一种光引发剂907生产过程中固废的处理方法技术

本发明专利技术涉及一种光引发剂907生产过程中固废的处理方法，所述处理方法包括将固废经预处理精馏，分离得到三个馏分，其中，第一馏分以三丁胺为主，第二馏分以光引发剂907及副产杂质为主，第三馏分以光引发剂907为主；将第一馏分经减压蒸馏进一步提纯三丁胺，之后与溴丁烷混合反应得到四丁基溴化铵；所得四丁基溴化铵可作为光引发剂907生产中的催化剂使用，实现了变废为宝，减轻了固废的处理压力，环境友好，符合绿色化学的要求；且有利于降低原料采购成本和生产成本。和生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种光引发剂907生产过程中固废的处理方法


[0001]本专利技术属于光引发剂领域，涉及一种光引发剂907生产过程中固废的处理方法。

技术介绍

[0002]2‑
甲基
‑1‑
(4
‑
甲硫基苯基)
‑2‑
吗啉基
‑1‑
丙酮(光引发剂907)凭借其高效的引发效率、低价格优势及适用于有色体系的深层固化能力而得到广泛应用。
[0003]目前，光引发剂907已经实现工业化的工艺流程为：首先采用付克酰基化、氯代、环氧化、吗啉取代反应制备中间体2
‑
甲基
‑1‑
(4
‑
氯基氯苯基)
‑2‑
吗啉
‑1‑
丙酮，然后2
‑
甲基
‑1‑
(4
‑
氯基氯苯基)
‑2‑
吗啉
‑1‑
丙酮再经过甲硫基取代、精制等步骤制备得到光引发剂907；在甲硫基取代、精制过程中，因为反应条件的苛刻，以及使用大量相转移催化剂进行辅助反应，这就导致生产过程会有大量的固废产出；传统采用直接当危废处置的处理方式，不但造成原料和能源的浪费，导致企业生产成本明显增大，同时也易对环境造成严重污染。
[0004]光引发剂907的生产工艺中使用的重要原料四丁基溴化铵(TBAB)，在反应后生成的三丁胺属于剧毒化学品，有较大的健康、安全风险，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热易引起燃烧爆炸；因此，三丁胺在运输、管储方面极为不安全。
[0005]因此，开发一种能实现光引发剂907生产中固废的资源化处理方法仍具有重要意义。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种光引发剂907生产过程中固废的处理方法，所述处理方法包括将固废经预处理精馏，分离得到三个馏分，其中，第一馏分以三丁胺为主，第二馏分以光引发剂907及副产杂质为主，第三馏分以光引发剂907为主；将第一馏分经减压蒸馏进一步提纯三丁胺，之后与溴丁烷混合反应得到四丁基溴化铵；所得四丁基溴化铵可作为光引发剂907生产中的催化剂使用，实现了变废为宝，减轻了固废的处理压力，环境友好，符合绿色化学的要求；且有利于降低原料采购成本和生产成本。
[0007]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]本专利技术提供了一种光引发剂907生产过程中固废的处理方法，所述处理方法包括以下步骤：
[0009](1)预处理：将固废进行精馏，依次得到第一馏分、第二馏分和第三馏分；
[0010]其中，第一馏分中，三丁胺的质量百分含量为50％～90％；例如55％、60％、65％、70％、75％、80％或85％等；
[0011]第二馏分中，光引发剂907的质量百分含量为50％～80％；例如55％、60％、65％、70％或75％等；
[0012]第三馏分中，光引发剂907的质量百分含量为80％～90％；例如81％、82％、83％、84％、85％、86％、87％、88％或89％等；
[0013](2)三丁胺收集利用：将步骤(1)得到的第一馏分进行减压蒸馏，得到蒸馏馏分；所
得蒸馏馏分中三丁胺的质量百分含量≥90％；例如91％、92％、93％、94％、95％、96％、97％、98％或99％等，在有溶剂或无溶剂的参与下，将蒸馏馏分与溴丁烷混合，进行反应，得到四丁基溴化铵。
[0014]光引发剂907的生产工艺中包含甲硫基取代反应，上述过程需使用大量相转移催化剂进行辅助反应，在后续产品分离过程会有大量固废产出；传统的处理方式一般采用将上述固废直接作为危废处理，造成了原料和能源的浪费，增加了企业的生产成本，且处理不当易造成严重的环境污染；基于解决上述问题，本专利技术提供了一种光引发剂907生产过程中固废的资源化处理方法。
