检测丁二酸酐样品中有机酸杂质的方法技术

本发明专利技术涉及杂质检测技术领域，公开了一种检测丁二酸酐样品中有机酸杂质的方法。该方法包括：(1)供试品萃取：将待测丁二酸酐样品与萃取剂混合，加热；(2)配制衍生液：将萃取剂、衍生试剂和催化剂混合后备用；(3)配制混合标准溶液：将目标有机酸标准品加入萃取剂溶解定容；(4)配制萃取衍生液：将有机酸杂质萃取液与衍生液进行衍生反应；(5)配制混合标准品衍生液：将混合标准溶液与衍生液进行衍生反应；(6)色谱分析：分别对萃取衍生液和混合标准品衍生液进行色谱分析，并根据分析结果得到回归方程；然后色谱峰面积代入回归方程计算各有机酸杂质衍生物的含量。本发明专利技术通过萃取和衍生步骤提高了有机酸气相色谱检测灵敏度及准确性。高了有机酸气相色谱检测灵敏度及准确性。高了有机酸气相色谱检测灵敏度及准确性。

【技术实现步骤摘要】
检测丁二酸酐样品中有机酸杂质的方法


[0001]本专利技术具体地涉及一种检测丁二酸酐样品中有机酸杂质的方法。

技术介绍

[0002]丁二酸酐是一种重要的有机合成中间体和精细化工原料，可发生水解、醇解、酯化、卤化、酰化等反应，被广泛应用于医药、农药、食品、石化、建筑材料、合成树脂和染料等领域。我国的丁二酸酐主要应用于医药、农药，近年来随着丁二酸酐下游产业链的延伸，石化行业对丁二酸酐的需求呈快速增长趋势。在石化行业，丁二酸酐下游可延伸几十种基本化工原料，如γ
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丁内酯、1,4
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丁二醇、四氢呋喃等都是重要的有机原料，其衍生物可用作烯烃聚合催化剂、酯类高分子缩合物的交联剂、高聚物的光稳定剂、紫外线吸收剂等。在塑料行业，由丁二酸酐的水解产物丁二酸和丁二醇的缩聚可以用来制备性能优异的生物降解塑料聚丁二酸丁二醇酯(PBS)。伴随着我国农药、医药和石油化工等行业的发展，对丁二酸酐的需求量在逐年增加。
[0003]制备丁二酸酐的方法主要有顺酐法、丁二酸脱水法、乙炔羰化法等。工业化生产方式主要为顺酐法和丁二酸脱水法，两种方法中可能产生或残留微量丁二酸等有机酸。目前丁二酸酐中游离丁二酸测定主要采用中性邻苯二甲酸钾标准溶液滴定法测定(T/HNPCIA 13
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2019)，方法繁琐耗时、灵敏度低且不能实现有机酸杂质种类辨认，因此开发一种丁二酸酐中微量有机酸的定性定量检测方法对丁二酸酐产品质量控制具有较大意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了克服现有技术的存在上述的问题，提供一种检测丁二酸酐样品中有机酸杂质的方法。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供了一种检测丁二酸酐样品中有机酸杂质的方法，该方法包括以下步骤：
[0006](1)供试品萃取：将待测丁二酸酐样品与萃取剂混合，加热得到有机酸杂质萃取液；
[0007](2)配制衍生液：将萃取剂、衍生试剂和催化剂混合后备用；
[0008](3)配制混合标准溶液：将目标有机酸标准品加入萃取剂溶解定容；
[0009](4)配制萃取衍生液：将步骤(1)得到的有机酸杂质萃取液与步骤(2)配制的衍生液进行衍生反应得到萃取衍生液；
[0010](5)配制混合标准品衍生液：将步骤(3)配制的混合标准溶液与步骤(2)配制的衍生液进行衍生反应得到混合标准品衍生液；
[0011](6)色谱分析：分别对步骤(4)得到的萃取衍生液和步骤(5)得到的混合标准品衍生液进行色谱分析，根据混合标准品衍生液的色谱分析结果得到回归方程；然后根据萃取衍生液的色谱峰面积代入回归方程计算萃取衍生液中各有机酸杂质衍生物的含量。
[0012]本专利技术中，通过将有机酸杂质与衍生液反应，可以使丁二酸酐中有机酸杂质与衍
生试剂反应生成稳定衍生物，即采用本专利技术的方法通过检测衍生物的种类和含量即可得到对应有机酸杂质的种类和含量。以有机酸杂质乙酸为例，在催化剂作用下，乙酸与衍生试剂N,O
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Bis[三甲基硅烷]三氟乙酸盐反应生成(CH3)COOSi(CH3)3。
[0013]本专利技术提供的丁二酸酐中微量有机酸的检测方法，包括萃取、衍生及测定步骤，通过将样品加热溶解萃取得到萃取液，并将所述萃取液与衍生剂进行衍生化反应，得到易挥发的有机酸衍生产物，用气相色谱对所述衍生物进行定性和定量分析，得到丁二酸酐产品中各有机酸种类及含量。本方案通过萃取步骤提高了萃取液中有机酸含量，通过衍生将高沸点、难气化的有机酸衍生为易气化组分，两者结合大大提高了有机酸气相色谱检测灵敏度及准确性，为丁二酸酐中微量有机酸检测提供了一种更灵敏、准确的检测方法。
附图说明
[0014]图1是本专利技术实施例1中丁二酸酐样品气相色谱色谱图；
[0015]图2是本专利技术对比例1中丁二酸酐样品气相色谱色谱图。
具体实施方式
[0016]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0017]本专利技术提供了一种检测丁二酸酐样品中有机酸杂质的方法，该方法包括以下步骤：
[0018](1)供试品萃取：将待测丁二酸酐样品与萃取剂混合，加热得到有机酸杂质萃取液；
[0019](2)配制衍生液：将萃取剂、衍生试剂和催化剂混合后备用；
[0020](3)配制混合标准溶液：将目标有机酸标准品加入萃取剂溶解定容；
[0021](4)配制萃取衍生液：将步骤(1)得到的有机酸杂质萃取液与步骤(2)配制的衍生液进行衍生反应得到萃取衍生液；
[0022](5)配制混合标准品衍生液：将步骤(3)配制的混合标准溶液与步骤(2)配制的衍生液进行衍生反应得到混合标准品衍生液；
