一种氧化铝基复合柔性纤维膜及其制备方法和在油水分离中的应用技术

本发明专利技术公开了一种氧化铝基复合柔性纤维膜及其制备方法和在油水分离中的应用，属于无机非金属材料制备、膜技术和油水分离应用领域。本发明专利技术采用阳离子掺杂改性结合静电纺丝成型技术，调整氧化铝基材料的亲疏水性能，该氧化铝基材料缠绕而成的纤维膜具有油水分离性能，解决了常规无机陶瓷膜在油水分离过程中疏水性和柔性不足的缺陷，工艺设备简单，操作性强，适于规模化生产。适于规模化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铝基复合柔性纤维膜及其制备方法和在油水分离中的应用


[0001]本专利技术涉及无机非金属材料制备和膜
，具体涉及一种氧化铝基复合柔性纤维膜及其制备方法和在油水分离中的应用。

技术介绍

[0002]氧化铝纤维具有优异的耐热性、极低的导热性和优异的化学稳定性，广泛应用于航空航天、高温绝缘、催化剂载体等领域。但与有机纤维相比，传统氧化铝纤维存在脆性高、柔韧性差和比表面积低等缺陷，严重限制其在更多场景的应用。
[0003]静电纺丝是制备超细纤维甚至纳米纤维的常用方法，现已通过该方法成功地制备了各种有机、无机或复合超细纤维。该方法的原理是使带电自旋溶液在电场中流动和变形。在电场力的作用下，溶剂蒸发或熔体被冷却并固化以获得纤维物质。
[0004]另外，现阶段可用于油水分离的膜主要以有机膜为主，但其耐热性差、化学稳定性差等问题限制了其在很多恶劣条件上的应用。如若采用静电纺丝技术，在原料端通过阳离子掺杂改性调整无机材料的亲疏水性能和力学性能，将有可能发展出具有优异油水分离性能的无机非金属膜材料，该方向的研究，对新型膜材料的发展和走向应用具有重要意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种氧化铝基复合柔性纤维膜及其制备方法和在油水分离中的应用，本专利技术采用阳离子掺杂改性结合静电纺丝成型技术，调整氧化铝基材料的亲疏水性能，所得由氧化铝基材料缠绕而成的纤维膜具有油水分离性能，解决了常规无机陶瓷膜在油水分离过程中疏水性和柔性不足的缺陷，工艺设备简单，操作性强，适于规模化生产。
>[0006]为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：
[0007]一种氧化铝基复合柔性纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
[0008](1)将铝源和金属硝酸盐依次加入去离子水中，在室温条件下搅拌获得澄清均一溶液，得到含铝溶液；
[0009](2)将聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇混合，在室温条件下搅拌获得澄清均一溶液，得到聚乙烯吡咯烷酮溶液；
[0010](3)将步骤(1)中所得含铝溶液和步骤(2)中聚乙烯吡咯烷酮溶液混合后搅拌均匀，获得纺丝液；
[0011](4)将步骤(3)中所得纺丝液注入注射器中，进行静电纺丝，获得前驱体纤维膜；
[0012](5)将步骤(4)中前驱体纤维膜进行干燥处理后，再经煅烧处理后，即得到所述氧化铝基复合柔性纤维膜。
[0013]上述步骤(1)中，所述铝源为九水合硝酸铝，九水合硝酸铝的加入量为去离子水重量的10
‑
25％；所述金属硝酸盐为三水合硝酸铜或六水合硝酸钴，金属硝酸盐的加入量为去离子水重量的0
‑
5％。
[0014]上述步骤(2)中，所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入量为无水乙醇重量的5
‑
15％。
[0015]上述步骤(3)中，所述含铝溶液与聚乙烯吡咯烷酮溶液的重量比为1：(1～3)。
[0016]上述步骤(4)中，所述静电纺丝过程中：电压10
‑
25kV，纺丝接收距离为6
‑
30cm，推进速度为0.5
‑
1ml/h，纺丝环境湿度<50％。
[0017]上述步骤(5)煅烧过程中，煅烧温度为500
‑
700℃，保温时间大于1h。
[0018]该柔性纤维膜是由铝基氧化物材料构成，具有疏水性。
[0019]该疏水性氧化铝基复合柔性纤维膜具有柔韧性，可弯折，且该氧化铝基复合柔性纤维膜具有疏水性，在空气中放置两周后接触角测试大于115
°
。
[0020]该纤维膜可应用于油水混合物的分离，油水混合物为油类与水的混合物，油类为正己烷、甲苯等油类。使用时将纤维膜放置于油水混合物中进行油和水的有效分离；进行多次循环使用后仍可维持高效的油水分离效率。
[0021]本专利技术设计机理如下：
