一种水基胶中有害成分的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种水基胶中有害成分的测定方法，属于理化检验技术领域。本发明专利技术的测定方法包括以下步骤：对水基胶样品中有害成分进行超高效液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种水基胶中有害成分的测定方法


[0001]本专利技术涉及一种水基胶中有害成分的测定方法，属于理化检验


技术介绍

[0002]烷基酚(alkylphenol,AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)具有良好的乳化、润湿、渗透性能及起泡、洗涤、去污等作用，广泛应用于抗氧剂，纺织印染助剂，润滑油添加剂，农药乳化剂，树脂及橡胶稳定剂等领域。AP和APEO具有内分泌干扰效应，属于环境内分泌干扰物(endocrinedisruptingcompound,EDC)，可以通过食物链不断富集，对生态环境造成危害。邻苯二甲酸酯类(phthalate esters,PAEs)是一种重要的增塑剂，可增大产品的柔韧性和可塑性，广泛应用于塑料制品、农药载体、燃料助剂、涂料、护理用品以及润滑油中，具有高稳定性、低挥发性的特点，在环境中普遍存在。PAEs也是一类环境激素，可干扰人类和其他动物内分泌，具有急毒性和致畸、致突变性，甚至还有致癌活性。异噻唑啉酮类杀菌剂是一类高效、广谱抗菌剂，部分异噻唑啉酮具有接触致敏性，长期接触时可导致接触性皮炎、皮肤灼伤、湿疹、哮喘。部分异噻唑啉酮类抗菌剂被证明对水生动物具有急性毒性，是水基胶常用的一类杀菌剂。
[0003]水基胶是一种由可以溶解或分散于水中的成膜材料制成的胶黏剂，为了使得水基胶均一性更好，邻苯二甲酸酯、烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚常作为乳化剂加入到水基胶中。由于水基胶中烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸酯和异噻唑啉酮杀菌剂对生物的危害，需要对其在水基胶中添加量进行控制。目前，烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸酯和异噻唑啉酮杀菌剂的分析方法主要有高效液相色谱法及液相色谱
‑
质谱法等。如杨飞等在《通过式固相萃取结合UPLC
‑
MS/MS同时测定烟用水基胶中的烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮》(中国烟草学报,2022,28(2):33
‑
41.)报道了运用液相色谱串联质谱同时检测水基胶中异噻唑啉酮和烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚。该文献仅报道了对烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮的测定。又如张晶等在《液相色谱串联质谱法同时测定垃圾渗滤液中的邻苯二甲酸酯和烷基酚》(分析化学,2007,35(12):1706
‑
1710.)报道了运用液相色谱串联质谱测定了垃圾渗透液中的邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸酯二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)等6种邻苯二甲酸酯以及壬基酚(NP)和辛基酚(OP)两种烷基酚以及双酚A(BPA)。该文献报道的方法除了可以对烷基酚和双酚A进行测定的同时，还可以实现对邻苯二甲酸酯进行测定，但在对邻苯二甲酸酯进行测定时，无法实现对邻苯二甲酸酯中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)等多组同分异构体进行分离测定。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种水基胶中有害成分的测定方法，能够实现对有害成分中邻苯二甲酸酯中多组同分异构体进行测定。
[0005]为了实现以上目的，本专利技术所采用的技术方案是：
[0006]一种水基胶中有害成分的测定方法，包括以下步骤：对水基胶样品中有害成分进行超高效液相色谱
‑
串联质谱分析；所述超高效液相色谱
‑
串联质谱中超高效液相色谱的色谱柱为Poroshell 120EC
‑
C18；所述有害成分包括环境激素，所述环境激素包括邻苯二甲酸酯。
[0007]本专利技术的水基胶中有害成分的测定方法，采用UPLC
‑
MS/MS与Poroshell 120EC
‑
C18色谱柱对水基胶中环境激素中的邻苯二甲酸酯进行分析时，能够实现邻苯二甲酸酯同分异构体(DBP和DIBP)的基线完全分离。
[0008]可以理解的，对水基胶样品中有害成分进行测定时，需要先将水基胶样品中制成待测样品溶液。进一步地，进行超高液相色谱
