤2)中，梯度洗脱的各时间段及流动相中乙腈所占体积比分别为：0
‑
4min，乙腈为12％；4
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4.5min，乙腈从12％升至18％；4.5
‑
18min，乙腈为18％；18
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19min，乙腈从18％升至30％；19
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28min，乙腈为30％；6、28
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30min，乙腈从30％降至12％。
[0026]通过采用上述技术方案，通过采用特殊的梯度洗脱工艺，更好地提升各特征峰的分离度，更好地减少相互干扰及杂质峰的干扰，更精确地计算得到二苯乙烯苷、特女贞苷、新北美圣草苷、柚皮苷的含量。
[0027]优选的，所述步骤2)中，待测试样色谱图之前或之后，采用高效液相色谱法测定对照品的色谱图；
[0028]通过对照品的色谱图与待测试样色谱图对比，计算待测试样中各成分的含量；
[0029]所述对照品的制备方法如下：
[0030]步骤01)，称量新北美圣草苷、二苯乙烯苷、特女贞苷、柚皮苷；
[0031]步骤02)，将新北美圣草苷、二苯乙烯苷、特女贞苷、柚皮苷投入浓度为40
‑
60％的甲醇溶液中混合均匀，配置成对照品；
[0032]采用高效液相色谱法测定对照品的色谱图时的工艺参数与采用高效液相色谱法测定待测试样的色谱图的工艺参数一致。
[0033]通过采用上述技术方案，通过测得对照品的色谱图，已知对照品的浓度和峰面积，再通过待测试样的色谱图中对应峰的面积与对照品的峰面积进行对比计算，可更易于计算得出待测试样中二苯乙烯苷、特女贞苷、新北美圣草苷、柚皮苷的含量，计算结果更为精确。
[0034]综上所述，本申请具有以下有益效果：
[0035]1、由于本申请通过采用特定的流动相与特定的柱温配合，使得二苯乙烯苷、特女贞苷、新北美圣草苷、柚皮苷的特征峰能同时出现，且相互之间干扰较少，且二苯乙烯苷、特女贞苷、新北美圣草苷、柚皮苷的特征峰受其他杂质的特征峰干扰较少，使得二苯乙烯苷、
特女贞苷、新北美圣草苷、柚皮苷的特征峰较好地分辨，通过峰面积计算二苯乙烯苷、特女贞苷、新北美圣草苷、柚皮苷的含量时准确度较高，而且一次性测出四个特征峰，能更为准确地测出在升血调元汤的复杂成分体系中二苯乙烯苷、特女贞苷、新北美圣草苷、柚皮苷的含量，检测结果更为可靠，对于提高升血调元汤的质量标准提供了可行的技术手段，有助于进一步提高升血调元汤的质量。
[0036]2、本申请中优选通过选择特殊的流速，使得各特征峰的分离度更高，计算各成分的含量的结果更为精确。。
[0037]3、本申请中优选通过采用特殊的梯度洗脱工艺，更好地提本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时测定升血调元汤中四种成分含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1），将升血调元汤与溶剂混合，制得待测试样；步骤2），将待测试样加入色谱柱中，采用高效液相色谱仪器测定待测试样的色谱图，根据二苯乙烯苷、特女贞苷、新北美圣草苷、柚皮苷的特征峰面积计算二苯乙烯苷、特女贞苷、新北美圣草苷、柚皮苷的含量；所述步骤2）中，色谱条件至少包括：流动相A为乙腈，流动相B为磷酸溶液，磷酸溶液中磷酸的浓度为0.2%；色谱柱的柱温为20
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25℃；采用梯度洗脱；所述升血调元汤由鸡血藤、骨碎补、何首乌、黄芪、麦芽、女贞子、党参、佛手煎煮而成。2.根据权利要求1所述的一种同时测定升血调元汤中四种成分含量的方法，其特征在于：所述步骤1）中，溶剂为浓度为50%的甲醇溶液。3.根据权利要求2所述的一种同时测定升血调元汤中四种成分含量的方法，其特征在于：所述步骤2）中，色谱柱为C18色谱柱。4.根据权利要求3所述的一种同时测定升血调元汤中四种成分含量的方法，其特征在于：所述步骤2）中，色谱条件还包括：流速为1
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1.2mL/min。5.根据权利要求4所述的一种同时测定升血调元汤中四种成分含量的方法，其特征在于：所述步骤2）中，色谱条件还包括：检测波长为224nm。6.根据权利要求5所述的一种同时测定升血调元汤中四种成分含量的方法，其特征在于：所述步骤2）中，色...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢其福，陈世斌，吴纯玲，李海鹏，
申请(专利权)人：广州白云山潘高寿药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：