一种高铝锂比溶液中萃取分离锂的方法技术

本发明专利技术属于萃取分离技术领域，具体涉及一种高铝锂比溶液中萃取分离锂的方法。包括如下步骤：S1：制备混合萃取剂；S2：调节待萃取水相溶液的铁锂原子比；S3：调节待萃取水相溶液的pH值；S4：确定萃取剂与待萃取水相溶液的体积比；S5：震荡萃取剂和水相溶液；S6：静置分层；S7：取负载有机相与盐酸溶液混合；S8：震荡后静置；S9：得到水相溶液即为LiCl溶液。本发明专利技术的有益效果在于：本发明专利技术利用TBP

【技术实现步骤摘要】
一种高铝锂比溶液中萃取分离锂的方法


[0001]本专利技术属于萃取分离
，具体涉及一种高铝锂比溶液中萃取分离锂的方法。

技术介绍

[0002]锂是原子半径最小，质量最轻的碱金属，因其具有独特的物理化学性质，诸如较高的比热容、极强的化学活性以及较高的氧化还原电位等而获得21世纪“白色黄金”的美誉。在偏铝酸锂、铝锂合金的生产过程中会产生一定量但是含有高富集锂的不合格品和废渣，其数量随着生产的运行持续积累，如果能够将不合格品和废渣中的有效金属锂进行回收利用，既解决了环境污染问题，同时又将资源充分利用，有效缓解资源短缺的问题。目前为止并未有文献和相关专利报道过针对高铝锂含量体系中锂的回收利用的相关研究。文献研究的重点集中在高锂镁比的盐湖水中萃取分离锂的方法研究，1970年美国锂公司就提出可采用含氧溶剂二异丁基酮(DIBK)对锂和铁共萃取从而达到萃取锂的目的。1975年中国科学院上海有机化学研究所基于此提出采用国产萃取剂N,N
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二(1
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甲庚基)乙酰胺(N503)代替当时国内来源较少的DIBK。1980年中国科学院青海湖研究所的黄师强等人采用60％TBP从大柴旦盐湖水中进行萃取锂的研究。Reddy等人在研究Fe的萃取分离时发现，甲基异丁基酮(MIBK)对Fe具有较好的分离效果，以此判断MIBK对于以FeCl3作为共萃剂的萃取体系下锂的分离萃取也应具有相应的效果，清华大学也通过对比煤油和MIBK分别作为稀释剂对锂萃取分离效果的差异初步证明了MIBK作为稀释剂的可行性。以上研究均基于锂镁盐湖水体系，均未涉及到的高铝锂比体系。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是专利技术一种高铝锂比溶液中萃取分离锂的方法，实现高铝锂比溶液中锂的萃取以及锂铝的高效分离。
[0004]本专利技术的技术方案如下：一种高铝锂比溶液中萃取分离锂的方法，包括如下步骤：
[0005]S1：制备混合萃取剂；
[0006]S2：调节待萃取水相溶液的铁锂原子比；
[0007]S3：调节待萃取水相溶液的pH值；
[0008]S4：确定萃取剂与待萃取水相溶液的体积比；
[0009]S5：震荡萃取剂和水相溶液；
[0010]S6：静置分层；
[0011]S7：取负载有机相与盐酸溶液混合；
[0012]S8：震荡后静置；
[0013]S9：得到水相溶液即为LiCl溶液。
[0014]所述的S1中萃取剂包括，磷酸三丁酯：甲基异丁基醇：煤油为8：1：1，混合均匀后即得到萃取剂。
[0015]所述的S2中待萃取水相溶液的铁锂原子比在1.8～2.0之间。
[0016]所述的S3中调节待萃取水相溶液的pH值在1.5～2.0之间。
[0017]所述的S4确定萃取剂与待萃取水相溶液的体积比为2：1。
[0018]所述的S5中震荡萃取剂和水相溶液的时间在5min以上。
[0019]所述的S6中静置时间10min以上。
[0020]所述的S7中取负载有机相与4mol/L盐酸溶液体积比2：1混合。
[0021]所述的S8震荡5min以上后静置10min以上。
[0022]本专利技术的有益效果在于：本专利技术利用TBP