[0022]当氧化铝纤维的直径减小到5μm以下，即超细氧化铝纤维时，纤维直径的减小使纤维具有优良的物理和化学性能，其柔韧性和比表面积大大提高。并且通过控制纺丝液的浓度及纺丝参数等形成疏水表面纳米微结构，而得到具有疏水性能的柔性无机纳米纤维膜。
[0023]本专利技术的优点在于：
[0024]1.本专利技术通过静电纺丝法成功制备出柔性的无机陶瓷膜，极大扩展了其应用范围。
[0025]2.本专利技术成功制备出具有优异的疏水性的膜，且与有机疏水膜对比，耐热性更好且拓宽了其在恶劣环境的应用。
[0026]3.本专利技术制备方法简单、制备成本低，操作性强。
附图说明
[0027]图1为实施例1中膜Al2O3600的光学照片。
[0028]图2为实施例1中膜Al2O3600的接触角显微图。
[0029]图3为实施例1中自制油水分离装置图。
[0030]图4为实施例1中膜Al2O3600的油水分离性能图。
具体实施方式
[0031]以下结合附图和实施例详述本专利技术。
[0032]本专利技术提供一种具有油水分离性能的疏水性氧化铝基复合柔性纤维膜的制备方法，以下实施例中涉及以下术语，含义均做如下解释：
[0033]聚乙烯吡咯烷酮：简称PVP，平均分子量Mw＝1300000；
[0034]纺丝接收距离：纺丝针头到接收装置的距离；
[0035]正己烷：低毒、有微弱的特殊气味的油类无色液体。
[0036]油水分离效率计算公式：η＝m1/m0；η为油水分离效率，m0为分离前油的质量，m1为分离后油的质量。
[0037]实施例1：
[0038]本实施例采用静电纺丝法制备可用于油水分离的柔性疏水氧化铝纳米纤维膜，具
体过程如下：
[0039](1)将5.435g的九水合硝酸铝加入到10ml的去离子水中混合均匀，在室温条件下搅拌获得澄清均一溶液，得到硝酸铝溶液。
[0040](2)将8.722g的聚乙烯吡咯烷酮加入到100ml的无水乙醇混合均匀，在室温下搅拌获得澄清均一溶液，得到聚乙烯吡咯烷酮溶液。
[0041](3)将步骤(1)中硝酸铝溶液和步骤(2)中聚乙烯吡咯烷酮溶液按质量比1:2的比例混合后搅拌均匀，获得纺丝液。
[0042](4)将纺丝液注入注射器中，进行静电纺丝，纺丝工艺条件是：电压20kV，纺丝接收距离为18cm，推进速度为1ml/h，纺丝环境湿度35％。
[0043](5)将步骤(3)中得到的前驱体纤维膜干燥后放于马弗炉中煅烧，煅烧气氛为空气气氛，以1℃/min的升温速率升温至600℃，保温时间2h，获得柔性Al2O3纤维膜(膜Al2O3600)。
[0044]本实施例制备的柔性Al2O3纤维膜光学照片如图1。
[0045]本实施例所制备的氧化铝柔性纤维膜在空气中放置两周后表现出明显的疏水性，接触角测试为139.72
°
(图2)。
[0046]将本实施例所制备的柔性纤维膜裁剪为2cm本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化铝基复合柔性纤维膜的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：(1)将铝源和金属硝酸盐依次加入去离子水中，在室温条件下搅拌获得澄清均一溶液，得到含铝溶液；(2)将聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇混合，在室温条件下搅拌获得澄清均一溶液，得到聚乙烯吡咯烷酮溶液；(3)将步骤(1)中所得含铝溶液和步骤(2)中聚乙烯吡咯烷酮溶液混合后搅拌均匀，获得纺丝液；(4)将步骤(3)中所得纺丝液注入注射器中，进行静电纺丝，获得前驱体纤维膜；(5)将步骤(4)中前驱体纤维膜进行干燥处理后，再经煅烧后，即得到所述氧化铝基复合柔性纤维膜。2.根据权利要求1所述的氧化铝基复合柔性纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述铝源为九水合硝酸铝，九水合硝酸铝的加入量为去离子水重量的10
‑
25％；所述金属硝酸盐为三水合硝酸铜或六水合硝酸钴，金属硝酸盐的加入量为去离子水重量的0
‑
5％。3.根据权利要求1所述的氧化铝基复合柔性纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入量为无水乙醇重量的5
‑
15％。4.根据权利要求1所述的氧化铝基复合柔性纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述含铝溶液与聚乙烯吡咯烷酮溶液的重量比为1：(1～3)。5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：李琦，王忠杰，杨炜沂，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：