分离氘代碘甲烷的方法技术

本发明专利技术公开一种从氘代碘甲烷和氘代甲醇的混合物中分离氘代碘甲烷的方法，包括采用萃取剂从所述混合物中萃取氘代碘甲烷的步骤。取剂从所述混合物中萃取氘代碘甲烷的步骤。

【技术实现步骤摘要】
分离氘代碘甲烷的方法


[0001]本专利技术涉及一种分离氘代碘甲烷的方法。更具体地，本专利技术涉及一种从氘代碘甲烷和氘代甲醇的混合物萃取氘代碘甲烷的方法。本专利技术还涉及一种精馏氘代甲醇的方法。

技术介绍

[0002]氘代碘甲烷是一种重要的有机化合物，广泛应用于化工、医药等工业领域。氘代碘甲烷制备工艺报道较多，有卤原子交换法、甲醇
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碘单质法、乙酸
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碘单质法、甲醇
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氢碘酸法和硫酸二甲酯法等。其中，氘代甲醇
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碘单质法采用反应物氘代甲醇来合成产物氘代碘甲烷。在反应过程中，采用氘代甲醇
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碘单质法合成的氘代碘甲烷在蒸馏过程中常常会含有氘代甲醇与氘代碘甲烷等成分，这影响氘代碘甲烷的纯度。而且，在蒸馏过程中氘代碘甲烷与氘代甲醇形成共沸物，常压下共沸点是38℃，其中氘代碘甲烷含量93％(质量分数)，因此利用普通精馏方法难以回收氘代甲醇，需用配备特定精馏装置的特殊精馏。还有一种方法是采用氯化钙吸收氘代甲醇，但这造成了极大的浪费，成本极大。
[0003]作为氘代化合物，氘代碘甲烷具有较高的经济价值。因此，现有技术迫切需要开发适合工业化的纯化氘代碘甲烷的工艺。
[0004]专利技术概述
[0005]针对在合成氘代碘甲烷过程中反应物氘代甲醇和生成物氘代碘甲烷易形成共沸物，从而不能获得高纯度的氘代碘甲烷的技术问题，本专利技术人意外发现，可通过萃取和精馏的方式将氘代甲醇与氘代碘甲烷分离。
[0006]具体地，本专利技术通过筛选不同的萃取剂如水、乙二醇和N,N
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二甲基乙酰胺，通过连续进料的方式，分离提纯出纯度高达99％的氘代碘甲烷。此外，溶解在萃取剂中的氘代甲醇可通过精馏获得，进而可作为原料循环使用。
[0007]因此，根据本专利技术的第一方面，本专利技术提供一种从氘代碘甲烷和氘代甲醇的混合物中分离氘代碘甲烷的方法，所述方法包括在精馏装置中采用萃取剂从所述混合物中萃取氘代碘甲烷的步骤。
[0008]本专利技术所述氘代碘甲烷和氘代甲醇的混合物是根据氘代甲醇
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碘单质法采用由反应物氘代甲醇、碘单质和红磷在反应釜中通过蒸馏获得的粗产物，其中含93％氘代碘甲烷和7％的氘代甲醇。
[0009]本专利技术的萃取和精馏方法在精馏装置中进行。因此，所述氘代碘甲烷和氘代甲醇的混合物可以形成共沸物。
[0010]根据本专利技术一个优选的实施方案，所述共沸物的流速可以为1
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10mL/min。
[0011]根据本专利技术另一个优选的实施方案，所述萃取剂可以选自水、乙二醇、N,N
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二甲基乙酰胺或其混合物。
[0012]根据本专利技术一个最优选的实施方案，所述萃取剂为水。
[0013]根据本专利技术一个优选的实施方案，所述萃取剂的流速可以为1
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10mL/min。萃取剂的流速对于本专利技术方法而言是关键参数。当萃取剂的流速低于1mL/min时，水对粗品氘代碘
甲烷的萃取作用减弱，蒸馏出的氘代碘甲烷的纯度降低。当萃取剂的流速高于10mL/min时，虽然也可提高氘代碘甲烷纯度，但造成萃取剂使用量加大，造成萃取剂浪费或淹塔。因此，从成本效益角度考虑，本专利技术从氘代碘甲烷和氘代甲醇的混合物中分离氘代碘甲烷的方法选择所述萃取剂的流速为1
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10mL/min。
[0014]根据本专利技术另一个优选的实施方案，所述共沸物:萃取剂的进料速度比可以为1:1
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3，优选1:2。
