本发明专利技术提供了一种作为催化剂原料的低钠高纯的拟薄铝水石的洗涤方法，将二氧化碳通入偏铝酸钠水溶液中成胶，产生的沉淀经多次水洗和酸洗、老化、干燥得到所述的拟薄铝水石。本发明专利技术的洗涤步骤使用不同有机酸或无机酸，使得制备出含钠量低且纯相的拟薄水铝石产品。该方法简单易操作，可降低洗涤耗水量，产品纯度高，节约生产成本。约生产成本。约生产成本。
【技术实现步骤摘要】
一种作为催化剂原料的低钠高纯拟薄铝水石的洗涤方法
[0001]本专利技术属于化合物洗涤领域。
技术介绍
[0002]拟薄水铝石(AlOOH
·
nH2O，n＝0.08～0.62)是一类不完全结晶的水合氧化铝，又被称为一水合氧化铝、假一水软铝石或勃姆石，常以Al2O3·
H2O表示。拟薄水铝石通常为无毒、无味的白色干粉，具有良好的胶溶性能、较高的结晶度和纯度、较强的黏结性以及与水相接触时易形成触变性凝胶等优点。因此，拟薄水铝石常作为催化剂、催化剂载体、粘结剂、干燥剂及其载体的原料，可应用于石油化工、氮肥、环保、医药、耐火材料等领域。
[0003]目前，工业上拟薄水铝石常用的生产方法是碳化法(二氧化碳与偏铝酸钠溶液反应)先通过胶化反应沉淀出一水合氧化铝，再通过老化、过滤、洗涤、干燥等过程得到拟薄水铝石产品。碳化法原料便宜，工艺简单，生产成本低，环境污染小，便于大规模生产，是一种较有竞争优势和前途的方法，缺点是因其特殊的物料性质，造成拟薄水铝石粒度极细，达到或接近胶体颗粒粒度，洗涤除钠极其困难，耗水量较大。根据行业标准，拟薄水铝石产品洗碱含量要求低于0.3％，洗涤用水30～35t/t，综合水耗40～45t/t；而低钠拟薄水铝石生产的用水量更是高达100t/t左右，是水耗最高的化学品氧化铝产品，同时，大量的水洗涤后进入生产系统，破坏了生产系统中的水平衡，增加了蒸发费用和废水量。
技术实现思路
[0004]为了解决碳化法制备拟薄水铝石中钠含量高的问题，本专利技术提供了一种降低拟薄水铝石含钠量的洗涤方法，利用使用酸洗涤产品，该方法不仅能够降低拟薄水铝石洗涤用水量，而且降低碳化法拟薄水铝石制备中钠含量。
[0005]本专利技术的技术方案如下：
[0006]一种作为催化剂原料的低钠高纯的拟薄铝水石的洗涤方法，所述方法包括：
[0007](1)将二氧化碳通入低浓度偏铝酸钠水溶液中成胶；
[0008](2)将浆液分离；
[0009](3)水洗和酸洗，所用的酸为有机酸或无机酸，所用酸洗的物质的量在1.5
×
10－3～5.0
×
10－3mol/g产品；
[0010](4)老化；
[0011](5)干燥。
[0012]所述步骤(1)中，偏铝酸钠水溶液制备方法为：用液碱和氢氧化铝混合，在130～140℃下反应，制备出高浓度的偏铝酸钠，偏铝酸钠溶液中Al2O3的含量为220～260g/L。
[0013]所述步骤(1)中，成胶反应的反应温度控制在20～25℃，二氧化碳的平均流量为70～80mL/min，偏铝酸钠溶液中Al2O3的含量为50～70g/L，浆液终点pH的为10
±
0.5。
[0014]所述步骤(2)中，固液分离使用离心法，以4200r/min运行3min。
[0015]所述步骤(3)中，水洗和酸洗的温度在70～85℃，所用的有机酸为甲酸、乙酸、草酸
或柠檬酸，所用的无机酸为硝酸、盐酸或硼酸，洗液的pH为6.5
‑
7.5。
[0016]所述步骤(4)中，老化温度在90～100℃，时间为10～14h。
[0017]所述步骤(5)中，干燥温度在55～70℃，时间为大于12h。
[0018]本申请上述技术方案的有益效果为：
[0019]本专利技术制备方法工艺简单、成本低、重现性好，产品纯度高，钠含量低，成胶粘度高，因此在作为催化剂原料的拟薄水铝石的应用领域具有很好的工业化前景。
附图说明
[0020]图1是本专利技术作为催化剂原料的低钠高纯的拟薄铝水石的洗涤方法流程图。
[0021]图2为实施例1和对比例1产品的XRD谱图。
[0022]图3为实施例1产品的SEM图。
具体实施方式
[0023]下面通过实施例详述本专利技术，但本专利技术并不局限于这些实施例。
[0024]实施例1
[0025]如图1所示，流程如下：