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MIBK萃取体系，通过研究萃取分离实验过程中的萃取剂组成、萃取相比、pH值、铁锂原子比等关键工艺参数，实现了高Al/Li溶液中锂的高效萃取分离，可用于高Al/Li溶液中锂的分离提纯。
附图说明
[0023]图1为本专利技术所提供的一种高铝锂比溶液中萃取分离锂的方法流程图。
具体实施方式
[0024]下面结合附图及具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。
[0025]如图1所示，一种高铝锂比溶液中萃取分离锂的方法，包括如下步骤：
[0026]S1：制备混合萃取剂：磷酸三丁酯：甲基异丁基醇：煤油(体积比)为8：1：1，混合均匀后即得到萃取剂。
[0027]S2：调节待萃取水相溶液的铁锂原子比在1.8～2.0之间。
[0028]S3：调节待萃取水相溶液的pH值早1.5～2.0之间。
[0029]S4：萃取剂与待萃取水相溶液的体积比为2：1。
[0030]S5：震荡萃取剂和水相溶液5min以上。
[0031]S6：静置分层，静置时间10min以上。
[0032]S7：取负载有机相与4mol/L盐酸溶液体积比2：1混合。
[0033]S8：震荡5min以上后静置10min以上。
[0034]S9：得到水相溶液即为LiCl溶液。
[0035]将混合萃取剂与高铝锂比溶液进行混合，萃取剂与高铝锂比溶液的体积比为2：1，调节溶液pH为1.5～2.0，充分震荡后静置一定时间，使其分层。
[0036]萃取之后的油相使用4mol/L的盐酸溶液进行反萃，获得氯化锂溶液。
[0037]实施例：
[0038]本专利技术中具体实施内容如下：
[0039]A、混合萃取剂的制备：将80mL磷酸三丁酯、10mL甲基异丁基酮和10mL磺化煤油进行混合，得到100mL待用的混合有机萃取剂。
[0040]B、取一定体积的高铝锂比溶液，加入三氯化铁溶液，使溶液中铁原子与锂原子的比值为1.2～1.5，溶液pH值为1.5～2.0，形成待萃取液。
[0041]C、取100mL混合萃取剂和50mL待萃取液进行混合，震荡10min后静置10min使油相与水相分层，得到负载有机相和萃余水相。
[0042]D、取50mL4mol/L的盐酸溶液与负载有机相进行混合，震荡10min后静置15min使油
相与水相分层，得到氯化锂溶液。
[0043]上述实施过程后，由电感耦合等离子体发射光谱仪进行溶液中各离子浓度的测量。经计算，单机萃取后，锂的萃取率可达到60.1％，锂铝的单级分离系数可达到44.7，能够有效实现高铝锂比溶液中锂的萃取以及锂铝的分离。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高铝锂比溶液中萃取分离锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：制备混合萃取剂；S2：调节待萃取水相溶液的铁锂原子比；S3：调节待萃取水相溶液的pH值；S4：确定萃取剂与待萃取水相溶液的体积比；S5：震荡萃取剂和水相溶液；S6：静置分层；S7：取负载有机相与盐酸溶液混合；S8：震荡后静置；S9：得到水相溶液即为LiCl溶液。2.如权利要求1所述的一种高铝锂比溶液中萃取分离锂的方法，其特征在于：所述的S1中萃取剂包括，磷酸三丁酯：甲基异丁基醇：煤油为8：1：1，混合均匀后即得到萃取剂。3.如权利要求1所述的一种高铝锂比溶液中萃取分离锂的方法，其特征在于：所述的S2中待萃取水相溶液的铁锂原子比在1.8～2.0之间。4.如权利要求1所述的一种高铝锂比溶液中萃取分离锂的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：李歆，潘翠翠，崔靖，韩淑珍，宋建力，李佳佳，葛宁，
申请(专利权)人：中核北方核燃料元件有限公司，
类型：发明
国别省市：