[0015]本专利技术通过研究发现，固废的主要组成包含光引发剂907、三丁胺及其它副产杂质；其中，三丁胺是相转移催化剂四丁基溴化铵在反应过程中转化得到的；三丁胺属于剧毒化学品，具有较大的健康、安全风险，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热易引起燃烧爆炸，运输和管储方面极为不安全；基于上述研究发现，本专利技术所述处理方法通过采用精馏预处理固废并分离得到第一馏分、第二馏分及第三馏分，其中，第一馏分中，三丁胺的质量百分含量为50％～90％，第三馏分中，光引发剂907的质量百分含量为80％～90％；将上述第一馏分经进一步减压蒸馏，得到三丁胺的质量百分含量≥90％的蒸馏馏分，并将其作为原料与溴丁烷进行反应，得到四丁基溴化铵；所得四丁基溴化铵可作为光引发剂907生产过程的原料使用，从而降低原料采购成本，降低生产成本，且将三丁胺转化为四丁基溴化铵，避免了含有大量三丁胺的危废在运输、储存过程的风险，降低环保和安全风险；本专利技术采用上述处理方法使得光引发剂907生产过程中的固废得到有效处理，降低了危废处理压力、环境压力，且变废为宝，且第三馏分富含光引发剂907(含量为80％～90％)，经提纯可得到外观良好的光引发剂907成品，提升了产品收率；且第一馏分中的三丁胺经反应转化为四丁基溴化铵，重新用于甲硫基的取代工艺中，达到了资源循环再生的目的，环境友好，符合绿色化学的要求，同时还降低了生产成本。
[0016]本专利技术上述处理方法得到的四丁基溴化铵的纯度可达95％以上，且经进一步重结晶提纯，四丁基溴化铵成品的纯度可达99％以上；四丁基溴化铵成品的收率可达70％以上。
[0017]优选地，步骤(1)中进行精馏的真空度为
‑
0.1MPa～
‑
0.092MPa。
[0018]优选地，步骤(1)中进行精馏的过程中，接收第一馏分的塔顶温度为170℃～180℃，例如171℃、172℃、173℃、174℃、175℃、176℃、177℃、178℃或179℃等。
[0019]优选地，步骤(1)中进行精馏的过程中，接收第二馏分的塔顶温度为190℃～195℃，例如191℃、192℃、193℃或194℃等。
[0020]优选地，步骤(1)中进行精馏的过程中，接收第三馏分的塔顶温度为205℃～210℃，例如206℃、207℃、208℃或209℃等。
[0021]本专利技术所述处理方法采用上述真空度和塔顶接收温度，便于预处理精馏得到上述三种馏分，从而便于实现固废中三丁胺和光引发剂907的资源化回收利用。
[0022]本专利技术所述塔顶温度均指的是截止温度。
[0023]优选地，步骤(1)的固废中，光引发剂907的质量百分含量为40％～50％，例如41％、42％、43％、44％、45％、46％、47％、48％或49％等，三丁胺的质量百分含量为10％～20％，例如11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％或19％等。
[0024]本专利技术所述处理方法中，第三馏分中光引发剂907的含量在80％～90％，以固废的
加入量为100％计，第三馏本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光引发剂907生产过程中固废的处理方法，其特征在于，所述处理方法包括以下步骤：(1)预处理：将固废进行精馏，依次得到第一馏分、第二馏分和第三馏分；其中，第一馏分中，三丁胺的质量百分含量为50％～90％；第二馏分中，光引发剂907的质量百分含量为50％～80％；第三馏分中，光引发剂907的质量百分含量为80％～90％；(2)三丁胺收集利用：将步骤(1)得到的第一馏分进行减压蒸馏，得到蒸馏馏分；所得蒸馏馏分中三丁胺的质量百分含量≥90％；在有溶剂或无溶剂的参与下，将蒸馏馏分与溴丁烷混合，进行反应，得到四丁基溴化铵。2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)中进行精馏的真空度为
‑
0.1MPa～
‑
0.092MPa；优选地，步骤(1)中进行精馏的过程中，接收第一馏分的塔顶温度为170℃～180℃；优选地，步骤(1)中进行精馏的过程中，接收第二馏分的塔顶温度为190℃～195℃；优选地，步骤(1)中进行精馏的过程中，接收第三馏分的塔顶温度为205℃～210℃。3.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)的固废中，光引发剂907的质量百分含量为40％～50％，三丁胺的质量百分含量为10％～20％。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的处理方法，其特征在于，步骤(2)中减压蒸馏的过程中，接收蒸馏馏分的塔顶温度为45℃～50℃。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的处理方法，其特征在于，步骤(2)中溴丁烷的摩尔量与蒸馏馏分中三丁胺的摩尔量之比为0.8～0.85:1；...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈胜，罗想，程兵兵，王涛，周华平，
申请(专利权)人：怀化泰通新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：