‑
串联质朴分析时采用的待测样品溶液的制备方法包括以下步骤：将水基胶待测样品用水分散后加入提取溶剂、净化材料和内标物溶液进行提取，然后固液分离；所述净化材料为球形碳、石墨化炭黑、多壁碳纳米管中的一种或任意组合。该待测样品溶液的制备方法将待测样品的提取和净化集于一体，可使实验操作更加简单、快捷。进一步地，上述待测样品溶液的制备方法，还包括以下步骤：将固液分离所得液体采用微孔滤膜过滤，然后将过滤所得滤液进行稀释，例如稀释倍数为2.5倍。所述微孔滤膜的孔径为0.22μm。
[0009]进一步地，所述球形碳的粒径为0.4
‑
1.0μm，比表面为80
‑
120m2/g。该球形碳具有较高的比表面积和吸附性能，相较于其他净化材料对水基胶中的极性和非极性非靶标物能够起到更好的吸附净化作用。例如球形碳为购自北京微标标物科技有限公司，货号JH
‑
Y
‑
028的产品。
[0010]进一步地，每0.18
‑
0.22g水基胶待测样品对应采用的提取溶剂的体积为18
‑
22mL，对应采用的净化材料的质量为5mg。将水基胶待测样品用水分散时，每0.18
‑
0.22g水基胶待测样品对应采用的提取溶剂的体积为5mL。
[0011]进一步地，所述提取溶剂为醇类溶剂。例如所述醇类溶剂为甲醇。
[0012]进一步地，所述提取为振荡提取。所述振荡提取时振荡速率为150
‑
250r/min，例如为200r/min，振荡提取的时间为5
‑
15min，例如为10min。
[0013]进一步地，所述固液分离通过离心实现，所述离心速率为8000
‑
12000r/min，例如为10000r/min，离心时间为3
‑
8min，例如为5min。
[0014]进一步地，所述色谱柱的规格为4.6mm
×
100mm，粒径为2.7μm。
[0015]进一步地，所述有害成分还包括异噻唑啉酮类杀菌剂。采用UPLC
‑
MS/MS与Poroshell120EC
‑
C18色谱柱同时对水基胶中环境激素和异噻唑啉酮类杀菌剂进行分析，能够在提高检测通量的同时，大幅缩短色谱分离时间，提高检测速度，降低检测成本。
[0016]进一步地，所述环境激素包括双酚A、壬基酚、辛基酚、壬基酚聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸酯中的一种或任意组合。例如所述环境激素包括双酚A、壬基酚、辛基酚、壬基酚聚氧乙烯醚和邻苯二甲酸酯。所述壬基酚聚氧乙烯醚为聚合度2
‑
15的壬基酚聚氧乙烯醚中任意一种或任意几种的组合，例如为聚合度为2
‑
15的壬基酚聚氧乙烯醚的组合，即聚合度为2的壬基酚聚氧乙烯醚(NP2EO)、聚合度为3的壬基酚聚本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水基胶中有害成分的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：对水基胶样品中有害成分进行超高效液相色谱
‑
串联质谱分析；所述超高效液相色谱
‑
串联质谱中超高效液相色谱的色谱柱为Poroshell 120EC
‑
C18；所述有害成分包括环境激素，所述环境激素包括邻苯二甲酸酯。2.根据权利要求1所述的水基胶中有害成分的测定方法，其特征在于：进行超高液相色谱
‑
串联质朴分析时采用的待测样品溶液的制备方法包括以下步骤：将水基胶待测样品用水分散后加入提取溶剂、净化材料和内标物溶液进行提取，然后固液分离；所述净化材料为球形碳、石墨化炭黑、多壁碳纳米管中的一种或任意组合。3.根据权利要求2所述的水基胶中有害成分的测定方法，其特征在于：所述球形碳的粒径为0.4
‑
1.0μm，比表面积为80
‑
120m2/g。4.根据权利要求2或3所述的水基胶中有害成分的测定方法，其特征在于：每0.18
‑
0.22g水基胶待测样品对应采用的提取溶剂的体积为18
‑
22mL，对应采用的净化材料的质量为5mg。5.根据权利要求1或2或3所述的水基胶中有害成分的测定方法，其特征在于：所述有害成分还包括异噻唑啉酮类杀菌剂。6.根据权利要求5所述的水基胶中有害成分的测定方法，其特征在于：所述环境激素包括双酚A、壬基酚、辛基酚、壬基酚聚氧乙烯醚和邻苯二甲酸酯；所述异噻唑啉酮类杀菌剂包括2
‑
甲基
‑
3(2H)
‑
异噻唑啉酮、5
‑
氯
‑2‑
甲基
‑
2H
‑
异噻唑
‑3‑
酮和1,2
‑
苯并异噻唑
‑
3(2H)
‑
酮。7.根据权利要求6所述的水基胶中有害成分的测定方法，其特征在于：所述邻苯二甲酸酯包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二(2
...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨飞，韶济民，景浩，安智鹏，邓惠敏，孙莹莹，王颖，唐纲岭，刘珊珊，熊巍，范子彦，
申请(专利权)人：中国烟草总公司四川省公司中国烟草总公司西藏自治区公司，
类型：发明
国别省市：