一种制备高纯度大豆磷脂的方法技术

发明专利技术属大豆副产品加工领域，公开了一种制备高纯度大豆磷脂的方法，包括以下步骤：将大豆浓缩磷脂先用萃取剂完全溶解，继续加入萃取剂，待析出30～50wt％的析出物后，停止加入萃取剂，分离得到析出物和混合液，静置混合液，收集澄清的混合液和底部析出物，合并析出物，得到大豆磷脂混合物A；将澄清的混合液中萃取剂回收，得到大豆磷脂混合物B，加入乙醇水溶液，搅拌至膏状，加入烷烃类溶剂，待混合物B全部溶解后停止搅拌，回收烷烃类溶剂，大豆磷脂混合物B分两层，除去上层，得到大豆磷脂混合物C，除水，与大豆磷脂混合物A混合。大豆磷脂混合物A中丙酮不溶物含量为＞95％，大豆磷脂混合物C中丙酮不溶物含量为＞90％。中丙酮不溶物含量为＞90％。

【技术实现步骤摘要】
一种制备高纯度大豆磷脂的方法


[0001]本专利技术属于大豆副产品加工领域，特别是磷脂深加工技术，具体涉及一种制备高纯度大豆磷脂的方法。

技术介绍

[0002]磷脂是油脂精炼过程中的副产物，经过一系列的工艺精制，可制备成不同功能的磷脂类产品，可用于食品、化妆品、生物医药等行业，发挥其功效，例如：大豆磷脂作为是良好的天然两性表面活性物质，可用于食品行业作为乳化剂、分散剂等使用，高纯度的大豆磷脂可作为各种药物制剂的辅料用于医药行业。
[0003]随着社会进步，对大豆磷脂需求增加，高纯度大豆磷脂越来越受到关注，需求量也逐步增加。
[0004]目前，现有技术高纯度大豆磷脂的制备方法有色层法、超临界CO2萃取法、半透膜法、乙酰化法、溶剂法、高效色谱法等，目前工业大生产均采用丙酮作为溶剂，利用磷脂类物质不溶于丙酮的性质，除去大豆浓缩磷脂中的中性油来制备高纯度大豆磷脂，专利CN 108066768 A公布了一种高纯度药用大豆磷脂的制备工艺，其中其采用乙醚、丙酮、丁酮中的一种作为第一萃取剂，用于大豆浓缩磷脂中中性油的脱除；专利CN 101613369A公布了一种无油粉状蛋黄卵磷脂的生产工艺，先用丙酮除去蛋黄粉中的中性油制备无油蛋黄粉，再用无油蛋黄粉制备蛋黄卵磷脂；CN 103864839 A公布了从棉籽油皂脚中提取粗磷脂的方法以及从粗磷脂中提取卵磷脂的方法，也是利用丙酮先除油提取粗磷脂再提取卵磷脂。
[0005]丙酮有毒且易挥发、生产控制成本大、丙酮残留等问题，其他例如超临界CO2萃取法等方法存在设备要求高、处理量小等问题，因此，安全、有效、处理量大的高纯度大豆磷脂生产工艺及产品越来越受到关注。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种制备高纯度大豆磷脂的方法，该方法为安全、有效、处理量大的高纯度大豆磷脂生产工艺，操作简单。
[0007]本专利技术的目的通过下述技术方案实现：
[0008]一种制备高纯度大豆磷脂的方法，包括以下步骤：
[0009](1)将大豆浓缩磷脂先用萃取剂完全溶解，继续加入萃取剂，搅拌，待大豆浓缩磷脂中析出30～50wt％的析出物后，停止加入萃取剂，分离，得到析出物1和混合液；
[0010]静置混合液，分别收集澄清的混合液和底部析出物2，合并析出物1和底部析出物2得到析出物3，析出物3经回收萃取剂后，得到大豆磷脂混合物A和萃取剂a1；
[0011](2)步骤(1)澄清的混合液中经回收萃取剂后，得到大豆磷脂混合物B和萃取剂a2，向大豆磷脂混合物B加入乙醇水溶液，搅拌至膏状，加入烷烃类溶剂，继续搅拌，待大豆磷脂混合物B全部溶解后，停止搅拌，回收烷烃类溶剂，待烷烃类溶剂回收完全，大豆磷脂混合物B分两层，除去上层中性油，收集下层水化磷脂；
[0012](3)将水化磷脂除水后，得到大豆磷脂混合物C，与步骤(1)的大豆磷脂混合物A混合，得到高纯度大豆磷脂；
[0013]所述萃取剂为非极性溶剂与一元醇按照一定比例混合得到。
[0014]优选地，所述方法还包括步骤(4)：
[0015](4)将所述萃取剂a1和萃取剂a2混合后，作为萃取剂加入到步骤(1)中重复使用。
[0016]优选地，步骤(1)所述萃取剂中非极性溶剂与一元醇体积比为1:2
‑
1:10。
[0017]优选地，所述非极性溶剂为丁烷、丙烷、正戊烷、正己烷、正庚烷中的一种或多种，更优选为正己烷；所述一元醇为甲醇、乙醇、丙醇一种或多种，更优选为乙醇。
[0018]优选地，步骤(2)所述烷烃类溶剂为丙烷、正丁烷、异丁烷、四氟乙烷和六氟化硫中的一种或多种，和/或为具有相同功能的卤代烷烃类中的一种或多种。
[0019]优选地，步骤(2)所述乙醇水溶液的浓度为10％
‑
30％V/V，添加量为大豆磷脂混合物B重量的10％
‑
25％。
[0020]优选地，步骤(2)所述的回收烷烃类溶剂的条件为：回收温度为20
‑
50℃，真空度为
‑
0.05MPa～
‑
0.08MPa，压缩机进气口阀门打开至1/3
‑
1/2处，溶剂回收速度为0.3