[0015]根据本专利技术方法萃取的氘代碘甲烷的纯度为至少97.5％，优选为至少98.5％，更优选为至少99.3％。
[0016]根据本专利技术方法萃取的氘代碘甲烷的氘代率为至少99.5％。
[0017]根据本专利技术的第二方面，本专利技术提供一种通过精馏获得溶解在萃取剂中的氘代甲醇的方法。因此，获得的氘代甲醇进而可作为原料循环使用。
[0018]根据本专利技术一个特别优选的实施方案，所述的分离氘代碘甲烷的方法包括以下步骤：
[0019]a)在精馏装置的下端泵入氘代碘甲烷和氘代甲醇共沸物，所述共沸物的流速为1
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10mL/min，
[0020]b)在精馏装置的中段泵入萃取剂，优选水，所述萃取剂的流速为1
‑
10mL/min，和
[0021]c)获得分离的氘代碘甲烷。
[0022]根据本专利技术一个优选的实施方案，在步骤a)和b)中，所述氘代碘甲烷和氘代甲醇共沸物和所述萃取剂通过平流泵泵入。
[0023]根据本专利技术一个优选的实施方案，方法还包括以下步骤：
[0024]d)通过精馏获得溶解在萃取剂中的氘代甲醇。
[0025]本专利技术方法获得的技术效果如下：
[0026]本专利技术方法利用高沸点萃取剂，打破沸点温度差小，从而分离共沸物质。本专利技术可以选择合适的萃取剂将共沸物氘代甲醇和氘代碘甲烷有效分离，并且在工艺上做到了连续进料，连续出料的特点，节约时间，提纯方便快捷。
[0027]因此，一方面，本专利技术方法可通过萃取剂萃取氘代碘甲烷和氘代甲醇共沸物中的氘代碘甲烷，其纯度可高达99.3％、氘代率为至少99.5％；另一方面，本专利技术方法可通过精馏获得溶解在萃取剂中的氘代甲醇，进而可作为原料循环使用。
附图说明
[0028]图1为本专利技术从氘代碘甲烷和氘代甲醇的混合物中分离氘代碘甲烷的方法的流程图。
[0029]图2为本专利技术实施例1所萃取得到的氘代碘甲烷的质谱图。
[0030]图3为本专利技术实施例1所萃取得到的氘代碘甲烷的气相色谱图。
[0031]图4为本专利技术实施例1所萃取得到的氘代碘甲烷的氢谱图。
[0032]氘代率测试方法的原理为氢原子的个数比等于核磁氢谱的峰面积面积比。首先，采购市面已知氘代率的氘代碘甲烷，其氘代率为Ds(标样)。其次，被测样品的氘代率为D，Dx为被测样品中非氘样品的含量(即氢代率)。
[0033]测试方法如下：取两根相同的核磁管，分别称取相同质量氘代碘甲烷标样和被测
样品，进行NMR测试获得峰面积为As和Ax,计算公式如下：D＝1
‑
Dx＝1
‑
[(1
‑
Ds)*Ax/As]。
[0034]图5为本专利技术实施例12所蒸馏得到的氘代甲醇的质谱图。
[0035]图6为本专利技术实施例12所蒸馏得到的氘代甲醇的气相色谱图。
[0036]图7为本专利技术实施例12所蒸馏得到的氘代甲醇的氢谱图。
具体实施方式
[0037]本专利技术实施例所使用的氘代碘甲烷和氘代甲醇的混合物是根据氘代甲醇
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碘单质法采用由反应物氘代甲醇、碘单质和红磷在反应釜中通过蒸馏获得的粗产物，其中含93％氘代碘甲烷和7％的氘代甲醇。其制备方法如下：
[0038]将0.6Kg红磷和5.2Kg氘代甲醇依次加入到10L玻璃釜内，开启搅拌，温度升至6本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从氘代碘甲烷和氘代甲醇的混合物中分离氘代碘甲烷的方法，包括在精馏装置中采用萃取剂从所述混合物中萃取氘代碘甲烷的步骤。2.根据权利要求1所述的分离氘代碘甲烷的方法，其中所述氘代碘甲烷和氘代甲醇的混合物形成共沸物。3.根据权利要求2所述的分离氘代碘甲烷的方法，其中所述共沸物的流速为1
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10mL/min。4.根据权利要求1所述的分离氘代碘甲烷的方法，其中所述萃取剂选自水、乙二醇、N,N
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二甲基乙酰胺或其混合物。5.根据权利要求1所述的分离氘代碘甲烷的方法，其中所述萃取剂的流速为1
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10mL/min。6.根据权利要求1或2所述的分离氘代碘甲烷的方法，其中所述共沸物:萃取剂的进料速度比为1:1
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4。7.根据权利要求6所述的分离氘代碘甲烷的方法，其中所述共沸物:萃取剂的进料速度比为1:2。8.根据权利要求1所述的分离氘代碘甲烷...

【专利技术属性】
技术研发人员：安金成，申丽沙，陈欢，宗昭星，许东海，代伟娜，王雪鹏，郭敬维，耿超，王栋，
申请(专利权)人：派瑞科技有限公司，
类型：发明
国别省市：