[0023](6)色谱分析：分别对步骤(4)得到的萃取衍生液和步骤(5)得到的混合标准品衍生液进行色谱分析，根据混合标准品衍生液的色谱分析结果得到回归方程；然后根据萃取衍生液的色谱峰面积代入回归方程计算萃取衍生液中各有机酸杂质衍生物的含量。
[0024]本专利技术中，检测与分析时均使用符合国家标准的色谱纯试剂，色谱纯试剂一般是指色谱专用溶剂或者试剂。
[0025]根据本专利技术，优选地，所述萃取剂为乙腈。
[0026]根据本专利技术，优选地，步骤(1)中，相对于每克待测丁二酸酐样品，所述萃取剂的用量为2
‑
5mL。
[0027]根据本专利技术，优选地，步骤(1)中，所述加热的温度为65
‑
85℃。
[0028]根据本专利技术，优选地，步骤(2)中，步骤(2)中，所述衍生试剂为N,O
‑
Bis[三甲基硅
烷]三氟乙酸盐(BSTFA)、N,O
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双[三甲基硅烷]乙酰胺(BSA)、六甲基二硅氮烷(HMDS)、N
‑
甲基
‑
N
‑
三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)中的至少一种。
[0029]根据本专利技术，优选地，步骤(2)中，所述催化剂为三甲基氯硅烷(TCMS)、三甲基碘硅烷(TMSI)或碘化氨(NH4I)中的至少一种。
[0030]根据本专利技术，优选地，步骤(2)中，相对于每100mL萃取剂，衍生试剂的用量为8
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20mL，催化剂的用量为0.01
‑
0.05mL。
[0031]根据本专利技术，优选地，步骤(3)中，所述混合标准溶液中有机酸的浓度为0.005
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0.05g/mL。
[0032]根据本专利技术，本专利技术中，待测丁二酸酐样品可以为市售丁二酸酐，也可以是实验室制备得到的丁二酸酐，一般地，丁二酸酐中含有多种有机羧酸杂质，可以根据样品中有机酸杂质的种类选择目标有机酸标本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测丁二酸酐样品中有机酸杂质的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)供试品萃取：将待测丁二酸酐样品与萃取剂混合，加热得到有机酸杂质萃取液；(2)配制衍生液：将萃取剂、衍生试剂和催化剂混合后备用；(3)配制混合标准溶液：将目标有机酸标准品加入萃取剂溶解定容；(4)配制萃取衍生液：将步骤(1)得到的有机酸杂质萃取液与步骤(2)配制的衍生液进行衍生反应得到萃取衍生液；(5)配制混合标准品衍生液：将步骤(3)配制的混合标准溶液与步骤(2)配制的衍生液进行衍生反应得到混合标准品衍生液；(6)色谱分析：分别对步骤(4)得到的萃取衍生液和步骤(5)得到的混合标准品衍生液进行色谱分析，根据混合标准品衍生液的色谱分析结果得到回归方程；然后根据萃取衍生液的色谱峰面积代入回归方程计算萃取衍生液中各有机酸杂质衍生物的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述萃取剂为乙腈；和/或，步骤(1)中，相对于每克待测丁二酸酐样品，所述萃取剂的用量为2
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5mL；和/或，步骤(1)中，所述加热的温度为65
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85℃。3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，所述衍生试剂为N,O
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Bis[三甲基硅烷]三氟乙酸盐、N,O
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双[三甲基硅烷]乙酰胺、六甲基二硅氮烷、N
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甲基
‑
N
‑
三甲基硅烷三氟乙酰胺中的至少一种；和/或，步骤(2)中，所述催化剂为三甲基氯硅烷、三甲基碘硅烷和碘化氨中的至少一种；和/或，步骤(2)中，相对于每100mL萃取剂，衍生试剂的用量为8
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20mL，催化剂的用量为0.01
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0.05mL。4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)中，所述混合标准溶液中有机酸的浓度为0.005
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0.05g/mL；和/或，步骤(3)中，所述目标有机酸标准品为C1
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C10的羧酸，优选为甲酸、乙酸、丙烯酸、顺
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丁烯二酸、反
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丁烯二酸和邻苯二甲酸中的至少一种。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘静，姜健准，陈松，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：