‑
0.6L/min。
[0021]优选地，步骤(1)所述析出物1、底部析出物2为大豆浓缩磷脂中不溶于萃取剂中的磷脂类物质。
[0022]优选地，步骤(2)所述搅拌至膏状为在密闭压力容器中常温真空搅拌至膏状。
[0023]优选地，步骤(3)所述除水为真空干燥除水，条件为：
‑
0.1MPa～
‑
0.08MPa，40
‑
50℃。
[0024]优选地，所述大豆磷脂混合物A中丙酮不溶物含量为＞95％，所述大豆磷脂混合物B中丙酮不溶物含量为10％
‑
35％，所述大豆磷脂混合物C中丙酮不溶物含量为＞90％。
[0025]本发现先通过正己烷
‑
乙醇体系，将不溶于正己烷
‑
乙醇体系的大部分磷脂先分离出来，回收上清液溶剂，得到含中性油的低磷脂混合物，在该混合物中加入乙醇水溶液，用低碳连链烷烃类溶剂溶解，通过控制烷烃类溶剂的回收速度，可实现磷脂与中性油因溶解度的差异而形成分离，达到制备高纯度大豆磷脂的目的。
[0026]本专利技术相对于现有技术具有如下的优点及效果：
[0027]1)本专利技术通过使用非极性溶剂与一元醇类形成混合溶剂，先将不溶于非极性溶剂与醇类形成混合溶剂体系中的磷脂先分离出来，得到含中性油的低磷脂混合物，在该混合物中加入乙醇水溶液，用低碳连链烷烃类溶剂溶解，通过控制烷烃类溶剂的回收速度，可实现磷脂与中性油因溶解度的差异而形成分离，该方法避免了使用丙酮，操作简单，溶剂可回收利用；
[0028]2)本专利技术中不溶于非极性溶剂与醇类形成混合溶剂体系中的磷脂类混合物主要为磷脂酰肌醇和磷脂酰丝氨酸，含有少量磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺；
[0029]3)本专利技术中从含中性油的低磷脂混合物除去中性油得到的磷脂类混合物主要为磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺，含有少量磷脂酰肌醇，不含磷脂酰丝氨酸；
[0030]4)本专利技术可以初步实现大豆磷脂的粗分级，先后获得的两种高纯度磷脂混合物可分别作为产品使用，大豆磷脂混合物A中丙酮不溶物含量为＞95％，大豆磷脂混合物C中丙酮不溶物含量为＞90％，为大豆磷脂的精细分级提供高纯度的原料，也可以将二者混合后
即为高纯度大豆磷脂。
具体实施方式
[0031]下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。
[0032]实施例1
[0033]取100g大豆浓缩磷脂，边搅拌边加入正己烷与乙醇(正己烷：乙醇体积比为1:8)混合溶剂，至大豆浓缩磷脂完全溶解，再缓慢加入混合溶剂，边搅拌边捞出析出物，待大豆浓缩磷脂中不溶的磷脂类物质(即析出物)的析出本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备高纯度大豆磷脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将大豆浓缩磷脂先用萃取剂完全溶解，继续加入萃取剂，搅拌，待大豆浓缩磷脂中析出30～50wt％的析出物后，停止加入萃取剂，分离，得到析出物1和混合液；静置混合液，分别收集澄清的混合液和底部析出物2，合并析出物1和底部析出物2得到析出物3，析出物3经回收萃取剂后，得到大豆磷脂混合物A和萃取剂a1；(2)步骤(1)澄清的混合液中经回收萃取剂后，得到大豆磷脂混合物B和萃取剂a2，向大豆磷脂混合物B加入乙醇水溶液，搅拌至膏状，加入烷烃类溶剂，继续搅拌，待大豆磷脂混合物B全部溶解后，停止搅拌，回收烷烃类溶剂，待烷烃类溶剂回收完全，大豆磷脂混合物B分两层，收集下层水化磷脂；(3)将水化磷脂除水后，得到大豆磷脂混合物C，与步骤(1)的大豆磷脂混合物A混合，得到高纯度大豆磷脂；所述萃取剂为非极性溶剂与一元醇按照一定比例混合得到。2.根据权利要求1所述的制备高纯度大豆磷脂的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤(4)：(4)将所述萃取剂a1和萃取剂a2混合后，作为萃取剂加入到步骤(1)中重复使用。3.根据权利要求1所述的制备高纯度大豆磷脂的方法，其特征在于，步骤(1)所述萃取剂中非极性溶剂与一元醇体积比为1:2
‑
1:10；所述非极性溶剂为丁烷、丙烷、正戊烷、正己烷、正庚烷中的一种或多种，所述一元醇为甲醇、乙醇、丙醇一种或多种。4.根据权利要求1所述的制备高纯度大豆磷脂的方法，其特征在于，步骤(2)所述烷烃类溶剂为丙烷...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱东奇，杨继国，唐语谦，姚向阳，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：