[0026]高浓度偏铝酸钠溶液制备：在聚四氟乙烯高压反应釜依次加入32％液碱43.22g，水25.77g，在搅拌下加入氢氧化铝20.82g，搅拌5～15min，放入烘箱，保持145℃加热14h，冷却至室温，过滤，得到偏铝酸钠溶液，其中Al2O3含量为241g/L。
[0027]成胶步骤：取偏铝酸钠溶液84.9g，加入157.6g水稀释，所含Al2O3含量为60g/L，水浴锅恒温23℃，在不停搅拌下通二氧化碳气体，平均流量为75mL/min，当浆液pH为10.20，停止通二氧化碳，得到白色浆液。
[0028]洗涤步骤：白色浆液以4200r/min离心3min，第1、2次将固体每次加入150g 70℃热去离子水，打浆30min，第3次加入150g物质的量为0.03mol甲酸溶液，打浆30min，第4、5次分别加入150g和100g 70℃热去离子水，打浆30min，每次洗涤后都以4200r/min离心3min，得到滤饼。
[0029]老化步骤：加入150g去离子水打浆15min，放入烘箱95℃老化10h，老化后浆液离心，再加入150g去离子水，打浆15min，离心，得到湿料。
[0030]干燥步骤：将湿料放入65℃烘箱干燥18h，烘干后的固体产品取出磨碎，得到低钠拟薄铝水石。产品的SEM图如图3所示。
[0031]实施例2
[0032]按照实施例1的方法，所不同的是洗涤步骤中第3次加入150g物质的量为0.03mol乙酸溶液。
[0033]实施例3
[0034]按照实施例1的方法，所不同的是洗涤步骤中第3次加入150g物质的量为0.03mol草酸溶液。
[0035]实施例4
[0036]按照实施例1的方法，所不同的是洗涤步骤中第3次加入150g物质的量为0.03mol柠檬酸溶液。
[0037]实施例5
[0038]按照实施例1的方法，所不同的是洗涤步骤中第3次加入150g物质的量为0.03mol硝酸溶液。
[0039]实施例6
[0040]按照实施例1的方法，所不同的是洗涤步骤中第3次加入150g物质的量为0.03mol盐酸溶液。
[0041]实施例7
[0042]按照实施例1的方法，所不同的是洗涤步骤中第3次加入150g物质的量为0.03mol硼酸溶液。
[0043]实施例8
[0044]按照实施例1的方法，所不同的是洗涤步骤中第3次加入150g物质的量为0.0225mol甲酸溶液。
[0045]实施例9
[0046]按照实施例1的方法，所不同的是洗涤步骤中第3次加入150g物质的量为0.045mol甲酸溶液。
[0047]实施例10
[0048]按照实施例1的方法，所不同的是洗涤步骤中第3次加入150g物质的量为0.06mol甲酸溶液。
[0049]实施例11
[0050]按照实施例1的方本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种作为催化剂原料的低钠高纯的拟薄铝水石的洗涤方法，其特征在于，所述方法包括：(1)将二氧化碳通入低浓度偏铝酸钠水溶液中成胶；(2)将浆液分离；(3)水洗和酸洗，所用的酸为有机酸或无机酸，所用酸洗的物质的量在1.5
×
10－3～5.0
×
10－3mol/g产品；(4)老化；(5)干燥。2.根据权利要求1所述的一种作为催化剂原料的低钠高纯的拟薄铝水石的洗涤方法，其特征在于，所述步骤(1)中，偏铝酸钠水溶液制备方法为：用液碱和氢氧化铝混合，在130～140℃下反应，制备出高浓度的偏铝酸钠，偏铝酸钠溶液中Al2O3的含量为220～260g/L。3.根据权利要求1所述的一种作为催化剂原料的低钠高纯的拟薄铝水石的洗涤方法，其特征在于，所述步骤(1)中，成胶反应的反应温度控制在20...
【专利技术属性】
技术研发人员：李宏伟，王亮，刘湘湘，贺大威，阎平轩，姚心如，周泓玉，于慧，李世洪，李枫，张铭，
申请(专利权)人：中科催化新技术大连股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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